ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЖИДКОСТИ

ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 13004-77

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 678 84—404:006.354    Группа Л93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С ГАЙДАР Т С О ЮЗА ССР

ЖИДКОСТИ ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫЕ

Технические условия

Polyethylsiloxane fluids Specifications

ОКП 22 2912 0100

С 4 ГОСТ 13004-77

ПЭС-4 — основа низкотемпературных масел и приборная жидкость и для изготовления Эсилона-4;

ПЭС-5 — теплоноситель, смазка для коркового литья и для форм при прессовании пластмассовых и резиновых изделий, демпфирующая жидкость, а также в качестве добавки в полировально-очистительные составы и в качестве компонента термостойких замасливателей в промышленности химических волокон и для изготовления Эсилона-5.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1.3. По физико-химическим показателям полиэтилсилоксановые жидкости должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Приемку жидкостей производят партиями. За партию принимают любое количество жидкости, однородной по качеству, сопровождаемой одним документом о качестве. При транспортировании жидкостей в вагонах-цистернах за партию принимают каждую цистерну.

Документ должен содержать:

а)    наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

б)    наименование продукта;

в)    дату изготовления;

г)    номер партии;

д)    массу брутто и нетто;

е)    результаты анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

ж)    обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2.    Для проверки качества жидкостей отбирают 10 % единиц продукции от партии, но не менее трех единиц при партиях, состоящих из 30 и менее единиц продукции.

Проверку массовой доли этоксильных групп и кремния проводят но требованию потребителя, но не реже одного раза в три месяца.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторные анализы удвоенной выборки от той же партии.

ГОСТ 13004-77 С. 5

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3 МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Метод отбора проб

3.1.1.    Перед отбором пробы жидкость тщательно перемешивают. Отбор проб из вагонов-цистерн — по ГОСТ 9980.2-86.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.2.    Пробы отбирают сухой чистой стеклянной трубкой диаметром 10—15 мм с оттянутым концом, погружая ее до дна тары.

3.1.3.    Отобранные точечные пробы соединяют вместе, перемешивают и среднюю пробу в объеме 500 см® помещают в сухую чистую банку с герметично закрывающейся крышкой. К банке прикрепляют ярлык с обозначениями: наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.1.4.    Среднюю пробу перед каждым анализом перемешивают.

3.2.    Массовую долю механических примесей определяют по ГОСТ 6370-83 или ГОСТ 20841.1 —75.

При определении массовой доли механических примесей по ГОСТ 6370-83 берут 50 г анализируемой жидкости, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака) и растворяют в 100 г толуола, раствор фильтруют через беззольный фильтр марки «синяя лента», вложенный в тигель с пористой пластинкой типа ФКП 32-ПОР 16 (ГОСТ 25336—82), диаметр беззольного фильтра должен соответствовать диаметру пористой пластины. Затем фильтр промывают 300— 400 см® толуола. Количество промывок не ограничено. Фильтрацию и промывку фильтра проводят под вакуумом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные расхождения между которыми не должны превышать 0,001 %.

При разногласиях в оценке массовой доли механических примесей определение проводят по ГОСТ 6370-83.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.    Массовую долю кремния определяют по ГОСТ 20841.2-75 (разд. 1). При этом для анализа берут 0,5 г анализируемой жидкости, 1,5 см* олеума.

При отсутствии азотной кислоты берут 4 см® олеума и выдерживают в течение 1 ч.

3.4.    Определение массовой доли воды

3.4.1. Сущность метода

С. 6 ГОСТ 13004-77

Сущность метода заключается во взаимодействии гидрида кальция с водой, содержащейся в жидкости, с последующим замером выделившегося при этом водорода.

3.4.2.    Приборы, реактивы

Прибор для определения воды (черт. 1).

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28198-90, с пределами измерений от 0 до 50 °С, с ценой деления 0,5 °С.

Барометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кальция гидрид.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Смазка вакуумная.

3.4.3.    Подготовка к анализу

Газовую бюретку и уравнительную склянку (черт. 1) наполняют дистиллированной водой, склянку Дрекселя (черт. 2) — серной кислотой в таком количестве, чтобы конец полого шарика был погружен в кислоту на 4—5 мм. Краны смазывают вакуумной смазкой.

Серную кислоту в склянке Дрекселя меняют через 20 определений, но не реже чем через 15 сут.

Прибор в собранном виде проверяют на герметичность следующим образом: трехходовой кран бюретки устанавливают в положение, сообщающее бюретку с реакционной колбой (черт. 3) и атмосферой. Движением уравнительной склянки устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление.

Поворотом трехходового крана на 90° прибор отключают от атмосферы, опускают уравнительную склянку до низа бюретки и выдерживают в этом положении 5 мин. Затем поднятием уравнительной склянки уравнивают водный мениск в бюретке и склянке, если при этом уровень воды в бюретке установится на нулевое деление, то прибор считается герметичным.

3.4.4.    Проведение анализа

Помещение, в котором проводится анализ, должно быть термо-статировано. Колебания температуры за время одного анализа нс должны превышать 0,5°С.

Во время анализа отмечают барометрическое давление и температуру.

103 г анализируемой жидкости помещают в реакционную колбу, взвешенную с погрешностью не более 0,1 г, и взвешивают с той же погрешностью.

В боковой отросток колбы помещают около 1 г измельченного в порошок гидрида кальция. Затем реакционную колбу присоединяют к прибору (см. черт. 1) и устанавливают уровень раст-

ГОСТ 13004-77 С. 7

вора в бюретке на нулевое деление, как описано выше Затем реакционную колбу поворачивают так, чтобы гидрид кальция из бокового отростка попал в жидкость, и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Выделившийся водород собирают в бюретку, постепенно опус-кая уравнительную склянку. Через каждые 10—15 мин колбу встряхивают. Затем наблюдают за уровнем воды в бюретке при совпадении менисков воды в уравнительной склянке и бюретке. Отсчет производят через 5 мин после встряхивания колбы.

Определение считают законченным, когда два отсчета, сделанные через 15 мин, совпадают. Продолжительность анализа с момента высыпания гидрида кальция в жидкость до последнего отсчета должна быть не менее 60 мин.

Черт. 1

Склянка Дрекселя с краном    Реакционная    колба

3.4.5. Обработка результатов

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле V V 273 (Я -р) -0,000804 _1ПЛ ^Л 760.(273+/) m где V — объем водорода, выделившийся при анализе, см³;

Р — барометрическое давление, Па (мм рт. ст.); р — давление паров воды при температуре анализа, Па (мм рт. ст.);

0,0008С4 — коэффициент для пересчета водорода в мл, приведенный к температуре 0°С и барометрическому давлению 101325 Па (760 мм рт. ст.) на массу воды, г; t — температура анализа, °С; тп — масса навески анализируемой жидкости, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,001 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

ГОСТ 13004-77 С. 9

3.5.    Определение массовой доли этоксильных групп

Массовую долю этоксильных групп определяют по ГОСТ 20841.5-75. При этом берут 0,100—0,150 г анализируемого продукта. В формуле расчета коэффициент К равен 0,00015. Трубка (4) должна быть заполнена аскаритом. Допускается использовать лабораторную посуду с точностью измерения не ниже указанной в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. As I, 3).

3.6.    Определение цвета

Цвет определяют по ГОСТ 19266-79, при этом в области низкого содержания йода (не более 10 мг йода на 100 см³) при приготовлении растворов сравнения по табл. 3 основной раствор с концентрацией 100 мг йода на 100 см³ раствора разбавляют раствором йодида калия в воде концентрации с (К1) =0,012 моль/дм³.

3.7.    Определение кинематической вязкости

Кинематическую вязкость определяют по ГОСТ 33-82, при

этом допускается использовать термостатируюшие устройства, термостаты и термометры, обеспечивающие температуру с погрешностью ±0,25 °С.

Допускаемые расхождения параллельных определений при технических измерениях при 20 °С от среднего арифметического не должны превышать для вискозиметров ВПЖ-1 — ±1,0%, . для ВПЖ-2, ВПЖ-4 и Пинкевича — ±1,2%, для ВЖН и ВПЖМ — ±1,5%.

3.8.    Определение температуры вспышки

Температуру вспышки определяют по ГОСТ 4333-87, при этом

допускается использовать металлическую пластину размерами (130±5) мм и (40±5) мм с выемкой для тигля, а также термометры с точностью измерения не ниже указанной в стандарте.

3.9.    Определение реакции среды

pH водной вытяжки определяют по ГОСТ 20841.4-75, при этом допускается пропорциональное увеличение объемов испытуемой жидкости, растворителя и воды до 50 см³ каждого.

3.6—3.9. (Введены дополнительно, Изм № 3). ¹

1

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Полиэтилсилоксановые жидкости упаковывают в чистые сухие банки из белой жести вместимостью не более 10 дм³ по ГОСТ 6128-81, в металлические бидоны для нефтепродуктов по ТУ 6—09—5472—88 в бочки алюминиевые по ГОСТ 2IC29—75, в viecTHMOCTbjo 100—250 дм³, с плотно закрывающимися крышками.