МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

ГОСТ 17362-71

ОКСТУ 0209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 декабря 1971 г. № 2160 дата введения установлена    01.01/73

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла и устанавливает метод определения числа омыления, характеризующего содержание в масле компонентов, способных омыляться в условиях испытания (присадок растительного или животного происхождения, жиров, продуктов старения и т. п.).

Стандарт не распространяется на отработанные масла.

Метод заключается в растворении испытуемого продукта в сиирто-толуольной смеси или в метилэтилкетоне, кипячении полученного раствора со спиртовым раствором щелочи и в последующем оттитровывании непрореагировавшей щелочи раствором соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Колбы Кн—1—250 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильники XIII по ГОСТ 25336.

Бюретки 1—2—50—0.1; 1-2-100-0.2 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-1-2; 2-2-2; 2-1-5; 2-2-5; 2-1-25; 2-2-25 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1—50 но ГОСТ 1770.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. перегнанный в колбе с дефлегматором.

Толуол по ГОСТ 5789 или по ГОСТ 9880. или по ГОСТ 14710.

Спирто-толуольная смесь (1:2) или метилэтил кетон технический.

Калия гидроокись но ГОСТ 24363. х. ч. или ч. д. а.. 0.1 мшь/дм³ (0.1 н) и 1.0 моль/дм³ (1.0 н) спиртовые растворы без поправочного коэффициента.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч. или ч. д. а., 0.1 моль/дм³ (0.1 н) и 1.0 моль/дм³ (1.0 н). титрованные растворы.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1. Вода листыированная но ГОСТ 6709.

Смесь хромовая.

Электроплитка с закрытой спиралью или водяная баня.

Шкаф сушильный с температурой нагрева (100±5) ^{1 2}С.

Секундомер но нормативно-технической документации.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г.

При проведении испытаний допускается использовать реактивы более высокой квалификации. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    (Исключен. Изм. № 2).

2.2.    Конические колбы моют хромовой смесью и несколько раз ополаскивают водопроводной, а затем диспылиро ванной водой.

Непосредственно перед каждым испытанием в конические колбы наливают не менее 100 см³ дистиллированной воды и кипятят в течение 15 мин, после чего колбы высушивают в сушильном шкафу.

2.3.    Отбор проб — по ГОСТ 2517. Пробу испытуемого продукта в бутылке, заполненной не более чем на ³/₄ ^сс объема, тщательно встряхивают.

Если проба масла находится в бутылке, заполненной более чем на ³/₄ се объема, необходимо пробу хорошо перемешать встряхиванием и все количество масла вместе с осадком (если осадок имеется) сразу же перелить в бутылку такой емкости, чтобы она была заполнена до³/₄ своего объема, и снова хорошо перемешать встряхиванием в течение 5 мин.

Пробу высоковязкого масла перед перемешиванием нагревают до 60 'С.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. После тщательного перемешивания в коническую колбу помещают пробу испытуемого масла. Массу пробы и погрешность взвешивания устанавливают но таблице в зависимости от предполагаемого числа омыления масла.

Величина навески может быть изменена, если количество соляной кислоты, израсходованной на обратное титрование, составляет менее 60 % количества кислоты, израсходованной на контрольный опыт.

3.2.    В колбу с массой испытуемого масла приливают цилиндром 50 см³ спирто-толуольной смеси или метилэтилкетона и пипеткой 25 см³ спиртовою раствора едкого кали. Если число омыления более 3 мг КОН на 1 г. применяют 1.0 моль/дм³ (1,0 н) раствор едкого кали, если менее 3 мг КОН на I г, применяют 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствор едкого кали.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. По истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку холодильника 5 см³спирто-толуольной смеси или метилэтилкетона и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 см³ раствора фенолфталеина и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1—2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с. слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.

Если число омыления масел более 3 мг КОН на 1 г, применяют 1.0 н раствор соляной кислоты, если менее 3 мг КОН на 1 г. применяют 0.1 н раствор соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Одновременно проводят контрольный опыт (без массы испытуемого продукта). Порядок проведения контрольного опыта должен быть таким же. как и при проведении определения с испытуемым маслом. В обоих случаях спиртовой раствор едкого кали отмеряют одной и той же пипеткой.

При титровании соляную кислоту добавляют быстро по каплям при постоянном перемешивании содержимого колбы.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

74

ГОСТ 17362-71 С. 3

3.5.    (Исключен. Изм. № 2).

3.6.    При испытании масел с неизвестным числом омыления проводят предварительное ориентировочное испытание 10 г продукта с использованием 1,0 моль/дм' (1,0 н) раствора едкого каш.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Число омыления испытуемого масла (*/0_м) в мг КОН на 1 г вычисляют по формулам: при применении 0.1 моль/дм³ (0.1 н) раствора НС1

₌ <р-г,>-*-3.61 .

**    т

при применении 1,0 моль/дм³ (1.0 н) раствора НС1

_чо

^м    т

где V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствор;! контрольного опыта, см³;

V_] — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого масла. см³;

К и АГ, — поправочные коэффициенты соответственно для 0.1 моль/дм' (0.1 н) и 1.0 моль/дм' (1.0 н) растворов соляной кислоты; т — масса испытуемого масла, г.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

4.2.    Результаты испытания округляют до 0.5 при числе омыления менее 50 мг КОН на 1 г, до целого числа — при числе омыления равном или более 50 мг КОН на 1 г. до 0.1 — для электроизоляционных масел.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

4.3.    Содержание свободных жиров в испытуемом масле (3D вычисляют по формуле

Ч0_ч т Л _чо^ ,

где ЧО_м — число омыления испытуемого масла в мг КОН на 1 г;

'/0_Ж — число омыления жира, входящего в состав испытуемого масла в мг КОН на 1 г. условно принятое за 190 мг КОИ на I г.

4.4.    За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух последовательных определений.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

4.5.    (Исключен, Изм. № 1).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1.    Сходимость

Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе продукта, признается достоверным (при доверительной вероятности 95 %). если оно не превышает значения, указанного на чертеже.

5.2.    Воспроизводимость

Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях, на одной и той же пробе продукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95 %). если оно нс превышает значения, указанного на чертеже.

75

С. 4 ГОСТ 17362-71

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.71 № 2160

3.    Стандарт полностью соответствует меж.tyнародному стандарту ИСО 6293—83

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53 в части масел

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 5-6—93)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1983 г., июне 1988 г. (НУС 10—83, 11-88)

76

1

Издание официальное

2