ГОСТ 13047.19-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия |
Грузстандарт |
Кыргызская Республика |
Кыргызстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикстандарт |
Туркменистан |
Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.19-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.16-81, ГОСТ 741.11-80
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2 2 Нормативные ссылки. 2 3 Общие требования и требования безопасности. 2 4 Атомно-абсорбционный метод. 2 4.1 Метод анализа. 2 4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 2 4.3 Подготовка к анализу. 3 4.4 Проведение анализа. 3 4.5 Обработка результатов анализа. 4 4.6 Контроль точности анализа. 4 Приложение А Библиография. 4 |
ГОСТ 13047.19-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения алюминия
Nickel. Cobalt. Method for determination of aluminium
Дата введения 2003-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения алюминия при массовой доле от 0,0002 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 309,3 нм резонансного излучения атомами алюминия, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии алюминия.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей алюминия не более 0,0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей алюминия не более 0,0002 %.
Алюминий первичный по ГОСТ 11069.
Растворы алюминия известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации алюминия 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3 помещают навеску алюминия массой 0,1000 г, приливают 20 - 30 см3 соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5 - 10 см3, приливают 10 - 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 - 7 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации алюминия 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации алюминия 0,000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 20 см3 раствора Б, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей алюминия не более 0,0020 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей алюминия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор алюминия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса алюминия в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей алюминия свыше 0,0020 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора В, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор алюминия не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса алюминия в растворах для градуировки указана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 0,500 г, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5 - 7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.
При массовой доле алюминия свыше 0,0020 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 309,3 нм, ширине щели не более 0,7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Условия работы атомизатора
Наименование стадии |
Температура, °С |
Время, с |
Сушка |
150 - 200 |
2 - 30 |
Озоление |
1100 - 1200 |
10 - 20 |
Атомизация |
2400 - 2500 |
4 - 5 |
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам алюминия строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу алюминия по соответствующему градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю алюминия в пробе X, %, вычисляют по формуле
(1)
где Мх - масса алюминия в растворе пробы, г;
К - коэффициент разбавления раствора пробы;
М - масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доля алюминия |
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2 |
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d3 |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D |
Погрешность метода анализа D |
0,00020 |
0,00004 |
0,00005 |
0,00008 |
0,00006 |
0,00030 |
0,00006 |
0,00007 |
0,00012 |
0,00008 |
0,00050 |
0,00007 |
0,00008 |
0,00014 |
0,00010 |
0,00100 |
0,00010 |
0,00012 |
0,00020 |
0,00014 |
0,0030 |
0,0004 |
0,0005 |
0,0008 |
0,0005 |
0,0050 |
0,0005 |
0,0006 |
0,0010 |
0,0007 |
0,0100 |
0,0010 |
0,0012 |
0,0020 |
0,0014 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обезволенные (красная, белая, синяя ленты)
* Действует на территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, кобальт, алюминий, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, погрешность, нормативы контроля, результат анализа