Стр. 2 ГОСТ 21138.3-85

дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%, или смешанный индикатор* спиртовой раствор с массовой долей 2% дифенилкарбазида и дифенилкарбазона в отношении 9: 1;

ртуть (II) азотнокислую одноводную по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации С=0,025 моль/дм¹, приготовленный следующим образом: 8,32 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см¹, приливают 0,6—0,7 см¹ азотной кислоты, 50 см¹ воды и растворяют при перемешивании. Раствор доливают водой до мелки и оставляют на одни сутки. Если раствор непрозрачен, его фильтруют. Далее устанавливают поправочный коэффициент к титру раствора концентрации С=0,025 моль/дм¹. Для этого 0,2930 г хлористого натрия, высушенного в сушильном шкафу при 120—125°С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см¹, доливают до метки водой и перемешивают. Отмеривают микробюреткой 10 см¹ раствооа хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см¹, затем добавляют 50 см¹ воды, 1 см¹ разбавленной 1 : 4 азотной кислоты, 4— 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) концентрации С—0,025 моль/дм¹ до появления розовато-фиолетового окрашивания.

Поправочный коэффициент (п) к титру раствора азотнокислой? ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм¹ вычисляют по формуле

___т.'    10_

~~ 10<ЫЛ0,002923 ’

где т — масса хлористого натрия, г;

10— объем аликвотной части раствора, см¹;

100— объем раствора, см¹;

V—объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм¹, израсходованный на титрование, см¹;

0,002923— теоретическая масса хлористого натрия, соответствующая 1 см¹ раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм¹, г.

ГОСТ 21138.3—в5 Стр. 3

азотнокислого серебра. Если нет помутнения раствора, хлорид-ионы отсутствуют.

При наличии помутнения производят количественное определение хлорид-ионов.

Для этого от основного раствора отбирают пипеткой 100 см³ в коническую колбу вместимостью 250 см³. К раствору приливают 1 см³ разбавленной 1:4 азотной килоты, 4—5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбира ют пипеткой 100 см³ дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 см³. К раствору приливают 1 см³ разбавленной 1 : 4 азотной кислоты, 4—5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

При слабо заметной окраске приливают еще 2—3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4 ]. Массовую долю хлорид-ионов в водной вытяжке (X) в процентах вычисляют по формуле

0,001773‘Я У,-100

где V— объем раствора азотнокислой ртути (II) концентра' ции С=0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

Vi — объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного опыта, см³,

0,001773— масса хлора, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм³, г; п — поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой рт^ти (II) концентрации С=0,025 моль/дм³. определяемый по п. 2.1;

V₂— объем всей водной вытяжки, см³;

Уз— объем аликвотной части водной вытяжки, см³; т— масса навески пробы мела, г.

9

Стр. 4 ГОСТ 21138.3-85

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,002% — при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке до 0,01 % и 0,003% — при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке от 0,01 до 0,04%-

10

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Перед количественным определением содержания хлорид-ионов проводят качественную реакцию на присутствие их в водной вытяжке.

Для этого от основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают в пробирку 3—4 см¹, приливают 3—4 капли концентрированной азотной кислоты и несколько капель раствора

S