ГОСТ 10689-75 Сода кальцинированная техническая из нефелинового сырья. Технические условия 4

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОДА КАЛЬЦИНИРОВАННАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ ИЗ НЕФЕЛИНОВОГО СЫРЬЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МЕЖГОСУД А I» С Т В Е II II Ы Й С Т А Н Д А I» Г

СОДА КАЛЬЦИНИРОВАННАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ ИЗ НЕФЕЛ И НОВОГО СЫРЬЯ

Технические условия

Soda ash from ncphclinc raw slock for industrial use. Specifications

MKC 71.060.40 OKU 21 3112

Дата ввеления 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на техническую кальцинированную соду из нефелинового сырья, предназначенную дли цветной металлургии, химическом, стекольной, целлюлозно-бумажной и других отраслей промышленности.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Шиснснная редакция. Him. .V? 3).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Техническая кальцинированная сода из нефелинового сырья должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. Г1о физико-химическим показателям техническая кальцинированная сода должна соответствовать нормам, указанным в табл. I.

€> Издательство стандартов. 1976 ‘ ИПК Издательство стандартов, 2003

(Измененная редакция, Пзм. .V? 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Техническая кальцинированная сода из нефелинового сырья представляет собой мелкокристаллический порошок. При попадании на влажную кожу и слизистые оболочки сола может вызвать раздражение, а при длительном воздействии — дерматит и конъюнктивит.

Постоянное вдыхание воздуха, загрязненного пылью кальцинированной соды, может вызывать раздражение дыхательных путей.

2а.2. Предельно допустимая концентрация пыли кальцинированной солы — 2 мг/м' по ГОСТ 12.1.005.

Продукт относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.

2а.З. Работающие с технической кальцинированной содой должны быть обеспечены спсни-альной одеждой, специальной обувью и индивидуальными средствами зашиты в соответствии с ГОСТ 12.4.103.

2а.4. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа с кальцинированной содой, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

Раза. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Техническую кальцинированную соду принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве, в количестве нс более 3000 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак:

наименование и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

2.2.    Для проверки качества неупакованной кальцинированной солы пробы отбирают от каждого 10-го вагона или от каждого 5-го вагона при партии мснсс 1000 т.

Для проверки качества упакованного продукта отбирают 10 % контейнеров или 3 % мешков.

Для проверки качества продукта, находящегося в движении, пробы отбирают механизированным или ручным способом с транспортерной ленты или в местах перепала потока через равные промежутки времени, обеспечивающие получение массы точечной пробы не менее 0.5 кг от 5 т продукта.

ГОСТ 10689-75 С. 3

2.3.    Массовую долю железа в пересчете на Fc>Oj, нерастворимого в ноле остатка и насыпную плотность, изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в месяц. Насыпная плотность кальцинированной соды, получаемой моногилратным способом, должна определяться в каждой партии.

2.4.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

Результаты анализа технической кальцинированной соды, находящейся в движении, являются окончательными и распространяются на всю партию.

(Измененная редакция. Изм. .V? 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Точечные пробы с транспортерной ленты отбирают механическим пробоотборником или вручную совком.

Точечные пробы из мешков, специальных контейнеров и специальных вагонов отбирают щупом, погружая его на '/г глубины. Масса точечной пробы, отобранной из мешка, не должна быть менее 0,2 кг. из контейнера — не менее I кг. из специального вагона — не менее 0.3 кг из каждого люка.

3.2.    Отобранные точечные пробы объединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают и сокращают квартованием или механическим делителем от массы средней пробы не менее

1.5 кг.

Полученную среднюю пробу помешают в банку с притертой пробкой или полиэтиленовый мешочек. Банку плотно закрывают, полиэтиленовый мешочек завязывают.

На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку со следующими обозначениями: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

Для проведения анализа по пп. 3.4—3.8 и 3.11 из полученной средней пробы отбирают примерно 200 г соды и просеивают через сито с сеткой с размером ячеек 0.200 мм; остаток на сите растирают в ступке и вновь просеивают. Операцию повторяют до полного прохождения всей пробы через сито. Пробу высушивают при температуре 105—П0*С до постоянной массы, охлаждают и сохраняют в эксикаторе. При приготоалении растворов применяют реактивы квалификации х. ч. или ч. д. а. и лабораторную посуду: пипетки по НТД 2-го класса точности, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770. стаканы, эксикаторы по ГОСТ 25336.

Числовые значения результатов анализа каждого показателя округляют до последней значащей цифры нормы, указанной для данного показателя в таблице технических требований. Промежуточные результаты параллельных определений должны содержать на одну значащую цифру больше.

Разрешается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные нормы лопускаемых расхождсний.

При разногласиях в опенке качества продукта анализ проводят в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

(Измененная редакция. Изм. .V 2, 3).

3.3.    Внешний вид продукта определяют визуально.

3.4.    Определение маесовой доли углекислого натрия

3.4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы:

весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности или аналогичного типа:

гири по ГОСТ 7328;

бюретка 3—2—50—0.1 по НТД;

стандартный образец технической кальцинированной соды ГСО 2404 или натрий углекислый х. ч. по ГОСТ 83. ос. ч., х. ч. для спектрального анализа, прокаленные при 300 *С до постоянной массы;

метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт;

С. 4 ГОСТ 10689-75

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (HCI) = I моль/лм³ (сганлартизованный по стандарт-ному обращу солы кальцинированной технической или углекислому натрию в условиях титрования пробы, как указано в п. 3.4.2):

вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция. И гм. .V* 3).

3.4.2.    Проведение анализа

Взвешивают от 2.3 до 2.5 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в коническую колбу вместимостью 250 см\ приливают 50 см’ волы, нагревают до кипения, прибавляют две-три капли раствора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски раствора в мази новую.

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю углекислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

где Г—объем раствора соляной кислоты концентрации с (НО) = I моль/дм’. израсходованный на титрование, ем³:

0.053 — масса углекислого натрия, соответствующая I см ' раствора соляной кислоты концентрации точно с (НО) = I моль/лм³. г: т — масса навески, г;

Х\ — массовая доля углекислого казня, определяемая по п. 3.5. %:

0.7670 — коэффициент пересчета углекислого казня на углекислый натрий:

К — поправочный коэффициент I моль/дм’ раствора соляной кислоты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух паразлельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.3 %. при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная редакция. Изм. .V* 3).

3.5. Определение массовой доли углекислого кадия

3.5.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности или аналогичного типа: гири по ГОСТ 7328;

бюретки 3—2—25—0.1; 3—2—5—0.02 по НТД;

натрий углекислый х. ч. или ч. л. а., раствор с массовой долей Na>CO, 0.2 %: агомно-абсорбнионный спектрофотометр типа «Сатурн» или пламенный фотометр, работающий в области длин волн до 800 нм;

пропан-бутан (природный газ из сети или баллона) или ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457;

компрессор для воздуха любого типа; калий хлористый по 4234:

вода дистиллированная но ГОСТ 6709. дважды перегнанная;

раствор хлористого калия, соответствующий содержанию I мг углекислого калия в 1 см'; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 1.0789 г хлористого калия, растворяют в 50 см’ воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). Соответствующим разбавлением раствора А готовят раствор, соответствующий содержанию 0.1 мг углекислого калия в I см’ (раствор Ь). Раствор А хранят один год; раствор Б — 3 месяца. Растворы сравнения готовят в день анализа.

(Измененная редакция. Изм. N* 3).

3.5.2.    Подготовка к анализу

3.5.2.1. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см’ приливают по 10 см³ раствора углекислого натрия, помешают указанные в табл. 2 объемы раствора Б. доводят обз>смы растворов водой до метки и перемешивают.

3.5.3.    Проведение анализа

Взвешивают 0.5 г кальцинированной солы (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в мерную колбу вместимостью 250 ем', растворяют в 50 см' волы, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок.

10 см' полученного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Сравнивают интенсивность излучения резонансной линии калия 766.9 нм. возникающую в спектре пламени пропан-бутан-во тх при введении анализируемых растворов и растворов сравнения.

Условия измерения устанавливаются в зависимости от применяемой аппаратуры.

После подготовки прибор;! в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией, проводят фотомстрированис воды, применяемой для приготовления растворов, и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примеси углекислого калия.

Затем проводят фотомстрированис растворов в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси углекислого калия, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение интенсивности излучения, а на оси абсцисс массовую концентрацию углекислого калия в растворах сравнения. Массовую концентрацию углекислого калия в анализируемой пробе находят по графику, затем по таблице определяют общую массовую долю солей калия в кальцинированной соде в пересчете на углекислый калий, в процентах.

3.5.4.    Обработка результатов

Массовую долю углекислого калия (A",) в процентах вычисляют по формуле

АГ, = X, - АГ* 0.9269 - А\ 0.7931.

где Ат — общая массовая доля солей калия в пересчете на углекислый калий, найденная по градуировочному графику и табл. 2. %:

Ху, — массовая доля хлористого калия, определяемая но и. 3.11. %:

0.9269 — коэффициент пересчета хлористого калия на углекислый калий;

0.7931 — коэффициент пересчета сернокислого калия на углекислый калий:

Ху — массовая доля соединений серы, в пересчете на сернокислый калий, определяемая по п. 3.6, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. относительное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное 5 %. при доверительной вероятности Р = 0.95.

Допускается определять массовую долю углекислого калия рсн ггсноспскгральным методом (ем. приложение).

При разногласиях в оценке массовой доли углекислого калия анализ проводят пламенно-фотометрическим метолом.

(Игмененная редакция, Изм. X» 3).

С. 6 ГОСТ 10689-75

3.6. Определение массовой доли соединений серы в пересчете на K₂S0₄

Комплсксономстричсскнй метод

3.6.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности или аналогичного типа;

гири по ГОСТ 7328;

бюретка 3—2—25—0,1 по НТД;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328;

аммиак водный по ГОСТ 3760. растворе массовой долей 25 %: аммоний хлористый по ГОСТ 3773; аммоний сернистый технический по ГУ 6—14—10—151; барий хлористый по ГОСТ 4108. раствор с массовой долей 10 %;

соль динатрисвая этилснлиамин-N, N. N'. N'-тстрауксусной кислоты 2-волная (трилон Б) но ГОСТ 10652; раствор концентрации с ('/₂ трилона Б) = 0.1 моль/дм³, содержащий гидроокись натрия, готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют при нагревании в 200—250 см' воды, переносят в мерную колбу вместимостью I дм³. Отдельно в небольшом количестве волы растворяют 4 г гилроокими натрия и постепенно при перемешивании приливают к раствору трилон Б. Раствор в колбе доводят водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют;

буферный раствор; готовят следующим обратом: 67 г хлористого аммония растворяют при нагревании в 150 см ' воды, переносят мерную колбу вместимостью I дм³, добавляют 570 см' водного раствор;» аммиака. 25 см' раствора сернистого аммония, содержимое колбы доводят водой до метки и перемешивают;

цинк по ГОСТ 3640, марки ЦВ или ЦО в чушках: раствор концентрации с('/₂Zn) = = 0.1 моль/лм'; готовят по ГОСТ 10398;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

магний хлористый по ГОСТ 4209. раствор концентрации с ('/jMgCIv6Н₂0) - 0.1 моль/дм³; метиловый красный (индикатор). 0,1 %-ный спиртовой раствор;

хром темно-синий (индикатор) по ТУ 6—09—387; готовят следующим образом: 0.5 г хром темно-синего растворяют при растирании в 10 см' аммиачного буферного раствора (67 г хлористого аммония и 570 см' раствора аммиака в I дм' волы) и объем раствора доводят этиловым спиртом до 100 см³;

вола дистиллированная по ГОСТ 6709; кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:2.

(Игмененная редакция, И гм. .V? 3).

3.6.2.    Проведение анализа

Взвешивают от I до 2 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 70 см' воды, нейтрализуют соляной кислотой по метиловому красному, прибавляют избыток се 0.5 см' и

2.5 см' раствора азотной кислоты и кипятят 2—3 мин. К кипящему раствору малыми порциями при перемешивании прибавляют 5 см' раствора хлористого бария, кипятят 5 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, выдерживают при слабом кипении на песчаной или воздушной бане около 30 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента», промывают три-четыре раза небольшими порциями горячей воды, давая ей каждый раз полностью стечь.

Осадок с фильтром переносят в коническую колбу вместимостью 300 см³, прибавляют из бюретки 25 см' раствора трилона Б. содержащего гидроокись натрия. 100 см' воды и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, прибавляют одну каплю раствора метилового красного, нейтрализуют соляной кислотой, прибавляют 10 см' буферного раствора. 10—12 капель раствора хром темно-синего и оггигровывают избыток трилона Б раствором хлористого магния до изменения окраски из синей или зеленой в красную.

3.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю соединений серы в пересчете на K₂S0₄ (Aj) в процентах вычисляют по формуле

<25- V А) А, • 0.008713 100

где 25 — объем 0.1 моль/дм' раствора трилона Б, введенный в анализируемую пробу, см';

ГОСТ 10689-75 С. 7

V — объем 0.1 моль/лм³ раствора хлористого магния, израсхолованный на титрование избытка трилона Б при провелении анализа, см³:

К\ — поправочный коэффициент 0.1 моль/дм³ раствора трилона Б. установленный по 0.1 моль/лм' раствора цинка по ГОСТ 10398: т — масса навески, г;

O.OOX7I3 — масса сернокислого калия, соответствующая I см³ раствора трилона Б концентрации точно с ('/: трилои Б) = 0.1 моль/лм³. г:

К — коэффициент пересчета кубических сантиметров 0.1 моль/лм¹ раствора хлористого маг-ния в кубические сантиметры раствора трилона Б. установленный следующим образом: 10 см¹ раствора трилона Б отбирают бюреткой в коническую колбу вместимостью 300 см³, прибавляют 100 см' волы. I каплю раствора метилового красного, соляную кислоту до слабокислой реакции. 10 см¹ буферного раствора. 10—12 капель раствора хром темно-синего и титруют раствором хлористого магния до изменения окраски из синей или зеленой в красную. Коэффициент пересчета вычисляют по формуле

глс 10 — объем 0,1 моль/лм¹ раствора трилона Б. взятый для титрования, см³;

И, — объем раствора хлористого магния, израсходованный на титрование избытка трилона Б.

см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 % при массовой доле сернокислого калия менее 5.0 % и 3,5 % при массовой доле сернокислого калия выше 5.0 %, при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6а. Определение массовой доли соединений серы в пересчете на K₂S0₄

Гравимстричсский метол

3.6а. I. Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности или аналогичного типа;

гири по ГОСТ 7328;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:2;

барий хлористый по ГОСТ 4108. раствор с массовой долей 10 %;

метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, растворе массовой долей I %\

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт:

силикагель по ГОСТ 3956;

вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. ,N« 3).

3.6а.2. Проведение анализа

Взвешивают от 5 до 10 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 70 см³ волы, нейтрализуют соляной кислотой по метиловому красному, прибавляют избыток ее 2 см¹.

2.5 см ' раствор;» азотной кислоты, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят объем водой ло метки, тщательно перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата. 50 см³ фильтрата при помоши пипетки переносят в стакан вместимостью 300—400 см³, разбавляют водой ло 200 см¹, прибавляют 2 см' соляной кислоты, нагревают ло кипения, медленно при непрерывном перемешивании прибавляют 10 см³ нагретого до кипения раствора хлористого бария, кипятят 5 мин. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на песчаной или воздушной бане при температуре около 90—95 *С в течение 4 ч.

Осадок отфильтровывают через двойной беззольный фильтр «синяя лента» и промывают горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проб;! раствором азотнокислого серебра).

Фильтр с осадком помешают в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно

подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы при 800 Т\ охлаждают в эксикаторе над силикагелем и взвешивают с погрешностью нс более 0.0002 г.

З.ба.З. Обработка результатов

Массовую долю соединений серы в пересчете на K_:S0₄ (X J) в процентах вычисляют по формуле

да, 0.7465 100- 100 V т

где /И| — масса прокаленного осадка, г;

0.7465 — коэффициент пересчета сернокислого бария на сернокислый калий;

V — объем раствора, взятый для осаждения сульфатов, см'; т — масса навески солы. г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 при массовой доле соединений серы менее 5.0 % и 3.5 % при массовой доле соединений серы выше 5.0 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Допускается определять массовую долю соединений серы в пересчете на сернокислый казни рснтгсноспсктральным методом (см. приложение).

При разногласиях в опенке массовой доли соединений серы в пересчете на K>S0₄ анализ проводят гравиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. .V 3).

3.7. Определение массовой доли железа в пересчете на FejOj

3.7.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 среднего класса точности или аназогичного типа; бюретки 3-2-25-0.1; 3-2-5-0.02 по НТД;

кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1.19 г/см' и раствор с массовой долей 25 %; аммиак водный по ГОСТ 3760. растворе массовой долей 10 %;

кислота аскорбиновая водный раствор с массовой долей 5 % (хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой в прохладном месте). Раствор устойчив не более двух недель; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

2.2'-липирилил или 1.10-фснатролин; раствор готовят следующим образом: 2.5 г 2.2'-липири-дила или 1.10-фснантролина растворяют в 25 см' теплового этилового спирта и ра збавляют водой до 500 см³;

раствор железа, содержащий I мг Fc'* в I см', готовят по ГОСТ 4212 (раствор А); 10 см' раствор;! А помешают в мерную колбу вместимостью I дм', лово.дят до метки водой и перемешивают (раствор Б). 1 см' раствора Б содержит 0.01 Fc'* мг (годен в течение суток); бумага лакмусовая нейтральная: вола дистиллированная по ГОСТ 6709. бумага универсальная (индикаторная);

фотоэлсктрокол ори метр типов ФЭК-56 и ФЭК-60 (или аналогичных типов): кислота азотная по ГОСГ 4461.

(Измененная редакция, Изм. .V? 3).

3.7.2.    Построение градуировочного графика

Готовят серию образцовых растворов, язя чего в мерные колбы вместимостью 100 см' вносят бюреткой 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0; 4.0; 5,0 см' раствора Б. приливают по 20 см' волы, по 2 см ' 25 %-ного раствора соляной кислоты, по 5 см' раствора аскорбиновой кислоты и 2.2'-липиридила или 1.10-фснантролина. по 30—40 см' воды, каждый раз перемешивая содержимое колбы. В полученные растворы лобаазяют по каплям раствор аммиака ло pH приблизительно 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге). Затем объем растворов доводят водой до меткзз и тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат соответственно 0.005; 0.010; 0,015; 0,020; 0.025; 0.030; 0.040 и 0.050 мг железа.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий жедеза. следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см' помешают 2 см' 25 %-ного раствор;! соляной кислоты и по 5 см' растворов аскорбиновой кислоты и 2.2'-липиридила или 1.10-фснантролина и 50 см' воды с последующим установлением pH раствор;! прибдиз1гтсльно 3.5. добавлением раствор;! аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой до метки и перемешивают.

ГОСТ 10689-75 С. 9

Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлсктроколори метре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят гралуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в образцовых растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей растворов.

3.7.3.    Проведение анализа

Взвешивают от 10 до 20 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помешают в стакан вместимостью 250—300 см'. приливают 50— 60 см' воды, нагревают до кипения и осторожно приливают соляную кислоту плотностью 1,19 г/см' до полной нейтрализации пробы по лакмусовой бумаге, добавляют избыток ее I см'. I см' азотной кислоты и кипятят 2—3 мин для удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. 25—50 см' фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см', прибавляют по 5 см' растворов аскорбиновой кислоты и 2.2'-дипиридила или 1.10-фенангролнна. В полученном растворе устанавливают pH приблизительно 3.5 добавлением раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, нс содержащий железа, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см' помешают 2 см’ 25 %-иого раствора соляной кислоты, по 5 см' растворов аскорбиновой кислоты и 2.2'-липиридила или 1.10-фенантролина и 50 см' воды с последующим установлением pH раствор;» приблизительно 3.5 добавлением раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п. 3.7.2.

Массу железа в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

3.7.4.    Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на Fc₂0* (Л4) в процентах вычисляют по формуле

т, • 1.4298 100 100 т V 1000

где /и, — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1.4298 — коэффициент пересчета железа на окись железа:

т — масса навески, г;

V — объем раствор;», взятый до определения, см'.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп-рслслсний. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. при доверительной вероятности Р- 0.95.

Допускается определять массовую долю железа рснттсноспсктралы1ым методом (см. приложение).

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ прово.зят фо юзл с к гроколори метрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

3.8.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого—среднего классов точности или аналогичного типа;

гири по ГОСТ 7328;

фенолфталеин по ГУ 6—09—5360, спиртовой раствор с массовой долей I %;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

силикагель по ГОСТ 3956. высушенный при 270—300 *С или кальций хлористый (обезвоженный) чистый по ТУ 6—09—4711. свсжспрокалснный при 250—300 'С.

(Измененная редакция. Изм. .V? 3).

3.8.2.    Проведение анализа

И»нсшивают 25 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностыо до второго десятичного знака), помешают в стакан вместимостью 400 см' и растворяют в 200 см' горячей воды, нагретой до кипения, и кипятят до полного растворения пробы. Отстоявшийся в течение 30 мин на теплом (при температуре около 60—70 *С) месте раствор фильтруют через плотный бумажный беззолыияй фильтр «синяя лента*. Полученный остаток промывают горячей водой до