ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ
ГОСТ 10089-89 (СТ СЭВ 6161-88)
БЗ 2—89/118
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
УДК 662.749.2.001.4:006.354 Группа Л39
ГОСТ
10089—89
(CT СЭВ6161—88)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
Метод определения реакционной способности
Coal coke. Method for measurement of reactivity
ОКСТУ 0709
Срок действия с 01.07.90 до 01.01.99
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на высокотемпературный каменноугольный кокс и устанавливает газообъемный метод определения реакционной способности по отношению к диоксиду углерода.
Метод основан на газификации кокса диоксидом углерода при температуре 1000°С.
Оценку реакционной способности производят по константе скорости реакции.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовка пробы кокса — по ГОСТ 23083 и ГОСТ 2669.
1.2. Лабораторную пробу кокса размером кусков 0—13 мм и массой 1 кг сокращают до 250 г и высушивают до постоянной массы. Пробу измельчают до размера частиц менее 3 мм, рассеивают на ситах с отверстиями диаметром 3 и 1 мм и хранят в эксикаторе над осушающим веществом. Для проведения анализа используют пробу с размером частиц 1—3 мм. Массовую долю общей влаги определяют по ГОСТ 27589, зольность—по ГОСТ 27564.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Издание официальное
Трубка реакционная кварцевая (черт. 1 и 2).
Перепечатка воспрещена ® Издательство стандартов, 1989
со, %
Я
со, %
Я
со, %
Продолжение
Я
4
6
8
67.0
2
4
6
8
68.0 2 4 6 8
69.0 2 4 6 8
70.0 2 4 6 8
0,878 0,885 0,892 0,898 0,905 0,912 0,920 0,927 0,935 0,942 0,949 0,956 0,963 0,970 0,978 0,987 0,996 1,005 1,015 1 ,017 1,023 1,030 1,036
71.0
2
4
6
8
72.0 2 4 6 8
73.0 2 4
6
8
74.0 2 4 6
8
75.0
2
4
1,051 1,058 1,064 1 ,072 1,081 1,092 1,103 1,111 1,118 1,125 1,137 1,144 1,155 1,163 1,170 1,182 1,193 1,205 1,213 1,221 1,233 1,240 1,253
6
8
76.0
2
4
6
8
77.0
2
4
6
8
78.0 2 4 6 8
79.0
2
4
6
8
80.0
1,261 1,273 1,281 1,294 1,307 1,316 1,328 1,342 1,350 1,363 1,372 1,385 1,398 1,413 1,422 1,436 1,450 1,459 1,473 1,488 1,503 1,512 1,528
ГОСТ 10089-89 С. 11
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
ПРИМЕР РАСЧЕТА РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ КОКСА
Зольность кокса (Ad) —9,5%.
Масса навески кокса — 10 г.
Массовая доля углерода на сухое беззольное состояние—98%. Массовое содержание углерода (mi) в навеске кокса
т=0,98
(100—9,5)-10 100
=8,87
г.
Скорость подачи реагента С02 при температуре 20°С — 3 см3/с.
Температура реакции lOOO^C.
Концентрация оксида углерода в продуктах реакции — 29%, диоксида угле* рода —71%.
Степень преобразования газа-реагента находят по таблице приложения
1-Я=0,200.
Следовательно, константа скорости реакции при 1000°С равна
У- Т 3*1273
mvT^ * 8,87*293
•0,20=0,29 см3/см.
С. 12 ГОСТ 10089-89
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л. М. Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); О. А. Нестеренко; Л. П. Семисалов, канд. техн. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.03.89
№ 439
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10089-73
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6161—88
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Номер пункта, раздела
2
1.1
2
2
2
2
1.1
2
2
2
1.2
1.2
2
5.4
Обозначение НТД, на который дана ссылка
ГОСТ 949-73 ГССТ 2669—81 ГОСТ 3044-84 ГОСТ 4233—77 ГОСТ 8050-85 ГОСТ 13045-81 ГОСТ 23083-78 ГОСТ 24104-80 ГОСТ 24363-80 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 27564-87 ГОСТ 27589-88 ТУ 6-09-4711—81 СТ СЭВ 543-77
Сдано в наб. Тир. 4 ООО
Редактор Я. Е. Шестакова Технический редактор Л. А. Никитина Корректор В. И. Баренцева
04 04.69 Подп в печ. 30 08 89 1,0 уел. п. л. 1,0 уел. чр-отт. 0,71 уч.-изд
Цена 5
ты
Ордера «Знак
Почета* Издательство стандартов, 123567, Москва, ГСП, Новогтресненский пер.. Гид. «Московский печатник*. Москва, Лялин пер., 6. Зак. 429
Единица | |||
Величина |
LJj|U U АМАйШУВ |
Обозначен» е | |
I I о w% А% С И Он о N етС |
международное |
русское | |
основны Длина |
Е ЕДИНИ! метр |
1Ы СИ m |
М |
Масса |
килограмм |
КГ | |
Время |
секунда |
s |
с |
Сила электрического тока |
ампер |
А |
А |
Термодинамическая температура |
кельвин |
К |
К |
Количество вещества |
моль |
mol |
моль |
Сипа света |
кандела |
cd |
КД |
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ Е Д |
,МИНЦЫ си | ||
Плоский угол |
радиан |
rad |
рад |
Телесный угол |
стерадиан |
sr |
ср |
ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
С. 2 ГОСТ 10089-89
к газоанализатору
к газоанализатору
i—пластинка из дробленого кварца; 2—про- /—проб» кок*са; 2—штуцер чех-
ба кокса; 3—чехол для термопары ла; 3— штуцер реакционной
Черт. 1
трубки; 4—чехол термопары; 5—реакционная трубка; чехол реакционной трубки; 7— пластинка из дробленого кварца
Черт. 2
ГОСТ 10089-89 С. 3
Черт. 3 |
Печь электрическая трубчатая длиной 400 мм, внутренним диаметром 45 мм, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева в реакционной зоне (1000±5)°С.
Терморегулятор автоматический для поддержания температуры анализа.
Термопары платинородий-платина типа ТПП-11 по ГОСТ ЗСМ.
Трубка хлоркальциевая типа ТХ-И-2 —250 по ГОСТ 25336 для сушки диоксида углерода.
Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (200±5)°С.
Термометр для измерения температуры диоксида углерода от 0 до 50°С с ценой деления 1°.
Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13015.
Манометр.
Моностат жидкостный для поддержания постоянного давления в системе (черт. 3).
Газоанализатор автоматический или ручного типа.
Склянка 4 по ГОСТ 25336 для газа при отсутствии автоматического газоанализатора.
Баллон стальной по ГОСТ 949 с редукционным вентилем для С02.
Углерода диоксид сжиженный по ГОСТ 8050, 99%-ной чистоты.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Кальций хлористый по ТУ 6—09—4711—81 или ангидрон.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор и водный раствор хлористого кальция, с массовой концентрацией 0,1 г/см1, смешанные в соотношении 1 :1, или другая жидкость, не поглощающая С02 (воду применять нельзя).
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, водный раствор с массовой долей 30%.
ГОСТ 10089-89 С. 5
1 j/7 j
1 —j а тору
2 4 |
в атмосферу
/—баллон с диоксидом углерода; 2—термометр для измерения температуры диоксида уг« лерода, 3—поглотительная склянка с хлоридом кальция или ангидраном; 4—ротаметр; 5—манометр, б—печь электрическая трубчатая; 7—термопара; б—реакционная кварцевая трубка, 5—стеклянная емкость для газа, заполненная в соответствии с п. 4 3; 10—моно** стат, заполненный водой; //—термопара для измерения температуры в печи
Черт. 4
С помощью моностата устанавливают давление в системе, равное 101,325 КПа (760 мм Hg).
Через систему приборов пропускают диоксид углерода со скоростью 2—3 см3/с до 100%-ного содержания С02.
Включают обогрев печи и автоматический терморегулятор.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В нагретую до заданной температуры печь устанавливают реакционную трубку так, чтобы проба кокса находилась в зоне постоянной температуры. В кварцевый чехол помещают контрольную термопару.
Пробу кокса нагревают до (1000±5)°С.
Устанавливают скорость подачи диоксида углерода 3 см3/с. Момент, когда при этой скорости по показаниям контрольной термопары установится температура (1000±5)°С, считают началом анализа. Время достижения указанной температуры не должно превышать 10 мин с момента установления реакционной трубки в печи.
Испытание проводят в течение 15 мин при указанных параметрах.
С. в ГОСГ 10089-89
При использовании ручного газоанализатора продукты реакции собирают в стеклянную емкость, анализ газа повторяют 2—3 раза.
По окончании анализа прекращают нагрев печи и подачу диоксида углерода, извлекают из печи реакционную трубку и после охлаждения выгружают остаток пробы кокса.
Пр имечание. При более глубоком исследовании свойств кокса допускается использовать указанный метод для контроля реакционной способности при температурах 9-00, 950, 1000 и Ю50°С.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Реакционную способность кокса (К) в см3/г-с вычисляют по формуле
К
У-Т пи T-l
•я.
(1)
где V — скорость подачи диоксида углерода, см3/с;
Т — температура испытания по показаниям контрольной термопары, К;
m — масса углерода в навеске кокса, г, вычисляемая по формуле
m=mr
(100—Ad) 100
Cdaf 1000 ’
(2)
где rri\ — масса навески кокса, г;
Ad— зольность испытуемой пробы сухого кокса, %;
Cdaf —содержание углерода в пересчете на сухое беззольное состояние, % (при отсутствии данных Cda* принимают равным 98%);
Т\—температура диоксида углерода, подаваемого в реакционную трубку, К;
# — степень преобразования газа-реагента (см. приложение 1), вычисляемая по формуле
#=2 InJ--г, (3)
1—г
где г=--,
СО+2СО, ’
СО и СОг — содержание оксида и диоксида углерода в продуктах реакции за время анализа, %.
Пример расчета приведен в приложении 2.
ГОСТ 10089-89 С. 7
5.2. Расхождение между результатами двух определений не должно превышать значений, указанных в таблице. | |||||||||||||||
|
5.3. Если расхождения между результатами двух определений превышают значения, указанные в таблице, проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
5.4. Константу скорости реакции рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и результаты округляют до второго десятичного знака по СТ СЭВ 543—77.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
СТЕПЕНЬ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ГАЗА-РЕАГЕНТА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СОДЕРЖАНИЯ СО В ПРОДУКТАХ РЕАКЦИИ
со, % |
R |
со, % |
R |
со, % |
R |
10,0 |
0,056 |
6 |
0,113 |
2 |
0,184 |
2 |
0,057 |
8 |
0,115 |
4 |
0,186 |
4 |
0,058 |
19,0 |
0,116 |
6 |
0,188 |
6 |
0,060 |
2 |
0,118 |
8 |
0,190 |
8 |
0,061 |
4 |
0,119 |
28,0 |
0,192 |
11.0 |
0,062 |
6 |
0,120 |
2 |
0,194 |
2 |
0,063 |
8 |
0,122 |
4 |
0,195 |
4 |
0,064 |
20,0 |
0,123 |
6 |
0,197 |
6 |
0,055 |
2 |
0,125 |
8 |
0,199 |
8 |
0,066 |
4 |
0,127 |
29,0 |
0,200 |
12,0 |
0,068 |
6 |
0,128 |
2 |
0,202 |
2 |
0,069 |
8 |
0,130 |
4 |
0,204 |
4 |
0,070 |
21,0 |
0,131 |
6 |
0,206 |
6 |
0,072 |
2 |
0,133 |
8 |
0,208 |
8 |
0,073 |
4 |
0,134 |
30,0 |
0,210 |
13,0 |
0,074 |
6 |
0,136 |
2 |
0,212 |
2 |
0,076 |
8 |
0,137 |
4 |
0,214 |
4 |
0.077 |
22,0 |
0,139 |
6 |
0,216 |
6 |
0,079 |
2 |
0,141 |
8 |
0,218 |
8 |
0,089 |
4 |
0,142 |
31,0 |
0,220 |
14,0 |
0,081 |
6 |
0,143 |
2 |
0,222 |
2 |
0,083 |
8 |
0,145 |
4 |
0,224 |
4 |
0,084 |
23,0 |
0,147 |
6 |
0,226 |
6 |
0,085 |
2 |
0,149 |
8 |
0,228 |
8 |
0,087 |
4 |
0,150 |
32,0 |
0,230 |
15,0 |
0,088 |
6 |
0,152 |
2 |
0,232 |
2 |
0,090 |
8 |
0,154 |
4 |
0,235 |
4 |
0,091 |
24,0 |
0,155 |
6 |
0,237 |
6 |
0,092 |
2 |
0,157 |
8 |
0,239 |
8 |
0,093 |
4 |
0,159 |
33,0 |
0,241 |
16,0 |
0,095 |
6 |
0,161 |
2 |
0,243 |
2 |
0,096 |
8 |
0,162 |
4 |
0,245 |
4 |
0,098 |
25,0 |
0,164 |
6 |
0,247 |
6 |
0,099 |
2 |
0,166 |
8 |
0,250 |
8 |
0,100 |
4 |
0,168 |
34,0 |
0,252 |
17,0 |
0,101 |
6 |
0,170 |
2 |
0,254 |
2 |
0,103 |
8 |
0,172 |
4 |
0,256 |
4 |
0,104 |
26,0 |
0,174 |
6 |
0,258 |
6 |
0,105 |
2 |
0,175 |
8 |
0,261 |
8 |
0,107 |
4 |
0,177 |
35,0 |
0,263 |
18,0 |
0,108 |
6 |
0,179 |
2 |
0,265 |
2 |
0,110 |
8 |
0,181 |
4 |
0,267 |
4 |
0,112 |
27,0 |
0,182 |
6 |
0,270 |
Продолжение | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
1
ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ
Установку собирают по схеме, приведенной на черт. 4. Длина пути продуктов реакции от реакционной трубки до газоанализатора должна быть по возможности минимальной.
Предварительно подготовленную сухую пробу кокса массой 7—10 г помещают в реакционную трубку. Кварцевый чехол термопары устанавливают так, чтобы спай термопары находился в центре реакционной зоны.
Соединяют реакционную трубку с системой приборов и проверяют на герметичность. Обнаруженные в системе неплотности устраняют.