МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИККАТИВЫ НАФТЕНАТНЫЕ ЖИДКИЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИИ К ИЗДАТЬЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИККАТИВЫ НАФТКНАТНЫК ЖИДКИЕ

Технические условия

Liquid naphthcnatc driers. Specifications

ОКП 23 IIЯ)

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на жидкие нафтенатные сиккативы, представляющие собой растворы в органическом растворителе солей тяжелых металлов синтетических или дистиллированных нафтеновых кислот.

Сиккативы применяются в качестве добавок к лакокрасочным материалам при их производстве и применении.

Стандарт соответствует требованиям ИСО 4619.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. МАРКИ

1.1. Сиккативы в зависимости от рецептуры и назначения выпускают следующих марок с соответствующими кодами ОКП. указанных в табл. I.

★

© И хтатсльство стандартов. 1973 © ИПК Издательство стандартов. 2002

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1.    Сиккативы должны выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептуре и технологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.

2.2.    При производстве сиккативов используют дистиллированные нафтеновые кислоты по ГОСТ 13302 или синтетические нафтеновые кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.    Сиккативы должны соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

ГОСТ 1003-73 С. 3

(Измененная редакция. Изм. №1,2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. I. Сиккативы являются пожароопасными токсичными материалами, что обусловлено свойствами уайт-спирита (нефрас-С4-155/200), входящего в состав всех марок сиккативов, а также наличием соединений свинца, марганца и кобальта, входящих в сиккативы марок НФ-1, НФ-2. НФ-3, НФ-4, НФ-5.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а.2. При производстве, испытании и применении сиккативов должны строго соблюдаться правила пожарной безопасности и промышленной санитарии по ГОСТ 12.3.005.

2а.3. Все работы, связанные с изготовлением и применением сиккативов, должны проводиться в цехах, снабженных приточно-вытяжной вентиляцией и противопожарными средствами.

2а.2; 2а.З. (Введены дополнительно, Изм. № I).

2а.4. Основные характеристики пожароопасности и токсичности растворителей и других вредных компонентов, входящих в состав сиккативов, приведены в табл. 3.

Таблица 3

С. 4 ГОСТ 1003-73

2а.5. Меры предосторожности: герметизации производственного оборудовании, обеспечение работников средствами индивидуальной защиты — по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.068.

2а.6. Средства тушении пожара: песок, кошма, химическая и воздушно-мехахическаи пена из стационарных установок или огнетушителей.

2а.5; 2а.6. (Измененная редакция. Изм. N? 2).

2а.7. Контроль за содержанием предельно допустимых выбросов (ПДВ) в атмосферу — по ГОСТ 17.2.3.02.

(Введен дополнительно. Изм. № 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 9980.1.

3.2.    Норму по показателю 6 табл. 2 изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии, а по показателям 5 и 8 — по требованию потребителя.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1.    Отбор проб — по ГОСТ 9980.2.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2.    Перед испытанием отобранная проба сиккатива должна быть выдержана 2—3 ч при температуре (20±2) *С.

4.3.    Цвет по йодометрической шкале определяют по ГОСТ 19266.

Перед определением сиккативы марок НФ-3, НФ-4, НФ-5 и НФ-8 разбавляют отбеленным рафинированным льняным маслом (ГОСТ 5791) в следующих объемных соотношениях:

для марки НФ-3 ........................... 1:10

для марок НФ-4 и    НФ-5..................... 1:20

для марки НФ-8............................ 1:30

4.2: 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.    Внешний вид сиккатива определяют в стеклянном цилиндре по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³ в проходящем свете. Допускается опалесценция.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5.    Массовую долю нелетучих веществ определяют по ГОСТ 17537, после сушки навески сиккатива в термостате при температуре (150±5) ’С в течение 30 мин.

4.6.    Определение массовой доли металлов

4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709; гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, х. ч., ч. д. а.; натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. ч. д. а.; буферный аммиачный растворе pH 9,5—10, готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы концентраций c(HCI)= I моль/дм³; с(НС1) = ■ 4 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1, для приготовления I дм³ раствора концентрации с (HCI) ■ = 4 моль/дм³ берут 340,0 см³ HCI с р = 1,188 r/см³, х. ч„ ч. д. а.; кислота уксусная по ГОСТ 61. ч. д. а.;

кислота сульфосалнциловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей К) %, ч. д. а.; буферный ацетатный раствор с pH 5.0; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого кристаллического аммония растворяют в 51,3 см³ уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до I дм³;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 100 см³ воды по ГОСТ 4919.1; аскорбиновая кислота (витамин С);

магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор концентрации с ('/₂ MgS0₄x7H>0) = 0.1 моль/дм³ (фиксанал), х. ч., ч. д. а.;

ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.; толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

ГОСТ 1003-73 С. 5

соль динатриевая этиленднамин N, N. N' N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652: раствор концентрации с (’/₂ C,oH₁₄0₈N₂Na₂ 2H20) « 0.1 моль/дм³. х. ч.. ч. д. а.; готовят следующим образом: 18,61 г C|₀H|₄O₈N₂Nav2H₂O растворяют в 1000 см³ воды (или фиксанал): эриохром черный Т, раствор; готовят следующим образом: 0,5 г эриохрома черного Т и 2,25 г сернокислого гидроксилам и на растворяют в 100 см³ этилового спирта (96 % по объему);

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, кристаллический и раствор с массовой долей 30 %. х. ч., ч. д. а.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) ■ I моль/дм³, х. ч., ч. д. а.; раствор готовят по ГОСТ 25794.1;

калий роданистый по ГОСТ 4139 или аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75, растворы с массовой долей 67 %, х. ч., ч. д. а.;

цинк сернокислый, раствор концентрации с (’/2 ZnS0₄-7H₂0) *= 0,1 моль/дм³; готовят следующим образом: 14,38 г ZnS0₄ 7М₂0 растворяют в 1000 см³ воды; капельница 2—10, 2—25 по ГОСТ 25336 (или другой НТД); колбы Кн-1-100-29/32, Ки-2-100-22 по ГОСТ 25336 (или другой НТД); бюретки 1 — 1—25, 3—1—25 по НТД.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.6.2. Определение массовой доли свинца и марганца в сиккативе марки НФ-1

4.6.2.1.    Проведение испытания

0,30—0,40 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 3 см³ толуола и постепенно добавляют 20—25 см³ этилового спирта, затем при перемешивании добавляют на кончике шпателя солянокислый гидроксиламнн и аскорбиновую кислоту, 3 см³ буферного ацетатного раствора и 2—3 капли кс иле полового оранжевого раствора и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дм³ до перехода светло-сиреневой окраски в желтоватую. Затем в ту же колбу добавляют 10 см³ аммиачного буферного раствора, около 0,3 г диэтилдитиокарбамата натрия. Трилон Б, выделившийся из комплексоната свинца, титруют из бюретки раствором сернокислого магния в присутствии 2—3 капель раствора эриохрома черного Т, добавленного в колбу, до перехода окраски из синей в сиреневый цвет.

Примечание. Солянокислый гидроксиламнн и аскорбиновую кислоту вводят в раствор непосредственно перед титрованием раствором трилона Б.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.6.2.2.    Обработка результатов

Массовую долю свинца (А) и марганца (А',) в процентах вычисляют по формулам:

У V 0.01036 100 т    ’

„    (К-    V    К)    0.002747- 100

АГ. =-,

т

где V — объем раствора сернокислого магния концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование трилона Б, выделившегося после добавления диэтилдитиокарбамата натрия, см .

0,01036 — масса свинца, соответствующая 1 см³ раствора сернокислого магния концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески сиккатива, г;

V, — объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование суммы свинца и марганца, см³;

К — соотношение концентраций раствор;! трилона Б и сернокислого магния;

0,002747 — масса марганца, соответствующая I см³ раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 %.

(Измененная редакция, Изм. №1,2, 3).

4.6.3.    Определение массовой доли свнниа в сиккативе марки НФ-2

4.6.3.1.    Проведение испытания

Около 0,30 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 50—60 мг РЬ, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, при перемешивании растворяют в 10 см³ толуола и постепенно добавляют 25 см³ этилового спирта, затем приливают 3 см³ буферного ацетатного раствора. 10 капель раствор;! ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0.1 моль/дм³ до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую (переход мгновенный).

4.6.3.2.    Обработка результатов

Массовую долю свинца (А%) в процентах вычисляют по формуле

_х _ У 0.01036 100 ²    т    ’

где V — объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,01036 — масса свинца, соответствующая I см³ раствора трилона Б концентрации точно 0.1 моль/дм³, г;

т — масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,3 %.

4.6.3.1; 4.6.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.6.4.    Определение массовой доли марганца в сиккативе марки НФ-3

4.6.4.1.    Проведение испытания

Около 0,50 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 20— 30 мг Мп, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, при перемешивании растворяют в 3 см³ толуола и постепенно приливают 20—25 см³ этилового спирта, затем добавляют (0,05±0,()1) г солянокислого гидроксилами на для предотвращения окисления марганца, при этом окрашенный раствор обесцвечивается, затем приливают 5 см³ буферного аммиачного раствора и 2—3 капли раствора эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0.1 моль/дм³ до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в васильковую.

4.6.4.2.    Обработка результатов

Массовую долю марганца (A'j) в процентах вычисляют по формуле

_v V 0,002747- 100 *    т

где Г —объем раствора трилона Б концентрации точно 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,002747 — масса марганца, соответствующая I см' раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 %.

4.6.4.1; 4.6.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.6.5.    О п ре дел е н и е массовой доли кобальта в сиккативе марок НФ-4 и НФ-5

4.6.5.1. Проведение испытания

Около 0,20 г сиккатива для марки НФ-4 и около 0,60 г сиккатива для марки НФ-5, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 10—12 мг Со, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, при перемешивании растворяют в 2 см³ толуола и 25 см³ ацетона, приливают 3 см³ раствора уксуснокислого аммония, затем приливают 4 см³ роданистого калия или роданистого аммония и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0.1 моль/дм³ до перехода синей окраски в розовую.

ГОСТ 1003-73 С. 7

4.6.5.2. Обработка результатов

Массовую долю кобальта (Л^) в процентах вычисляют по формуле

Y У 0.002947 • 100 ^/'⁴    т    *

где V — объем раствора трилона Б концентрации точно 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование. см³;

0.002947 — масса кобальта, соответствующая I см³ раствора трилона Б концентрации точно 0.1 моль/дм³, г; т — масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 % для марки НФ-4 и 0,1 % для марки НФ-5.

4.6.5.1; 4.6.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.6.6. Определение массовой доли кальция

4.6.6.1.    Проведение испытании

Около 0,60 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 25—30 мг Са, взвешивают, результат взвешивании в граммах записывают с точностью до четвертого десятичною знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, при перемешивании растворяют в 5 см³ толуола и постепенно приливают 25 см³ этилового спирта, затем добавляют 3 см³ раствора соляной кислоты концентрации 4 моль/дм³ из бюретки, 25 см³ раствора трилона Б концентрации 0.1 моль/дм³, 10 см³ буферного аммиачного раствора. 5—6 капель paciBopa эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором сернокислого цинка до перехода синей окраски в красную.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.6.6.2.    Обработка результатов

Массовую долю кальция (A'j) в процентах вычисляют по формуле

(У- У, К) 0.002004 100

где V — объем раствора трилона Б концентрации точно 0.1 моль/дм³, см³:

V, — объем раствор;! сернокислого цинка концентрации точно 0,1 моль/дм³. израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б. см³;

0,002004 — масса кальция, соответствующая I см³ раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

К — соотношение концентрации растворов трилона Б и сернокислого цинка; т — масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1*2).

4.6.7. Определение массовой доли цинка

4.6.7.1.    Проведение испытания

Около 0,50 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 30—40 мг Zn. взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью НК) см³, при перемешивании растворяют в 3 см³ толуола и постепенно добаатяют 30 см³ ацетона, 10 см³ буферного аммиачного раствора, 5—8 капель раствора эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дм³ до перехода розовой окраски раствора в синюю.

4.6.7.2.    Обработка результатов

Массовую долю цинка (X() в процентах вычисляют но формуле

„ У ■ 0.003269 • 100 ™-»

где V — объем раствор;! трилона Б концентрации точно 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,003269 — масса цинка, соответствующая I см³ раствора трилона Б 0,1 моль/дм³, г; т — масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 %.

4.6.7.1; 4.6.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.6.8. Определение массовой доли железа

4.6.8.1.    Проведение испытания

Около 0,20 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 10—15 мг Fe, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичною знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, при перемешивании растворяют в 5—10 см³ толуола, постепенно добавляют 25 см³ ацетона и 2—3 капли раствора соляной кислоты концентрации I моль/дм³, 25 см³ воды, I см³ раствора сульфосалициловой кислоты и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0.1 моль/дм³ до перехода темно-сиреневой окраски раствора в желтую.

(Измененная редакция, Изм. М? 2).

4.6.8.2.    Обработка результатов

Массовую долю железа (Л?) в процентах вычисляют по формуле

V V 0.002792 • 100

д. ₌ -

'    т

где V — объем раствор;» трилона Б концентрации точно 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,002792 — масса железа, соответствующая I см³ раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм³, г; т — масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0.2 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.7.    Определение стабильности разбавленного уайт-спиритом сиккатива

Для определения стабильности раствора готовят три образца. Для этого 10 г сиккатива смешивают с 10 г уайт-спирита по ГОСТ 3134 в цилиндре 2—50 по ГОСТ 1770 или колбе Кн-1—50—29/32, Кн-1-100-29/32, Кн-2—50—22, Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336. Цилиндр или колбу закрывают пробками и выдерживают в течение 7 сут при температуре: (0±1) *С, <20±5) *С. (50±2) *С. После выдержки образцов нс должно наблюдаться помутнение, осадок, гелеобразование. Раствор должен оставаться прозрачным. Допускается опалесценция.

При испытании сиккатив НФ-5 не разбавляется уайт-спиритом.

Используемая емкость для испытания при (50±2) ’С должна выдерживать соответствующее давление паров растворителя.

Одновременно проводят не менее двух параллельных определений.

4.8.    О п ре де л е н и е растворимости в уаГа-спирите, льняном масле

В цилиндре 2—50 по ГОСТ 1770 готовят смесь следующего состава;

масло льняное — 16 частей (по объему) по ГОСТ 5791;

уайт-спирит — 4 части (по объему):

сиккатив — 1 часть (по объему).

Смесь выдерживают при температуре (20±5) ^вС в течение 6 ч и затем исследуют на появление расслаивания и осаждения.

При этом не должно быть помутнения и образования осадка. Допускается опалесценция. При испытании сиккатива НФ-5 для получения смеси берут 4 части сиккатива.

Для устранения вспенивания при смешивании сиккатива с льняным маслом рекомендуется предварительно масло прогреть в сушильном шкафу при температуре (150±2) *С в течение 2 ч и охладить до температуры (20±5) ’С. При анализе сиккатив;» марки НФ-6 льняное масло может быть заменено раствором алкидной смолы естественной сушки, по нормативно-технической документации, с массовой долей нелетучих веществ не менее 60 %.

Одновременно проводят не менее двух параллельных определений.

4.7; 4.8. (Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

4.9.    Для определения массовой доли суспендированного твердого вещества 10 г сиккатива (для сиккатива НФ-5 — 40 г), взвешенного с точностью до первого десятичного знака, помешают в колбу типа Кн-1—250—29/32. Кн-2—250—22 по ГОСТ 25336 и растворяют в 100 г уайт-спирита. Колбу

ГОСТ 1003-73 С. 9

закрывают пробкой и выдерживают при температуре (20±5) *С в течение 3 сут. Затем раствор фильтруют через фильтрующую воронку типа ВФ-1 ПОР 16 или фильтрующий тигель типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336. предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до третьего десятичного знака. Фильтрование допускается проводить под вакуумом. Осадок на фильтре промывают уайт-спиритом и высушивают при температуре (105±2) *С в течение 3 ч, затем охлаждают и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Массовую долю суспендированного твердого вещества (Л) в процентах вычисляют по формуле

где т₀ — масса сиккатива, г;

/Я| — масса остатка на фильтре, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать ±0.005 г.

(Измененная ре;икция, Изм. № 3).

5. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Упаковка сиккатива — по ГОСТ 9980.3.

5.2.    Маркировка сиккатива — по ГОСТ 9980.4.

На транспортную тару должен быть дополнительно нанесен знак опасности по ГОСТ 19433 (класс опасности 3. классификационный шифр 3313).

5.3.    Транспортирование и хранение — по ГОСТ 9980.5.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие сиккативов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

6.2.    Гарантийный срок хранения сиккативов — 6 мес со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 7. (Исключен, Изм. № 1).