ГОСТ 1036-75 Смазки пластичные. Метод определения механических примесей 4

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на пластичные смазки без порошковых добавок и устанавливает метод определения массовой доли механических примесей, нерастворимых в спиртотолуольной смеси и горячей дистиллированной воде.

Сущность метода заключается в экстрагировании испытуемой смазки спиртотолуольной смесью, обработке осадка на фильтре горячей дистиллированной водой, высушивании и определении массы нерастворимого осадка.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. При определении массовой доли механических примесей применяют:

холодильник ХШ-2-250-45/40 ХС по ГОСТ 25336 насадка НЭТ-150 ХС по ГОСТ 25336, колба К-1-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

подставку для бумажного патрона (см. чертеж) стеклянную или алюминиевую. Общая длина подставки должна соответствовать длине экстрактора до шлифа;

эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336;

чашку выпарительную 4 или 5 по ГОСТ 9147;

шпатель;

стекло часовое диаметром (108 ± 3) или (123 ± 3) мм (по диаметру выпарительной чашки);

Подставка для бумажного патрона

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

стаканы В-1-250 ТХС, В-1-400 ТХС, Н-1-250ТХС, Н-1-400ТХС;

колбы Кн-1-250-19/26 ТХС, Кн-1-250-24/29 ТХС, Кн-1-250- 29/32 ТХС, Кн-1-250-34/35 ТХС, Кн-1-250-45/40 ТХС, Кн-1-500-24/29 ТХС, Кн-1-500-29/32 ТХС, Кн-1-500-34/35 ТХС, Кн-1-500-45/40 ТХС;

стаканчик СВ-34/12;

воронки В-56-80ХС, В-56-110ХС, В-75-80ХС, В-75-110ХС;

промывалку с резиновой грушей вместимостью 500 - 1000 см³;

палочки стеклянные длиной 150 - 200 мм, диаметром 3 - 4 мм, с оплавленными концами;

колбонагреватель или электроплитку с закрытой спиралью и реостат к ним;

электроплитку или горелку с асбестированной сеткой;

шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий нагрев до 105 °С - 110 °С;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

толуол каменноугольный по ГОСТ 9880 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710;

смесь спиртотолуольную 1 : 4;

фильтры беззольные «белая лента» средней плотности, диаметром 150 мм;

термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 или любые другие, обеспечивающие измерение температуры от 60 °С до 110 °С с погрешностью не более 1 °С;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104^* с пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности;

________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

воду дистиллированную с рН 5,4 - 6,6.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. С поверхности пробы испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой высотой 10 - 15 мм. Затем в нескольких местах пробы (не менее трех) берут смазку примерно в равных количествах не вблизи стенок сосуда. Смазку помещают в выпарительную чашку, тщательно перемешивают и закрывают часовым стеклом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Беззольные фильтры перед применением тщательно осматривают в проходящем свете и выбирают наиболее однородные, без утолщений и утончений.

2.3. Для приготовления бумажного патрона к насадке вырезают из беззольного фильтра прямоугольник со сторонами 100×110 мм и складывают его пополам по меньшей стороне. Сложенный фильтр свертывают в трубочку, соответственно внутреннему диаметру стаканчика для взвешивания; края соединяют внахлест и сшивают белой ниткой. Внутренний слой свернутой двухслойной трубки отгибают в сторону шва и таким образом получают патрон с закрытым дном.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Патрон помещают в воронку, обрабатывают 40 - 50 см³ горячего спирта (60 °С - 70 °С), затем 50 см³ дистиллированной воды и переносят в бюксу.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5. Бюксу с патроном сушат с открытой крышкой в сушильном шкафу при 105 °С - 110 °С в течение 2 ч. После этого бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30 - 40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Сушку и взвешивание повторяют до получения между двумя последовательными взвешиваниями расхождения не более 0,0004 г.

2.6. Насадку присоединяют к колбе, установленной на холодные колбонагреватель или электроплитку, и наливают в него спиртотолуольную смесь до тех пор, пока она не начнет стекать через отводную трубку в колбу. После этого добавляют еще половинное количество прилитой спиртотолуольной смеси и сливают всю смесь в колбу.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. 1,5 - 2,0 приготовленной по п. 2.1 пробы испытуемой смазки помещают в патрон и взвешивают в бюксе с погрешностью не более 0,0002 г.

3.2. Патрон с навеской смазки ставят в подставку, которую затем устанавливают вместе с патроном вертикально в эксикаторе и заполняют патрон горячим толуолом (60 °С - 70 °С). После этого подсоединяют к насадке холодильник, подключают воду, проверяют плотность соединения отдельных частей аппарата, прочность их крепления к штативу и включают нагрев.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3. Колбу нагревают так, чтобы конденсат его сливной части холодильника стекал в патрон со скоростью 3 - 5 капель в 1 с.

Экстрагирование продолжают до обесцвечивания раствора в насадке и изменения цвета стенок патрона от желтого до светло-желтого и белого (не менее 3 ч.)

Нагрев колбы прекращают в тот момент, когда растворитель стечет из насадки в колбу, после этого отсоединяют холодильник и осторожно извлекают из насадки подставку с патроном.

Патрон вынимают из подставки и помещают в воронку, установленную в конической колбе или в кольце над стаканом, куда стекают остатки растворителя.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. После удаления растворителя патрон ставят в подставку, которую вместе с патроном помещают в стакан с горячей (80 °С - 90 °С) дистиллированной водой, налитой до высоты 20 - 25 мм.

Стакан ставят на электроплитку или на сетку над горелкой и кипятят содержимое стакана в течение 5 мин, после этого заменяют горячую воду в стакане. Обработку содержимого патрона кипящей дистиллированной водой в стакане проводят 3 - 4 раза, после этого в стакан приливают несколько капель этилового спирта. Если при этом появляется муть, обрабатывают содержимое стакана кипящей водой еще 1 - 2 раза.

Патрон вынимают из подставки и помещают в воронку, установленную в конической колбе или через кольцо над стаканом, и промывают 100 см³ горячей дистиллированной воды струей из промывалки.

Примечание. Для смазок, изготовленных без применения окисленных нефтепродуктов, допускается не производить обработку и промывку патрона и осадка дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Патрон помещают в бюксу, в которой взвешивается сухой чистый патрон, устанавливают в сушильный шкаф и выдерживают 2 ч при 105 °С - 110 °С, после этого бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе не менее 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Бюксу сушат и взвешивают до получения между двумя последовательными взвешиваниями расхождения не более 0,0004 г.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю механических примесей (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса испытуемой смазки, г;

т₁ - масса бюксы с патроном и осадком, г;

т₂ - масса бюксы с патроном, г.

Результаты измерений необходимо округлять до 0,01 %.

4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

4.3. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать следующих величин: при массовой доле механических примесей св. 0,02 - до 0,1 % - 0,02 %; при массовой доле механических примесей св. 0,1 - до 1,0 % - 0,05 %. Значение допускаемых расхождений соответствует уровню доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовая доля механических примесей до 0,02 % включительно принимается за их отсутствие.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.75 № 4092

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1036-50

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1991 г.

СОДЕРЖАНИЕ