НЕФТЕПРОДУКТЫ
МЕТОДЫ
ИСПЫТАНИЙ
ЧАСТЬ 1
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
НЕФТЕПРОДУКТЫ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ Часть I
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва 1 987
УДК 665.521.001.4(083.7)
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Нефтепродукты. Методы испытаний» часть I содержит стандарты, утвержденные до 1 марта 1987 г.
В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак 1.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР».
Н
30801 085(02)—87
-87
© Издательство стандартов, 1987
Группа (09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НЕФТЕПРОДУКТЫ ГОСТ
Методы определения температуры 20287—74^
Взамен ГОСТ 1533-42 и ГОСТ 8513-57
застывания
Petroleum products.
Methods of determination of congealing point
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 ноября 1974 г. № 2532 срок введения установлен
с 01.01.76
Проверен в 1981 г. Постановлением Госстандарта от 31.12.81 N9 5927 срок действия продлен
до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения температуры застывания нефтепродуктов: А и Б.
Для нефтепродуктов с температурой застывания не ниже минус 57°С, поставляемых на экспорт, применяется метод А. По согласованию с внешнеторговым объединением допускается применять метод Б.
Сущность методов заключается в предварительном нагревании образца испытуемого нефтепродукта с последующим охлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным.
В стандарте учтены требования МС ИСО 3016.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. МЕТОД А
1.1. Аппаратура, реактивы и материалы
1.1.1. Для определения температуры застывания применяются: пробирка плоскодонная из прозрачного стекла с внутренним
диаметром 30,0—33,5 мм и высотой 115—125 мм.
На наружной поверхности пробирки должны быть три несмываемые метки: 2 1
ГОСТ 20287-74
средняя — соответствующая 45 см3 образца, верхняя и нижняя, указывающие допускаемые отклонения объема образца ±3 см3;
муфта стеклянная или металлическая плоскодонная высотой 113—115 мм, с внутренним диаметром на 9,5—12,5 мм больше наружного диаметра плоскодонной пробирки;
диск из пробирки или войлока толщиной б мм, диаметром, соответствующим внутреннему диаметру муфты;
прокладка кольцеобразная толщиной около 5 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности пробирки и свободно входящая в муфту. Прокладка может быть изготовлена из корковой пробки, фетра. Назначение кольцевой прокладки — предотвращать соприкосновение пробирки с муфтой;
пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра;
термометр ртутный с пределом измерения от минус 30 до плюс 60° С по ГОСТ 400-80, типа ТН 6 для определения температуры застывания нефтепродуктов выше минус 30° С;
термометр толуоловый с пределом измерения от минус 80 до плюс 60° С по ГОСТ 400-80, типа ТН 8 для определения температуры застывания нефтепродуктов ниже минус 30° С;
термометр любого типа для измерения температуры охладительной смеси с соответствующей градуировкой шкалы ГС;
баня, форма и размер могут быть произвольными, требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси.
Допускается применять аппарат ЛЗН; кальций хлористый плавленый.
В качестве охлаждающей смеси применяются: вода и лед — для температур выше 0°С; соль поваренная и лед — для температур до минус 20° С; спирт денатурированный или спирт этиловый сырец по ГОСТ 131—67;
спирт этиловый регенерированный и твердая углекислота или другие охладительные смеси—для температур ниже минус 20° С. (Измененная редакция, Изм. № 3).
1.2. Подготовка к испытанию
1.2.1. При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.
Дальнейшая осушка продуктов достигается различно. Легкоподвижные продукты взбалтывают периодически в течение 10—15 мин со свежепрокаленным и измельченным сульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруют через сухой фильтр.
319
ГОСТ 20287-74
Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45° С и фильтруют через слой крупнокристаллической, свежепро-каленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две — три воронки.
320
ГОСТ 20287-74
1.2.2. Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую пробирку до одной из меток уровня объема так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. При необходимости нефтепродукт подогревают (но не выше 45° С) на водяной бане до жидкого состояния, после этого переливают в пробирку.
1.2.3. Если известно, что в течение предшествующих 24 ч образец подвергался нагреву до температуры выше 45° С или, если неизвестны его температурные условия в период хранения, то образец выдерживают в течение 24 ч при температуре окружающей среды. Нефтяные остатки, цилиндровые масла и недистиллятные котельные топлива перед выдержкой следует нагревать при перемешивании до 100° С.
1.2.4. Пробирку с нефтепродуктом плотно закрывают пробкой со вставленным в нее соответствующим термометром, применяемым для определения температуры застывания.
Пробку плотно подгоняют к пробирке таким образом, чтобы и ось термометра совпадала с осью пробирки. Верхняя часть шарика термометра должна быть погружена на 3 мм ниже поверхности нефтепродукта (см. чертеж).
1.2.5. Испытуемый нефтепродукт, залитый в пробирку, подвергают предварительной обработке в следующем порядке.
1.2.5.1. Нефтепродукты, имеющие температуру застывания выше плюс 33° С, нагревают в водяной бане без перемешивания до 45° С или до температуры, которая приблизительно на 9° С выше предполагаемой температуры застывания, в зависимости от того, которая из этих температур выше.
1.2.5.2. Нефтепродукты, имеющие температуру застывания от плюс 33 до минус 33° С, нагревают без перемешивания до температуры 45° С на водяной бане, имеющей температуру 48—49°С. Охлаждают образец до 36° С на воздухе или на водяной бане, имеющей температуру 25±1°С.
1.2.5.3. Нефтепродукты, имеющие температуру застывания ниже минус 33°С, нагревают по п. 1.2.5.2 и охлаждают до 15°С на водяной бане, имеющей температуру 7±1°С.
1.2.5.4. На дно муфты помещают диск, надевают уплотняющее кольцо на плоскодонную пробирку на высоте 25 мм от дна.
Диск, уплотняющее кольцо, стенки муфты и пробирки должны быть чистыми и сухими. Пробирку вставляют в муфту.
1.3. Проведение испытания
1.3.1. Баню подготавливают с температурой от минус 1 до плюс 2° С и поддерживают ее в период всего испытания.
321
Пробирку с муфтой устанавливают в баню в строго вертикальном положении, чтобы верх муфты был выше уровня охлаждающей смеси на 25 мм.
21-3234
ГОСТ 20287-74
При проведении испытания не следует допускать смещения термометра во избежание нарушения структуры кристаллов парафина. Не допускается ставить пробирку в охлаждающую среду без муфты.
1.3.2. Начиная с температуры, которая на 9° С выше предполагаемой температуры застывания для нефтепродуктов, имеющих температуру застывания выше 33° С, или на 12° С выше температуры застывания для остальных нефтепродуктов, через каждые 3°С осторожно вынимают пробирку из муфты и проверяют подвижность нефтепродукта при наклоне.
На извлечение и обратную установку пробирки в муфту должно затрачиваться не более 3 сек.
Если испытуемый нефтепродукт не потерял подвижности при охлаждении до 9° С, пробирку переносят в муфту другой бани, температуру которой поддерживают от минус 18 до минус 15° С.
Если нефтепродукт сохраняет подвижность, когда его температура достигла до минус 6° С, пробирку переносят в муфту бани, температуру которой поддерживают в пределах минус 33±1°С.
При определении очень низких температур застывания необходимо, чтобы температура каждой последующей бани была на 17° С ниже предыдущей. В каждом случае пробирку с испытуемым продуктом переносят в следующую баню после того, как испытуемый нефтепродукт охлаждается до температуры на 27° С выше температуры следующей бани.
Как только будет обнаружено, что при наклоне пробирки испытуемый продукт остается неподвижным, помещают пробирку в горизонтальное положение и наблюдают за поверхностью продукта.
Если в течение 5 с (определенных по секундомеру или другому точному прибору) будет обнаружено какое-либо смещение поверхности, сразу устанавливают пробирку с испытуемым продуктом в муфту и повторяют проверку текучести после дополнительного охлаждения на 3° С.
1.3.3. Для нефтяных остатков, цилиндровых масел и недистиллятных котельных топлив результат, полученный по пп. 1.3.1,
1.3.2, является максимальной температурой застывания. Для определения максимальной температуры застывания продукт нагревают при перемешивании до 105° С, помещают в плоскодонную пробирку, охлаждают до 36° С по п. 1.2.5.2 и определяют температуру застывания по пп. 1.3.1, 1.3.2.
1.4. Обработка результатов
1.4.1. За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают ту температуру, при которой продукт или горизонтальном положении пробирки остается неподвижным в течение 5 с.
1.4.2. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 3°С.
322
ГОСТ 20287-74
г МЕТОД Б
2.1. Аппаратура, реактивы и материалы
2.1.1. Для определения температуры застывания применяются: пробирка стеклянная со сферическим дном, высотой 160±10мм,
внутренним диаметром 20±1 мм, на наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от ее дна должна быть сделана несмываемая кольцевая метка;
пробирка-муфта с вогнутым внутрь или сферическим дном, высота пробирки 130=1= 10 мм, внутренний диаметр 40±2 мм;
пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с. отверстием в центре для термометра;
термометр ртутный с пределом измерения от минус 30 до плюс 60° С по ГОСТ 400-80 типа ТН 6 для определения температуры застывания нефтепродуктов выше минус 30° С;
термометр толуоловый с пределом измерения от минус 80 до плюс 60° С по ГОСТ 400-80 типа ТН 8 для определения температуры застывания нефтепродуктов ниже минус 30° С;
термометр любого типа для измерения температуры охладительной смеси с соответствующей градуировкой шкалы ГС;
баня, форма и размер могут быть произвольными, требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси.
В качестве охлаждающей смеси применяют технический ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 18300-72 с твердой углекислотой. Допускается применение других реагентов, обеспечивающих заданную температуру охлаждения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Нефтепродукт перед испытанием при наличии в нем воды обезвоживают по п. 1.2.1.
2.2.2. Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8—10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении в пробирке на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.
21*
2.2.3. Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры 50±1°С, и выдерживают в ней до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.
323
ГОСТ 20287-74
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи корковой пробки в пробирке — муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Собранный прибор закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры 35±5°С, затем помещают его в сосуд с охладительной смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5° С ниже намеченной для определения температуры застывания.
Во время охлаждения продукта установленную температуру охладительной смеси поддерживают с погрешностью ±1°С.
Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, прибор наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охладительной смеси, держат в таком положении в течение минуты.
После этого прибор осторожно вынимают из охладительной смеси, быстро вытирают пробирку — муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.
При определении температуры застывания ниже 0°С в пробирку-муфту перед испытанием помещают 0,5—1,0 см3 серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.
(Измененная редакция, Йзм. № 3).
2.3.2. Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до 50±1°С и проводят новое определение застывания при температуре на 4° С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.
Примечание. Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20° С, то перед новым определением, для предохранения прибора от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий, пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не примет температуру минус 20° С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.
2.3.3. Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до 50±1°С, проводят новое определение застывания при температуре на 4°С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не будет смещаться.
2.3.4. После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2° С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2° С выше он сдвигается. Эта температура фиксируется как установленная для данного опыта.
2.3.5. Для установления температуры застывания продукта проводят два параллельных испытания, начиная второе испытание
324
1
Переиздание с Изменениями А£ 1, 2, 3, утвержденными в августе 1978 г., марте 1979 г., декабре 1981 г. (ИУС 9—78, 5—79, 4-82).
2
Издание официальное Перепечатка воспрещена