ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

2,4-ДИНИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10104-75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа Л21

к ГОСТ 10104-75 2,4-динитротолуол технический. Технические условия (см. изменение № 4, ИУС № 6—89)

169

ГОСТ 10104-75 Стр. 9

где т—массовая доля тринитротолуола по градуировочному графику, мг; гп\ — масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения^между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.5.2; 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.6.    О п р е д е л е н и е температуры кристаллизации производят по ГОСТ 18995.5-73 в приборе Баума-н а-Ф рома

При этом высушенный по п. 3.4.2.1 продукт после выдержки в термостате осторожно сливают с осадка в прибор Баумана-Фрома, нагретый до 75—80°С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7.    Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870—77, разд. 4. При этом масса навески анализируемого 2,4-динитротолуола марки А должна быть 100 г, марки Б — 50 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.8.    Определение массовой доли серной кислоты

3.8.1.    Применяемые реактивы, растворы и посуда:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,06 моль/дм³ (0,06 н.);

феноловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³;

цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см³.

3.8.2.    Проведение анализа

Около 25 г 2,4-динитротолуола помещают в коническую колбу, содержащую 100 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды, и тщательно перемешивают. Колбу переносят на кипящую водяную баню, нагревают до полного расплавления продукта и выдерживают на ней еще в течение 5 мин при тщательном взбалтывании продукта с водой.

Затем содержимое колбы при перемешивании охлаждают до комнатной температуры, прибавляют каплю (0,03 см³) раствора гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолового красного.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, используя 125 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски контрольного раствора.

3.8—3.8.2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Упаковка — по ГОСТ 6732-76.

2.4- динитротолуол марки А упаковывают в вагоны-цистерны (ГОСТ 10674-82), снабженные оборудованием для разогрева.

2.4- динитротолуол марки Б упаковывают в бумажные пятишестислойные битумированные мешки или пятислойные бумажные мешки с ламинированными полиэтиленом слоями бумаги по ГОСТ 2226—75, вложенные в тканевые мешки по нормативно-технической документации.

Масса продукта в одном мешке не должна превышать 40 кг.

Предельное отклонение массы ±0,2 кг.

При этом допускаются следующие способы укупорки:

а)    бумажный мешок послойно заворачивают конвертом, а тканевый мешок собирают в «чуб», который не должен быть менее 10 см, прошивают шпагатом, завязывают и пломбируют;

б)    бумажный мешок послойно (4—3 слоя) заворачивают конвертом, а остальные слои вместе с тканевым мешком прошивают на машине;

в)    бумажный мешок послойно заворачивают конвертом, а тканевый мешок перегибают и прошивают машиной.

4.2.    Маркировка — по ГОСТ 6732-76 с нанесением манипуляционного знака «Герметичная упаковка» (ГОСТ 14192-77), класс опасности 6, подкласс 6.1 (ГОСТ 19433-81).

При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схему пакетирования согласовывают в установленном порядке.

На цистерну наносят надпись: «Ядовито».

4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3.    (Исключен, Изм. № 1).

4.4.    Транспортирование — по ГОСТ 6732-76. При транспортировании железнодорожным транспортом — в крытых вагонах.

4.5.    2,4-динитротолуол марки А хранят в герметичных резервуарах, снабженных обогревом.

2.4- динитротолуол марки Б хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях в соответствии с правилами хранения твердых горючих и взрывоопасных материалов.

4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие выпускаемого технического 2,4-динитротолуола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения технического 2,4-динитротолуола марки А — три месяца со дня изготовления при хранении его в расплавленном виде при температуре не выше 90°С и один год

Изменение № 4 ГОСТ 10104-75 2, 4-динитротолуол технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.S9 № 698

Дата введения 01.10.8?

Пункт 1.3. Таблица. Заменить ссылку: «по п. 3.6» на «по п. 3.8».

Пункт 2а.1 изложить в новой редакции: «2аЛ. 2,4-динитротолуол — пожаро и взрывоопасное вещество, способное детонировать. Температура самовоспламе нения аэрогеля — 377 °С, пылевоздушная смесь взрывоопасна, нижний концент рационный предел воспламенения — 6 г/м³.

Средство пожаротушения — распыленная вода».

Пункт 2а.2 после слова «соединений» дополнить словами: «по ГОСТ 12.1 007—76».

Пункт 2а.4 после слов «должны быть оборудованы» дополнить словом: «об щеобменной»;

дополнить абзацами: «В местах возможного паро- и пылевыделения должнь быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.

Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование — герметизировано».

Пункт 3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Масса средней пробы должна быть не менее 300 г»;

дополнить абзацем: «Перед каждым анализом среднюю пробу продукта марки А нагревают до полного расплавления продукта и тщательно перемешивают»

Пункт 3.4.1 изложить в новой редакции:

«3.4.1. Аппаратура, реактивы и посуда: хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени; колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм;

насадка для колонки — хезасорб AW-НМДВ или хроматон N-AW и другие (твердый носитель) с частицами размером 0,200—0,360 мм, обработанный силиконом ХЕ-60 (неподвижная фаза) из расчета 5 % от массы твердого носителя;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г; мнкрошприц вместимостью Ю мкл; линейка измерительная по ГОСТ 427-75; лупа измерительная по ГОСТ 25706-83; шкаф сушильный;

воздух сжатый для питания приборов;

(Продолжение см. с. 288) 287 (Продолжение изменения к ГОСТ 10104—75)

водород технический по ГОСТ 3022-80»

газ носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79 или гелий, ацетон по ГОСТ 2603-79,

4-нитротолуол технический по ГОСТ 7197-73,

2,6-динитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 99,0 %, по лученный по методике предприятия изготовителя, утвержденной в установленном порядке,

2,4-динитротолуол с температурой кристаллизации не ниже 70 °С, полученный перекристаллизацией из этилового спирта 2,4-динитротолуола по настоящему стандарту,

смесь несимметричных изомеров динитротолуола, содержащая изомеры 2,5,

2,3, 3,4, 3,5, полученная по методике предприятия-изготовителя утвержденной в установленном порядке,

дибутилфталат по ГОСТ 8728-77 «внутренний эталон», кальций хлористый, высушенный в течение 5—6 ч при 200—220 °С и просеянный через сито с отверстиями диаметром 1 мм Применяют хлористый кальций с размером гранул более 1 мм

стакан В-1 — 150 ТС, Н-1 -150 ТС по ГОСТ 25336-82; стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82 эксикатор по ГОСТ 25336-8*2, чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80»

Пункт 3 4 2 Четвертый абзац изложить в новой редакции «Режим калибровки и работы хроматографа

Температура термостата колонки Температура испарителя Скорость потока газа-носителя (азота) Скорость потока воздуха, см³/мин

Скорость потока водорода

Скорость движения диаграммной ленты

шестой абзац изложить в новой редакции «Поправочный градуировочный коэффициент для каждой примеси определяют по анализу искусственных смесей состоящих из дибутилфталата и компонентов, близких к составу технического

2,4-динитротолуола Градуировочные коэффициенты устанавливают не реже одного раза в месяц»

Пункт 3 4 2 1 Первый абзац Заменить слова «в чистую сухую колбу или 'такан» на «в стакан», «в термостате» на «в сушильном шкафу»,

(Продолжение см с 289) (Продолжение изменения к ГОСТ 10104—75)

третий абзац изложить в новой редакции: «Стакан помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 80—85 °С в течение 3*0 мин, периодически взбалтывая»;

последний абзац. Заменить слова:    «кристаллизационную на «выпаритель

ную».

Пункт 3.4.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «2,0000—3,0000 г высушенного в соответствии с п. 3.4.2.1 2,4-динитротолуола взвешивают в стаканчике и добавляют 0,0080—0,0120 г дибутилфосфата»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Перемешанную и подготовленную к анализу пробу вводят в испаритель в таком объеме, чтобы высота пика «внутреннего эталона» была не менее 10 см³»;

пятый абзац исключить.

Пункт 3.4.4 дополнить абзацем: «Результаты параллельных определений округляют до первого десятичного знака».

Пункт 3.5.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.5,1. Реактивы, посуда и аппаратура»;

второй абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %»;

третий, четвертым абзацы. Исключить слова: «в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием»;

восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

девятый абзац изложить в новой редакции:    «Фотоэлектроколориметр

ФЭК-56М или любой другой марки со светофильтром № 5, имеющим максимум пропускания при длине волны (490± 10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм»;

дополнить абзацем: «весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г».

Пункт 3.5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Около 2,0000 г пе-рекристаллизоваиного 2,4-динитротолуола взвешивают, растворяют в 80—100 см * ацетона в мерной колбе вместимостью 200 см³ и затем объем раствора доводят до метки ацетоном (раствор А). 0,0600 г перекристаллизоваиного 2,4,6-тринитро-

(Продолжение см. с. 290)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10104-75)

толуола взвешивают, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³ в 40— —50 см³ ацетона и доводят объем раствора до метки ацетоном (раствор Б)»; второй абзац. Заменить слова; «с массой» на «содержащих»; третий абзац. Исключить слова: «на фотоэлектроколориметре со светофильтром (№ 5) с максимумом пропускания 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм»; заменить слова: «доведенного до» на «разбавленного до объема»;

дополнить абзацем: «Градуировочный график проверяют не реже одного раза в квартал».

Пункт 3.5.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску массой 0,5000—1,0000 г анализируемого 2,4-динитротолуола, высушенного в соответствии с п. 3.4.2.1, взвешивают, растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см³ в 20—30 см³ ацетона и доводят объем раствора до метки ацетоном»;

третий абзац. Исключить слова: «на фотоэлектроколориметре со светофильтром (№ 5) с максимумом пропускания 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм»;

пятый абзац. Формула. Экспликация. Заменить слова: «массовая доля» на «масса»;

дополнить абзацем: «Результаты параллельных определений округляют до второго десятичного знака».

Пункт 3.0. Заменить слова «в термостате» на «в сушильном шкафу».

Пункт З.в.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;

первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,05 моль/дм³ (0,05 н.);

феноловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77»; дополнить абзацем: «баця водяная».

Пункт 4.2. Первый абзац дополнить словами:    «классификационный    шифр

6132»;

заменить ссылку: ГОСТ 19433-81 на ГОСТ 19433-88.

(ИУС № 6 1989 г.)

Изменение № 5 ГОСТ 10104-75 2,4-Динитротолуол технический. Технические условия

Вводная часть. Последний абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 182, 13». Пункт 1.1 исключить.

Пункт 1.3. Таблицу изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 90)

89 (Продолжение изменения № 5 к ГОСТ 10104-75)

УДК 661.717.2 : 006.354    Группа    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

2,4-ДЙНИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ Технические условия

Technical 2,4 dinitrotoluenc Specifications

ОКП 24 7124 0600

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 октября 1975 г. № 2710 срок введения установлен

с 01.01.77

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 13.05.85 № 1317

срок действия продлен    до    01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический 2,4-динитротолуол, применяемый в качестве полупродукта в промышленности красителей, в производстве диизоцианатов и в других органических синтезах.

Формулы: эмпирическая СН₃С_бН₃ (N0_2/>2 структурная

СН₃

I

NOi

^NV'

I

no₂

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 182,13.

(Продолжение изменения N9 5 к ГОСТ 10104-75)

Объемный расход водорода, см³/мин .... 80 Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин 4».

Пункт 3.4.3. Первый абзац. Заменить слово: «дибутилфосфат» на «дибутил фта-лат>.

Пункт 3.4.4. Пятый абзац. Заменить слово: «допускаемые» на «абсолютные допускаемые».

Пункт 3.5.1. Первый абзац. Исключить обозначение: «ч. д. а.»;

второй абзац изложить в новой редакции: «аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 20 %»;

дополнить абзацем (после четвертого): «Срок хранения перекристаллизован-ных из спирта 2,4-динитротолуола и 2,4,6-тринитротолуола — 1 год со дня изготовления»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «пипетки вместимостью 1,2 и 10 см³»;

десятый абзац дополнить словами: «погрешность взвешивания ±0,7500 мг».

Пункты 3.5.2, 3.5.3. Четвертый абзац. Заменить слово: «милиграммах» на «миллиграммах».

Пункт 3.5.3. Последний абзац после слова «определений» дополнить словом: «абсолютные».

Пункт 3.7 изложить в новой редакции: «3.7. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870-77 методом Дина и Старка. При этом масса навески анализируемого 2,4-динитротолуола должна быть 100 п>.

Пункт 3.8.1. Последний абзац изложить в новой редакции:

«цилиндр 1—100—2 по ГОСТ 1770-74»;

дополнить абзацем: «весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104— 88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 mi».

Пункт 3.8.2. Первый абзац. Заменить слова: «Около 25 I» на «Около 25,00 I».

Раздел 4 изложить в новой редакции (кроме наименования):

«4.1. Упаковка — по ГОСТ 6732.3-89.

4.2.    Маркировка — по ГОСТ 6732.4-89 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6112), серийный номер ООН — 1600.

4.3.    Транспортирование — по ГОСТ 6732.5-89.

По железной дороге 2,4-динитротолуол транспортируют в виде плава в вагонах-цистернах по ГОСТ 10674-82, снабженных оборудованием для разогрева, по «Правилам перевозок и тарифам железнодорожного транспорта» (№ 370, 1990 г.).

4.4.    2,4-динитротолуол хранят в герметичных емкостях, снабженных обогревом».

Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Гарантийный срок хранения технического 2,4-динитротолуола — три месяца со дня изготовления при хранении его в расплавленном виде при температуре не выше 90 °С и один год со дня изготовления при хранении его в твердом состоянии при температуре не выше 35 °С».

(ИУС № 7 1996 г.)

92

Стр. 2 ГОСТ 10104-75

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    В зависимости от внешнего вида, метода очистки и назначения 2,4-динитротолуол выпускают двух марок: А и Б.

А — предназначена для производства диизоцианатов,

Б — предназначена для производства красителей.

1.2.    Технический 2,4-динитротолуол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.3.    По физико-химическим показателям технический 2,4-динитротолуол должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

2а.1. 2,4-динитротолуол — пожаро- и взрывоопасное вещество, способное детонировать.

ГОСТ 10104-75 Стр. 3

Температура    вспышки, °С.......,160

Температура    воспламенения аэрогеля, °С    125

Температура    самовоспламенения аэрогеля,    °С    375

Нижний предел взрываемости аэровзвеси, г/см³ .    .    .    500

Средства пожаротушения ■— вода, пена.

2а.2. 2,4-динитротолуол относится ко 2-му классу высокоопасных соединений.    Предельно допустимая концентрация (ПДК) в

воздухе рабочей зоны 1 мг/м³. Сильный метгемоглобинообразова-тель поражает печень. Может поступать в организм через неповрежденную кожу.

2а.З. При работе с 2,4-динитротолуолом необходимо применять индивидуальные средства защиты от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки глаз, в органы дыхания и пищеварения.

2а.4. Помещения, где проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Каждую смену необходимо проводить влажную уборку помещения.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм, № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 6732-76.

Отбор проб продукта марки А из железнодорожных цистерн производят только после полного расплавления продукта. Плавление 2,4-динитротолуола проводят при температуре не выше 100°С. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3),

2.2,    2.3. (Исключены, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб — по ГОСТ 6732-76.

Масса средней пробы продукта марки А должна быть не менее 300 г, марки Б — 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.2.    (Исключен, Изм. № 1).

3.3.    Внешний вид определяют визуально

3.4.    О п р е д е л е н и е чассовой доли 2,4-д и н и т р о т о-л у о л а и 4-нитротолуола в высушенном продук-т е

Сущность метода состоит в газохроматографическом определении массовой доли 4-нитротолуола и других органических примесей с последующим определением массовой доли 2,4-динитротолуола расчетным путем,

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Стр. 4 ГОСТ 10104-75

3.4Л. Применяемые приборы и реактивы:

хроматограф аналитический газовый с пламенно-ионизационным детектором;

колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали U-образная длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм; жидкая фаза типа «силикон ХЕ-60»;

твердая фаза типа «хезасорб AW-НМДЗ, хроматон W-AW» с зернами размером 0,200—0,360 мм, обработанная силиконом ХЕ-60 в количестве 5% от массы твердого носителя; воздух сжатый для питания приборов; водород технический по ГОСТ 3022-80, марка Б; азот гавообразный технический по ГОСТ 9293-74; ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.;

4-нитротолуол технический по ГОСТ 7197-73;

2,6-динитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 99,0%;

2,4-динитротолуол с температурой кристаллизации не ниже 70°С;

смесь несимметричных изомеров динитротолуола, содержащая изомеры 2,5; 2,3; 3,4; 3,5;

«внутренний эталон» — дибутилфталат по ГОСТ 8728-77; кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, сушеный в течение 5—6 ч при 200—220°С и просеянный через сито с отверстиями диаметром 1 мм, применять хлористый кальций с размером гранул более 1 мм;

линейка измерительная по ГОСТ 427-75; лупа измерительная по ГОСТ 25706-83; стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82; эксикатор по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.2. Подготовка к анализу

Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовым наполнителем при непрерывном осторожном постукивании по ней.

Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя при 220°С в течение 8 ч.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Режим калибровки и работы хроматографа:

температура термостата колонки, °С..... 200—220°С

температура испарителя, °С .    ..... 270—290

расход газа-носителя (азота), см³/мин    ....    50

расход воздуха, см³/мин........300

расход водорода, см³/мин........30

скорость движения диаграммной    ленты,    мм/ч    .    .    240

ГОСТ 10104-75 Стр. 5

чувствительность шкалы, А...... Ь10“⁹

время анализа, мин.........60

объем вводимой пробы, мкл.......1,0.

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» используют дибутилфталат.

Поправочные градуировочные коэффициенты для каждой примеси определяют по анализу искусственных бинарных смесей, состоящих из дибутилфталата и определяемого компонента.

Искусственные смеси растворяют в ацетоне.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.4.2Л. Сушка пробы

Около 40 г 2,4-динитротолуола помещают в чистую сухую колбу или стакан, расплавляют в термостате при 80—85°С и прибавляют 5—7 г хлористого кальция.

Если на поверхности продукта появится влага, ее снимают фильтровальной бумагой и добавляют вторую порцию хлористого кальция.

Колбу или стакан помещают в термостат и выдерживают при 80—85°С в течение 30 мин, периодически взбалтывая.

Затем расплавленный продукт осторожно сливают в кристаллизационную чашку и помещают в эксикатор, заполненный хлористым кальцием.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3. Проведение анализа

2—3 г высушенного по п. 3.4.2.1 2,4-динитротолуола взвешивают в стаканчике для взвешивания и микрошприцем добавляют к нему 0,008—0,012 г дибутилфталата («внутренний эталон»). Все взвешивания производят на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

К навеске добавляют ацетон в объеме, необходимом для полного растворения пробы.

1 мкл перемешанной и подготовленной для анализа пробы вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.

Порядок выхода из колонки 2,4-динитротолуола, примесей и «внутреннего эталона» приведен на хроматограмме (см. чертеж).

Относительное время удерживания определяемых примесей:

4-нитротолуол — 0,11;

Xi — неидентифицированная примесь — 0,22;

Х₂ — неидентифицированная примесь — 0,31;

2,6-динитротолуол — 0,42;

2,5-динитротолуол — 0,53;

2.3- динитротолуол — 0;78;

дибутилфталат — 1,00;

3.4- динитротолуол — 1,18.

Стр. 6 ГОСТ 10104-75

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю 4-нитротолуола и каждой примеси (Х\) в процентах вычисляют по формуле

Sj-mevKt Sg, * rtlgp

где /Пэт — масса навески «внутреннего эталона», г;

/Ппр— масса навески анализируемой пробы, г;

5эт— площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

5j — площадь пика определяемого компонента, мм²; К, — градуировочный коэффициент определяемого нента.

Типовая хроматограмма

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ширину, замеренную на середине высоты.

Градуировочный коэффициент (К\) определяемого компонента вычисляют по формуле

TS 5эт * W-i

Ai Q уу,    >

oi * tn эт

где Ш\— масса навески определяемого компонента в искусственной смеси, г;

ГОСТ 10104-75 Стр. 7

/Иэт— масса навески «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;

5эт — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

5) — площадь пика определяемого компонента, мм².

Чувствительность метода при определении 4-нитротолуола — 0,002%, при определении динигротолуолов—0,01%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности Р=0,95.

Массовую долю 2,4-динитротолуола (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=Ю0— (2Xi+'X_T),

где Х,Х, — сумма 4-нитротолуола и других примесей, определяемых хроматографически, %;

Хг— массовая доля тринитротолуола, определяемая по п. 3.5, %.

3.4.3; 3.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.5. Определение массовой доли тринитротолуола

3 5.1. Применяемые реактивы, посуда и приборы:

ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а., 20%-ный раствор;

2.4- динитротолуол, перекристаллизованный из спирта, высушенный до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием, с температурой кристаллизации не ниже 70,0°С;

2,4,6-тринитротолуол, перекристаллизованный из спирта, высушенный до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием, с температурой кристаллизации не ниже 80,7°С;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50,    100    и

200 см³;

пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2 и 10 см³;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или любой другой марки со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны около 490 нм.

3.5— 3.5.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3 5 2. Построение градуировочного графика

Около 2,0 г перекристаллизованного 2,4-динитротолуола взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в мерной колбе вместимостью 200 см³ в 80—100 см³ ацетона и затем объем раствора доводят до

Стр. 8 ГОСТ 10104-75

метки ацетоном (раствор А). Около 0,05 г перекристаллизованного

2,4,6-тринитротолуола взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³ в 40—50 см³ ацетона и доводят объем раствора до метки ацетоном (раствор Б).

Из этих растворов готовят серию растворов 2,4-динитротолуола с массой 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3; 0,4; 0,5 мг 2,4,6-тринитротолуола следующим образом: в восемь мерных колб вместимостью по 50 см³ пипеткой вносят по 10 см³ раствора А и соответственно раствора Б (0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0 см³).

Добавляют пипеткой в каждую колбу по 2 см³ раствора аммиака, перемешивают, доводят объем раствора ацетоном до метки, снова тщательно перемешивают и оставляют⁴ в покое 5 мин. По окончании выдержки измеряют оптическую плотность каждого раствора на фотоэлектроколориметре со светофильтром (№ 5) с максимумом пропускания 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Раствор сравнения — 10 см³ раствора А, доведенного до 50 см³' ацетоном.

Для построения градуировочного графика берут средние значения оптических плотностей, полученных при измерении трех параллельных растворов 2,4,6-тринитротолуола в 2,4-динитротолуоле. График строят, откладывая на оси абсцисс массу 2,4,6-тринитротолуола в милиграммах, а на оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.

3.5.3. Проведение анализа

Около 0,5—1,0 г анализируемого 2,4-динитротолуола, высушенного по п. 3.4.2.1, взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см³ в 20—30 см³ ацетона и ацетоном до-, водят объем раствора до метки.

10 см³ полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 2 см³ водного аммиака, перемешивают и ацетоном доводят объем раствора до метки, снова тщательно перемешивают и оставляют в покое 5 мин.

По окончании выдержки измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре со светофильтром (№ 5) с максимумом пропускания 490 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Раствор сравнения — 10 см³ раствора анализируемого продукта, доведенного до 50 см³ ацетоном.

По градуировочному графику находят массу 2,4,6-тринитротолуола в анализируемом 2,4-динитротолуоле в милиграммах.

Массовую долю тринитротолуола (Xi) в процентах вычисляют по формуле

т* 100» 50 1000-m_r10 ’

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (март 1986 г) с Изменениями М 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1982 г., мае 1985 г. (ИУС 5—81, 11—82, 8—85).

© Издательство стандартов, 1986