Настоящие технические условия распространяются на оксихлорид алюминия (ОХА) Al2(OH)nCl6-n, (далее по тексту – продукт, оксихлорид, продукция).
Продукт, соответствующий настоящим техническим условиям, применяется применения в качестве коагулянта при очистке воды хозяйственно-питьевого и промышленного назначения.
Пример записи обозначения продукции при заказе и в другой документации: «Оксихлорид алюминия (ОХА). ТУ 08.91.19–002–49263293–2017»
1 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Продукт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями и нормами настоящих технических условий по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Оксихлорид алюминия (ОХА) должен вырабатываться в соответствии с настоящими техническими условиями про действующему на предприятии технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке с соблюдением санитарных норм и правил.
Оксихлорид алюминия (ОХА) выпускают в виде раствора, представляющего жидкость серого цвета с оттенком голубого, зеленого, розового, желтого, или коричневого цвета.
1.2 Общие требования
1.2.1 По физико-химическим показателям продукт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
| Показатели | Единицы измерения | Норма | Метод испытания |
| Массовая доля основного вещества в пересчете на AL2O3 | % | Не менее 20 | По п. 5.3. |
| Атомное соотношение Al/Cl | - | В пределах 1,25 -1,5 | По п. 5.4. |
| Плотность | г/см3 | В пределах 1,25 -1,42 | По п. 5.5. |
| pH | Единиц pH | Не менее 2,7 | По п. 5.6. |
| Массовая доля железа Fe | % | Не более 0,2 | По п.5.7. |
| Массовая доля мышьяка As | % | Не более 0,001 | По п.5.9. |
| Гамма-фон сырья (сплава алюминия) | мкР/ч | Не выше естественного фона | По п.5.8. |
1.3 Требования к сырью и материалам.
1.3.1 В качестве исходного сырья (компонентов) для изготовления продукции должны применяться разрешенные для данной области применения материалы и вещества.
В качестве сырья для получения оксихлорида алюминия (ОХА) используют сплавы алюминия по ГОСТ 1639-78, НОСТ 1583-93, ГОСТ 11069-74 и соляную кислоту по ГОСТ 857-95, а также другие сплавы, на которые имеются сертификаты качества.
1.3.2 Качество компонентов должно быть подтверждено соответствующими документами о качестве (сертификатами, паспортами, декларациями соответствия).
1.3.3 При отсутствии документов о качестве на компоненты, все необходимые испытания, включая гигиенические требования, должны быть произведены на предприятии-изготовителе коагулянтов.
1.3.4 Материал упаковки не должен оказывать негативного воздействия на качество продукции при хранении (должен быть химически инертным по отношению к ней).
1.3.5 Применение производственных отходов и некондиционных материалов (веществ) для изготовления продукции не допускается.
В цехе выпуска ОХА, на складах хранения готового продукта и сырья должны соблюдаться действующие нормы и правила, определяющие санитарное состояние цеха.
1.3.6 Транспортирование и хранение материалов и компонентов должно проводиться по ГОСТ 12.3.020 в условиях, обеспечивающих их сохранность от повреждений, а также исключающих возможность их подмены
1.3.7 Применяемое сырье и конечный продукт должны соответствовать «Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиями к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю)» (утв. Решением Комиссии таможенного союза 28 мая 2010 года №299), глава II, раздел 3.
1.3.8 Все материалы и компоненты, применяемые для изготовления и упаковывания продукции, должны пройти входной контроль в соответствии с действующими на предприятии правилами, исходя из указаний ГОСТ 24297.
1.4 Упаковка и маркировка
1.4.1 Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Оксихлорид алюминия разливают в полиэтиленовые бочки по ТУ 6-52-22-90 вместимостью 100 дм3, в полиэтиленовые канистры по ОСТ 6-19-35-81 вместимостью 25 дм3 или другие емкости, выполненные из коррозийно-стойких материалов.
Емкости с оксихлоридом алюминия вместимостью до 25 дм3 упаковывают в транспортную тару, в качестве которой применяют деревянные ящики по ГОСТ 18573-86.
Среднее наполнение емкостей при температуре 20ᵒС должно соответствовать их номинальной вместимости с отклонением +3%.
Продукция должна упаковываться в транспортную тару плотно, чтобы исключить возможность ее свободного перемещения внутри упаковки.
Пределы допустимых отрицательных отклонений содержимого нетто от номинального количества фасованного продукта устанавливаются по ГОСТ 8.579-2002.
Партией следует считать любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, направляемое в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве. Допускается результаты анализа качества продукта, находящегося в предварительно проверенной емкости на складе изготовителя, распространять на всю партию.
1.4.2 Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать следующую информацию на русском языке:
- Страна
- Наименование предприятия - изготовителя, его адрес.
- Наименование продукта.
- Масса нетто.
- Номер партии.
- Дата изготовления (месяц, год).
- Обозначение технических условий.
- Гарантийный срок хранения.
-Манипуляционные знаки.
-Надпись: «Для хозяйственно - питьевого водоснабжения»
1.4.3 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Герметичная упаковка».
1.4.4 Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, по ГОСТ 19433 не производится.
2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1 Оксихлорид алюминия не летуч и не создает опасности острых ингаляционных отравлений. По степени воздействия на организм человека относится к малоопасным веществам (4 класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно-допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны помещений, установленная в пересчете на оксид алюминия, составляет 6,0 мг/м3.
2.2 В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.044 продукт относится к группе негорючих веществ, пожаро- и взрывобезопасен (ГОСТ 12.1.004).
2.3 В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов при температуре окружающей среды продукт токсичных веществ не образует. В воде гидролизуется до гидроксида алюминия.
2.4 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать гигиенических нормативов согласно ГН 2.2.5.1313-03. При этом должно соблюдаться правило: сумма отношений обнаруженных концентрацией веществ к их предельно-допустимой концентрации (ПДК) не должна превышать 1.
2.5 При производстве и применении продукта должны соблюдаться требования СП 2.2.2.1327-03.
2.6 Измерение содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводится по методикам, утвержденным Министерством Здравоохранения и Социального развития РФ в установленном порядке.
2.7 Работники, занятые в производстве и применении продукта, должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты глаз, рук по ГОСТ 20010, ГОСТ 12.4.020, органов дыхания по ГОСТ 12.4.296, спецодеждой и спецобувью ГОСТ 12.4.011 согласно Типовым отраслевым нормам.
2.8 Производственные и лабораторные помещения, в которых проводятся работы с оксихлоридом алюминия, оборудуются приточно-вытяжной вентиляцией.
2.9 При попадании продукта на кожу необходимо промыть кожу большим количеством воды и (или) 2 %-ым раствором соды. При попадании продукта в глаза - промыть их проточной водой в течение 10-15 мин и обратиться к врачу. При проглатывании продукта - промыть рот водой и выпить большое количество воды или молока. Рвоту не вызывать.
2.10 К работе с продуктом допускаются лица не моложе 18 лет.
2.11 Работники, занятые производством, испытаниями и применением продукта, должны проходить предварительный (при поступлении на работу) и периодический медицинский осмотр в соответствии с требованиями органов здравоохранения.
2.12 Содержание примесей в продукте должно быть на уровне, гарантирующем их концентрацию в очищаемой воде ниже нормативного значения.
2.13 Работающий с оксихлоридом алюминия персонал должен использовать для защиты лица и глаз очки по ГОСТ 12.4.013-85 Е и специальную одежду, обувь и средства защиты рук по ГОСТ 12.4.103-83.
2.14 При попадании продукта на кожу и слизистые, его смывают раствором соды питьевой и водой. Пролитый оксихлорид алюминия, при высыхании, образует скользкие лужи.
2.15 Пролитый оксихлорид алюминия нейтрализуют слабым раствором щелочи, загрязненные участки смывают водой. Аварийные проливы и продукт, не выдержавший испытаний, собирают и возвращают в технологический процесс.
2.16 При погрузке и выгрузке оксихлорида алюминия соблюдаются требования безопасности по ГОСТ 12.3.009-76.
2.14 Охрана окружающей среды.
Так как продукт малотоксичен и химически малоактивен охрана окружающей среды сводится к локализации, нейтрализации и утилизации на специально отведенных местах возможных проливов при его производстве, хранении, транспортировке и применении.
Воздух, содержащий пыль коагулянтов, перед выбросом в атмосферу подвергают сухой или мокрой очистке до норм, установленных по ГОСТ 17.2.3.02.
С целью охраны атмосферного воздуха должны соблюдаться требования ГОСТ 17.2.03.02, СанПиН 2.1.6.1032-01.
Сточные воды, образующиеся в результате влажной уборки помещений при производстве коагулянтов, перед сбросом в промышленную канализацию или водный объект должны соответствовать требованиям СанПиН 4630-88 "Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения"
При сборе, временном хранении и утилизации отходов производства должны соблюдаться требования СанПиН 2.1.7.1322-03.
3 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1 Отбор проб для контроля качества продукции производится в соответствии с ГОСТ 3885 после обязательного качественного перемешивания всего объема анализируемого продукта.
Продукт отбирают медленным погружением пробоотборника до дна потребительской тары, отбор пробы производится от каждой партии. Из автоцистерн, железнодорожных цистерн, контейнеров отбор проб проводят специальным пробоотборником, представляющим собой толстостенный фторопластовый цилиндр с перфорированной крышкой, к которой присоединена банка вместимостью 250 см3. Из канистр и другой мелкой тары отбор проб проводят с помощью толстостенной стеклянной трубки со всасывающим устройством или без него.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям по удвоенной выборке. Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.
3.2 Срок хранения контрольной (арбитражной) пробы один месяц.
3.3 В каждой партии определяют массовую долю основного вещества Al2O3? Атомное соотношение Al/Cl, плотность, рН
3.4 Массовые доли железа, мышьяка определяют при каждой смене сырья для приготовления оксихлорида алюминия, но не реже одного раза, но не реже одного раза в год
3.5 Для осуществления контроля качества готовой продукции от каждой партии отбирают 10% упаковочных единиц продукции, но не менее трех единиц, методом отбора наибольшей объективности («вслепую») по ГОСТ 18321-73.
4 МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1 Отбор проб
Точечные пробы оксихлорида алюминия отбирают при помощи сифона или любым другим аналогичным средством, объем точечной пробы при этом должен быть не менее 0,05к дм3.
Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и от объединенной пробы отбирают среднюю пробу объемом не менее 0,1 дм3.
Среднюю пробу помещают в чистую полиэтиленовую или стеклянную банку. Банку плотно закрывают и на нее наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номер партии, даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.
4.2 Общие требования
4.2.1. Числовые значения результата анализа каждого показателя округляют до наименьшего разряда, указанного для данного показателя в таблице.
4.2.2. Допускается применять любые методы анализа и средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже, а также использовать реактивы по качеству не хуже установленных настоящими техническими условиями. При разногласиях в оценке показателя качества контроль проводят методами, указанными в настоящих технических условиях.
4.3 Определение массовой доли основного вещества в пересчете на Al2O3.
4.3.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Бюретка по ГОСТ 29252-91, исполнения 1 или вместимостью 25 см3.
Пипетка по ГОСТ 29169-91 исполнения 2 вместимостью 5, 10 см3.
Лабораторная посуда по ГОСТ 25336-82* Е.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88Е с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79*, 10-% раствор готовят по «правилу креста».
25 10 25 – исходная концентрация водного аммиака, в%
10 10 –концентрация водного аммиака, которую необходимо приготовить, в %
0 15 10 – количество водного аммиака, которое
необходимо взять для приготовления
Правило креста 15 – количество воды, которое необходимо
добавить, см3.
Индикаторная бумага Конго (рН 3,0-5,2).
Кислота соляная по ГОСТ 31180-77*,1 N раствор готовят по ГОСТ25794.1-83, с.7.
90 см3 соляной кислоты p=1,174 г/см3 или 85 см3 соляной кислоты p=1,188 осторожно при перемешивании вливают в воду и доводят объем раствора до 1 дм3 водой.
Или готовят по краткому химическому справочнику (Рабинович В. А., Хавин З. Я., издания 1978 г, с.350).
100 х N х Э
V =------------------------, где
P х b
V – объем исходного раствора (см3) на 1 дм3 приготовленного раствора;
N – нормальность приготовленного раствора (моль/дм3);
Э – эквивалентная масса вещества, (г/моль);
p – плотность исходного раствора (г/см3);
b – содержание вещества в исходном растворе (%), найденное по таблице зависимости концентрации от плотности,
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75*, ледяная.
Ксиленоловый оранжевый (сухая смесь 1:100 KNO3 или NaCl).
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78*.
Соль динатриевая этилендиамин – N,N,N,N – тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73*. 0,05 М раствор, готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 10398-76* стр. 7.
18,62 г трилона Б помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Растворы хранят в полиэтиленовых или стеклянных (парафированных изнутри) сосудах.
Коэффициент поправки для ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 Моль/дм3 определяют по раствору соли цинка следующим образом: 25 см3 раствора соли цинка концентрации точно 0,05 моль/ дм3 помещают в коническую колбу, прибавляют 70 см3 воды, 5 см3 буферного раствора I, 0,4 см3 раствора сульфарсазена или около 1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т. Раствор перемешивают и титруют раствором ди-Na-ЭДТА до перехода оранжево-желтой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсазена) или фиолето-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т).
Коэффицент поправки для раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 Моль/дм3 (К) вычисляют по формуле:
25
К=-------------,
V
где - V- объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 Моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.
Буферный раствор I (pH 9,5-10,0) готовят по ГОСТ 10398-76*, стр. 6. 70 г хлористого аммония растворяют в 300-250 см3 воды, прибавляют 250 см3 раствора аммиака с массовой долей 25% (концентрированный), затем доводят объем раствора водой до 1 дм3.
Сульфарсазен готовят по ГОСТ 4919.1-77, стр.29. 0,05 г сульфарсазена растворить в 100 см3 раствора 10-водного тетраборнокислого натрия концентрации 0,05 М. Раствор годен в течение 30 суток.
Натрий тетраборнокислый 0,05 М готовят по ГОСТ 4919.2-77, стр.7. 19,07 г натрия тетраборнокислого квалификации х.ч. растворить в воде и объем раствора довести водой до 1 л. Хранить 2 месяца.
Примечание: Для определения коэффициента поправки ди-Na-ЭДТА допускается применение друго металла или его соединения, а также применение других индикаторов при других значениях рН растворов.
Определение коэффициента поправки ди-Na-ЭДТА (трилон Б) по раствору сернокислого магния по ГОСТ31954-2012 «Методы определения жесткости». В коническую колбу внести 20 см3 0,05 Н раствора сернокислого магния и разбавить дистиллированной водой до 100 см3. Прибавить 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора хромтемносинего и титровать при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хромтемносинего. Титрование проводить на фоне контрольной слегка перетитрованной пробы. Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:
10
К=------------,
V
Где V – объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Примечание: на титрование берется 10 см3 0,1 Н раствора сернокислого магния, а не 10, в формулу расчета ставится 10, так как навеска трилона Б 18,62 г, а не 9,31 как в жесткости.
Цинк солянокислый 0,05 М раствор готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 10398-76*, стр. 7 из цинка металлического марки ЦО или ЦВ по ГОСТ 3698-79*. Предварительно свежеочищенный стальным ножом от окиси цинк измельчают в стружку и сразу же 3,269 г цинка помещают в фарфоровую чашку или стакан и растворяют при медленном нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 см3 концентрированной соляной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом или чашкой. Затем тщательно смывают стекло водой, собирают ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3-4 см3.
Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки в3 мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки. Раствор годен в течение 30 суток по гост 10398-76. Коэффициент поправки устанавливают по 0,05 моль/дм3 ди- Na-ЭДТА
(по описанию выше).
Раствор алюминия с содержанием 2,5 мг/см3 Al2O3, 1.323 г металлического алюминия чистотой не менее 99,99 растворяют в HCl при слабом нагревании и доводят объем раствора водой до 1 дм3. Раствор хранится 30 суток по ГОСТ 10398-76.
Буферный раствор с рН=5,5 готовят следующим образом: 250 г уксуснокислого натрия растворяют в горячей воде, после растворения приливают 20 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм3. После перемешивания раствор фильтруют.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72*.
5.3.2 Проведение анализа
1 г продукта (для рабочих растворов до 20 г), взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу на 100 см3, приливают туда 50 см3 HCl 1N, перемешивают, доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают. В коническую колбу на 250 см3 отбирают аликвоту 10 см3 раствора, приливают 100 см3 воды и точно 10 см3 раствора трилона Б 0,1 М, нагревают и кипятят 2-3 минуты.
Слегка охлаждают, помещают в раствор небольшой кусочек бумаги Конго и осторожно нейтрализуют 10% раствором аммиака до перехода окраски бумаги от синего в буровато-розовый (рН-4). Приливают 20 см3 буферного раствора и снова доводят до кипения.
Полностью охлаждают раствор до комнатной температуры, прибавляют на кончике шпателя ксиленоловый оранжевый и титруют избыток трилона Б 0,1 М раствором ZnCl2 до перехода окраски из желтой в фиолетовую или красно-оранжевую. Результаты рассчитываются по формуле из п. 5.3.4.
4.3.3 Введение поправки на неточность приготовления растворов:
10 см3 раствор с концентрацией 2,5 мг/см3 Al2O3 подвергают анализу по описанной выше схеме. Коэффициент поправки рассчитывается по формуле:
0,0025 х 10
К1 = -------------------------------,
(V-V1) х 0,002549
Где
V –объем раствора точно 0,1 М раствора трилона Б, см3,
V1-объем точно 0,1 М раствора ZnCl2 пошедшего на титрование избытка трилона Б при первом титровании, см3.
4.3.4 Обработка результатов
Массовая доля оксихлорида алюминия (Х1) в процентах вычисляется по формуле:
K1 х(V – V1) х 0,002549 х100 х100
Х1 = --------------------------------------------------------- - Х2 х 0,9127
m х 10
Где
V – объем точно 0,1 раствора трилона Б, взятый для анализа, см3,
V1 - объем точно 0,1 раствора ZnCl2, израсходованного на титрование избытка трилона Б, см3.
0,002549 – количество Al2O3, соответствующее 1 см3 точно 0,1 М раствора трилона Б, г,
m – масса навески анализируемого продукта, г,
Х2 – массовая доля железа, определенная по п. 5 5,
0,9127 – коэффициент пересчета Fe на Al2O3/
За результат анализа пронимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать абсолютного значения 0,5 % при доверительной вероятности 0,95. Допускается абсолютная суммарная погрешность результата определения + 0,4% при доверительной вероятности 0,95 %.
4.4. Определение атомного соотношения Al/Cl
4.4.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Бюретка по ГОСТ 29252-91, исполнения 1 или 3, вместимостью 25 см3.
Колбы мерные 250, 100 см3 по ГОСТ 1770-74* Е.
Пипетки по ГОСТ 29169-91 исполнения 4 или 5, вместимостью 1 см3, исполнения 6 или 7 вместимостью 5 и 10 см3.
Лабораторная посуда по ГОСТ 25336-82.
Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520-98*, раствор концентрации С (1/2 Hg(NO3)2 0,5 H2O) = 0,1 моль/дм3, готовят следующим образом:
17 г ртути азотнокислой помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют100 см3 дистиллированной воды и 2-3 см3 азотной кислоты концентрированной. Содержимое колбы перемешивают и доводят объем раствора до метки водой. Поправочный коэффициент молярной концентрации ртути (II) азотнокислой устанавливают по стандарт-титру хлорида натрия (ТУ 6-09-2540-87) по ГОСТ 4245-72. К 5 см3 раствора хлористого натрия (0,1 моль/дм3), разбавленного до 100 см3 дистиллированной водой, прибавляют 10 капель смешанного индикатора (дифенилкарбазона 0,5 г и бромфенолового синего 0,05 г растворяют в 100 мл 95% этилового спирта) по каплям 0,2 N раствора азотной кислоты до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще 5 капель 0,2 N раствора азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка. Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см3 дистиллированной воды прибавляют индикатор,
0,2 N азотной кислоты и одну каплю азотнокислой ртути.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:
5
К = -----------,
V
Где V – объем раствора азотнокислой ртути (0,1 моль/дм3), израсходованной на титрование, см3.
Азотная кислота по ГОСТ 4461-77*, концентрированная, не содержащая оксидов азота, плотностью 1,3 г/см3.
Дифениокарбрзон (индикатор) ТУ 6-09-5215-85, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77* стр.22.
0,1 г препарата растворяют при нагревании в 100 см3 этилового спирта.
Раствор устойчив в течение 15 суток.
Натрий хлористый стандарт-титр ТУ 6-09-2540-87 готовят по инструкции к стандарт-титрам. С ампулы снимают надпись и промывают ее наружную поверхность дистиллированной водой. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вставляют обыкновенную стеклянную воронку диаметром 9-10 см. В торце ампулы пробивают отверстие с помощью стеклянного бойка. Перевернув ампулу, содержимое ее количественно переводят в мерную колбу через воронку. Затем ампулу тщательно промывают изнутри дистиллированной водой в количестве шестикратного объема ампулы. Промывные воды переносят в мерную колбу с содержимым ампулы и доводят до метки дистиллированной водой.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72*.
4.4.2. Проведение анализа
5 г анализируемого продукта, взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают туда 150 см3 воды, охлажденной до 10-12 0С.
Содержимое колбы перемешивают, раствор доводят до метки водой, еще раз тщательно перемешивают. 10 см3 раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, туда же добавляют 80-90 см3 дистиллированной воды, 3-4 капли азотной кислоты и 2 см3 дифенилкарбазона. Титруют раствором ртути (II) азотнокислой до получения сине-фиолетовой окраски раствора.
4.4.3. Обработка результатов
Атомное соотношение Al/Cl (Х4) вычисляют по формуле:
ХI х 35,5 х 10 х m
X4 = ---------------------------------------------------------------,
1,89 х 27 х V х К х 0,003545 х 250 х 100
где Х1 – массовая доля оксида алюминия , %, определенная по п. 3.2,
1,89 – коэффициент пересчета с AL2O3 на Al,
35,5 – атомная масса хлора, г/атом,
27 – атомная масса алюминия, г/атом,
V – объем раствора ртути (II) азотнокислой молярной концентрации С (1/2 Hg(NO3)2 0,5 H2O) = 0,1 моль/дь3, израсходованный на титрование, см3,
К – коэффициент поправки раствора ртути (II)азотнокислой,
0,003545 – масса хлоридов, эквивалентная 1 см3 раствора ртути (II) азотнокислой, г/см3,
m – масса навески анализируемого продукта.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает абсолютного значения 0,05% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения: +0.05% при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.5 Определение плотности
Плотность продукта определяют по ГОСТ 18995.1-73* с помощью ареометра.
4.6 Определение рН
Определение рН продукта проводят на иономере или рН-метре любого типа в соответствии с инструкцией к прибору.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 единицы рН при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения = 0,1 единицы при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.7 Определение массовой доли железа
4.7.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104-88.
Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см3 – 1,5; 10 см3, 2 класс точности по ГОСТ 29169-91.
Лабораторная посуда по ГОСТ 25336-82.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72*, 2М – раствор по ГОСТ 4011-72, стр.8.
107 г аммония хлористого растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79*, разбавленный 1:1 готовят по ГОСТ 4011-72, стр.8. 100 см3 25%-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5659-88 готовят по ГОСТ 4011-72, стр.8. Раствор А содержит в 1 см3 0,1 мг железа. 0,8636 г железоаммонийных квасцов взвешивают с погрешностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор Б, содержащий в 1 см3 0,005 мг железа, готовят свежеприготовленным разбавлением раствора А в 20 раз. Срок хранения 0,1 мг/см3 раствора железоаммонийных квасцов – 3 месяца по ГОСТ 4212-76, стр.2.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78*, 20% раствор готовят по ГОСТ 4011-72, стр.8. 20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки.
Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118-77*.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72*.
4.7.2 Проведение анализа
(0,5+0,05) г продукта взвешивают, записывая результат в граммах с двумя десятичными знаками. С помощью 50-60 см3 воды, охлажденной до 10-12 0С, навеску продукта переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 50 см3 анализируемого раствора подкисляют 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3 дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см3 хлористого аммония, 1,00 см3 сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака до рН=9, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива.
По индикаторной бумаге определяют величину рН раствора, которая должна быть более 9. Если рН меньше 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака до рН=9.
Объем раствора в мерной колбе доводят до метки водой, оставляют стоять 5 минут для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (400-430 нм) и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30-50 мм по отношению к 50 см3 дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы.
Массу железа находят по градуировочному графику.
4.7.3 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00; 15,00; 20,00 см3 раствора Б и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемые растворы.
Получают шкалу растворов, соответствующих содержанию железа 0,0; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00; 15,00; 20,00 мг/л.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы железа, а по оси ординат соответствующие значения оптической плотности.
4.7.4 Обработка результатов
Массовую долю железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле:
m х 500 х 100 х 50
Х2 = ---------------------------------------,
m1 х 50 х 1000 х 1000
где m – масса железа, найденная по градуировочному графику, мг/л;
m1 – масса навески анализируемого продукта;
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает абсолютного значения 0,02% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения +0,03% при доверительной вероятности Р=0,95.
4.8 Определение гамма-фона
Определение гамма-фона производят на радиометре гамма-излучения любого типа в соответствии с инструкцией к прибору. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов не менее трех определений. Допускается относительная погрешность результата 10% при вероятности 95%.
4.9 Определение массовой доли мышьяка
(Проводится по ГОСТ 4152-89 с дополнениями)
4.9.1 Проведение анализа
Раствор ОХА для определения мышьяка готовится по ГОСТ 12966-85, п.4.5.2. 7,5 г оксихлорида алюминия взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, количественно помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Далее ведется определение содержания мышьяка по ГОСТ 4152-89.
4.9.2 Обработка результатов анализа
Массовая доля мышьяка в процентах вычисляется по формуле:
A x 250 x 100
X = ------------------------------ %,
7,5 х 1000 х 1000
Где Х – массовая доля мышьяка, %,
a – концентрация мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг/дм3,
7.5 – масса навески анализируемого продукта, г.
5 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1 Транспортирование
Оксихлорид алюминия транспортирую в упакованном виде наливом.
Упакованный продукт транспортируют автомобильным или железнодорожным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с Правилами перевозки грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.
Наливом продукт транспортируют в автомобильных и железнодорожных цистернах. Расчет уровня заполнения производят с учетом полного использования вместимости цистерны и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
Упакованный в емкости продукт транспортируют в пакетированной виде в соответствии с ГОСТ 26663-85, ГОСТ 21140-88, ГОСТ 24597-81, ГОСТ 21650-76 на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557-87.
По согласованию с потребителем допускается транспортирование в непакетированном виде с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях.
5.2 Хранение
Оксихлорид алюминия в упакованном виде хранят в закрытых складских помещениях. Поступивший наливом продукт хранят в специальных емкостях, выполненных из коррозийно-стойких материалов или имеющих защитные антикоррозийные покрытия. Температура воздуха в складах хранения жидкого оксихлорида алюминия должны быть не ниже 5ᵒС и не выше 40ᵒС.
Продукт, упакованный в бочки, допускается хранить при температуре окружающей среды не ниже +5ᵒС на незагрязненных площадках, защищенных навесом от атмосферных осадков, имеющих твердое покрытие с обеспечением возможности работы грузовых механизмов.
Оксихлорид алюминия применяют в качестве коагулянта при очистке воды хозяйственно-питьевого и промышленного назначения в соответствии с технологическим регламентом эксплуатации сооружений обработки воды, утвержденном в установленном и с соблюдением «Правил технической эксплуатации систем водоснабжения и водоотведения населенных мест».
6 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1 Изготовитель гарантирует соответствие поставляемого продукта требованиям и нормам настоящих технических условий при соблюдении указанных в них условий транспортирования и хранения.
6.2 Гарантийный срок хранения оксихлорида алюминия – 6 месяцев со дня изготовления, указанного на этикетке. По истечении гарантийного срока хранения продукт проверяют на соответствие его качества требованиям настоящих технических условий.
7 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящих технических условиях использованы ссылки на следующие стандарты.
|
ГОСТ 12.1.004-91 |
ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования |
|
| ГОСТ 12.1.005-88 | ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны | |
| ГОСТ 12.1.007-76 | Вредные вещества. Классификация и основные требования безопасности | |
| ГОСТ 12.1.044-89 | Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения | |
| ГОСТ 12.4.296-2015 | Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Респираторы фильтрующие. Общие технические условия | |
| ГОСТ 12.4.011-89 |
ССБТ. Средства защиты работающих. Общие требования |
|
| ГОСТ 12.4.020-82 | ОСБТ. Средства индивидуальной защиты рук | |
| ГОСТ 12.4.021-75 | ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования | |
| ГОСТ 17.2.3.02-2014 | Правила установления допустимых выбросов загрязняющих веществ промышленными предприятиями | |
| ГОСТ 61-75 | Кислота уксусная. Технические условия | |
| ГОСТ 199-78 | Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия | |
| ГОСТ 1277-75 | Серебро азотнокислое. Технические условия | |
| ГОСТ 1770-74 | Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки | |
| ГОСТ 3118-77 | Кислота соляная. Технические условия | |
| ГОСТ 4174-77 | Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия | |
| ГОСТ 4237-77 | Натрий хлористый. Технические условия | |
| ГОСТ 4461-77 | Кислота азотная. Технические условия | |
| ГОСТ 4517-87 | Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе | |
| ГОСТ 4521-78 | Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия | |
| ГОСТ 4919.1-77 |
Реактивы и особо чистые вещества. Метод приготовления растворов индикаторов |
|
| ГОСТ 6709-72 | Вода дистиллированная. Технические условия | |
| ГОСТ 9147-80 |
Посуда и оборудование лабораторные. Фарфоровые. Технические условия |
|
| ГОСТ 10398-76 | Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества | |
| ГОСТ 10652-73 | Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N1,N1-тетрауксусной кислоты 2-водная (Трилон Б). Технические условия | |
| ГОСТ 14192-77 | Маркировка грузов | |
| ГОСТ 14919-83 | Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие технические условия | |
| ГОСТ 17.2.03.02-78 | Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями. | |
| ГОСТ 18995.1-73 | Продукты химические. Метод определения плотности | |
| ГОСТ 19433-88 | Грузы опасные. Классификация и маркировка | |
| ГОСТ 20010-93 | Перчатки резиновые технические. Технические условия | |
| ГОСТ 25336-82 | Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры | |
| ГОСТ 25794.3-83 | Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов | |
| ГОСТ 27025-86 | Реактивы. Технические условия | |
| ГОСТ 29228-91 |
Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования |
|
| ГОСТ 29251-91 | Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки Часть 1. Общие требования. | |
| ГОСТ 8.579-2002 | «Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте» | |
| ГОСТ Р 12.4.013-97 | ССБТ. Очки защитные. Общие технические условия | |
| ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 | Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике | |
| ГН 2.2.5.1313-03 | Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны | |
| ГН 2.1.5.1315-03 | Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования | |
| СП 2.2.2.1327-03 | Гигиенические требования к организации технологических процессов, производствен ному оборудованию и рабочим инструментам | |
| ГН 2.1.6.1338-03 | Предельно-допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест | |
| СанПиН 2.1.6.1032-01 | Гигиенические требования к обеспечению качества атмосферного воздуха населенных мест | |
| СанПиН 2.1.7.1322-03 | Гигиенические требования к размещению и обезвреживанию отходов производства и потребления | |
ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ
| Изменение | Номера страниц/ листов | Всего листов в документе | Номер документа | Входящий номер сопроводительного документа | Подпись | Дата | |||
| Измененных | Замененных | Новых | Аннулированных | ||||||
![]("https://всероссийская-база-ту.рф/images/sert.jpg" "оксихлорид алюминия (оха)")
