ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10075--75

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В. Н. Малькова Корректор Т А. Васильева

Сдано в наб. 14.04.92 Подн. к печ. 11.09$2. Уел. п, л. 0,76. Уел. кр.-отт, 0,75. Уч.-изд. л. 0,67.

Тираж 2080 ка а

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП. Новопресненский пер , 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зам. 984

ГОСТ 10075-75 С. 9

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    7-водный фосфорнокислый калий (в больших количествах) может вызвать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; испытание препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу.

С. 10 ГОСТ 10075-75

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Сморо-динская, К. П. Лесина, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.04.75 № 1031

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10075-62

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.    Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 14.09.90 № 2526

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1992 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в мае 1980 г., сентябре 1990 г. (ИУС 7—80, 12—90)

УДК 546.32485 384—41 (083.74)    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

Калий фосфорнокислый 7-водный Технические условия

Reagents.

Potassium phosphate, 7-aqueous. Specifications

окп 26 2113 1310 10

Срок действия с 01.07.76 до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на 7-водный фосфорнокислый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы в массе белого цвета; легко растворим в воде, сильно гигроскопичен.

Формула КзР0₄*7Н₂0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —338,38.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 7-водный фосфорнокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм № 2).

1.1. По химическим показателям 7-водный фосфорнокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

2 Зак. 984

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю хлоридов, тяжелых металлов и мышьяка изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 10075-75 С. 3

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 85 г.

3.2.    Определение массовой доли 7-водного фосфорнокислого калия, свободной щелочи и двузамещенного фосфорнокислого калия

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1.    Реактивы, растворы и аппаратура: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с (НС1)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ

25794.1— 83;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) =0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ

25794.1— 83;

метиловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

фенолфталеин, индикатор, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

спирт этиловый реактификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

иономер универсальный ЭВ-74;

электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);

мешалка магнитная;

бюретка 1/2/—2—25—0,05 по ГОСТ 20292-74 и бюретка 1/2/—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74; стакан Н-1—100 по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1/3/—50 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см³ воды и титруют из бюретки вместимостью 50 см³ с наконечником из полиэтиленовой трубки с оттянутым концом (для получения объема капли около 0,02 см³) при перемешивании раствора магнитной мешалкой сначала раствором соляной кислоты до pH

4,4, а затем раствором гидроокиси натрия из бюретки вместимостью 25 см³ до pH 9.2, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный или насыщенный каломельный.

Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование до pH 9,2, сравнивают с объемом раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование до pH 4,4. По меньшему из этих объемов вычисляют массовую долю 7-водного фосфорнокислого калия.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 7-водного фосфорнокислого калия (А) в процентах вычисляют по формулам

_х У- 0,08459 100

или

у,    2V_t-0,08459 100

где V—-объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,5 модь/дм³, израсходованный на титрование, см³;

Vi — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т—масса навески препарата, г;

0,08459 —масса 7-водного фосфорнокислого калия, соответствующая 1 ом³ раствора соляной кислоты или гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Если объем раствора соляной кислоты больше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, израсходованного при титровании, то препарат содержит примесь свободной щелочи.

Массовую долю свободной щелочи (КОН) (АД в процентах вычисляют по формуле

_х _    (У—21^) -0,02805 100

¹    т    '

где 0,02805 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см^э раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,03 % ^ПР^И доверительной вероятности Я=0,95.

Если объем раствора соляной кислоты меньше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, израсходованного при титровании, то препарат содержит примесь двузамещенного фосфорнокислого калия.

Массовую долю двузамещенного фосфорнокислого калия (Аг) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10075-75 С. 5

^-У)-0,08709-100

где 0,08709 — масса двузамещенного фосфорнокислого калия, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05% при доверительной вероятности Я=0,95.

Допускается проводить определение с индикацией первой эквивалентной точки по метиловому оранжевому, второй — по фенолфталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к анализируемому раствору прибавляют 15 г хлористого натрия.

При разногласиях в оценке массовой доли свободной щелочи или двузамещенного фосфорнокислого калия анализ проводят потенциометрическим титрованием.

3.2.1.—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

3.3.    Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336_82^-

стакан B/H/-’l—400 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1/3/—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2.    Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа— 1 мг;

для препарата чистый — 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % при доверительной вероятности Я=0,95.

3.3,    3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Определение массовой доли общего а з о-

т а

Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см³ воды и далее определение проводят фотометрическим или визуальноколориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5.    Определение массовой доли сульфатов 3 5.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;

n-нитрофенол, раствор с массовой долей 0,2%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

раствор, содержащий S0₄; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ S0₄;

колбы Кн-2—250—34 ТХС и Кн-2—50—18 (22) ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4 (5)—2—1 (2), 6 (7)—2—5 и 6 (7)—2—25 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770-74.

3.5.    3.5.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³), растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 1—2 капли раствора n-нитрофенола и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячей водой.

15 см³ раствора А (соответствуют 0,3 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ воды, 1 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ спирта иЗ см³ раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

ГОСТ 10075-75 С. 7

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно, с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг SO4; для препарата чистый — 0,03 MrS0₄, 5 см³ раствора А (соответствует 0,1 г препарата), 1 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ спирта и 3 см³ раствора хлористого бария.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. Для этого 1,00 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 и 50 см³) и растворяют в 36 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметричес-ким (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 3 см³ (вместо 2 см³) раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %•

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,010 мг С1; для препарата чистый — 0,010 мг С1.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. Для этого 1,00 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 3 см³ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфоса-лициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,005 мг; для препарата чистый — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8.    О п р е д е л е н ие массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

С 8 ГОСТ 10075-75

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,020 мг; для препарата чистый — 0,020 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

3.9. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Навеска препарата составляет 0,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As; для препарата чистый — 0,0005 мг As, 20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.5.2, 3.6.—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77.

4.4.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 7-водного фосфорнокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).