УДК 622.341.001.4:006.354 Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
17818.17—90
ГРАФИТ
Метод определения серы
Graphite. Method for determination of sulphur
ОКСТУ 5709
ГОСТ 17318.17-90 С. 2
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску графита массой 1 г помещают в фарфоровый тигель, в который предварительно помещено 3 г смеси Эшка, тщательно перемешивают содержимое и покрывают еще 2 г смеси Эшка. Тн~ тель помещают в холодную печь и постепенно поднимают температуру печи до 850 °С и выдерживают при этой температуре не менее 2 ч.
После сжигания навески графита тигель вынимают из печи и охлаждают. Содержимое тигля переносят в стакан, обмывая стенки тигля горячей водой. Общий объем раствора должен быть не более 150 см3. Раствор нагревают до кипения и фильтруют в стакан вместимостью 400 см3 через двойной фильтр «синяя лента». Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Общее количество полученного раствора должно быть нс более 250 см3.
К фильтрату приливают 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям разбавленную соляную кислоту до изменения окраски раствора из желтой в розовую и в избыток 1 см3. Затем для вытеснения двуокиси углерода раствор кипятят в течение 5 мин.
В горячий раствор при постоянном перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 10 см3 горячего раствора хлористого бария.
Раствор с осадком сернокислого бария оставляют на 2—3 ч (можно оставить на ночь), а затем фильтруют через фильтр «синяя лента», промывая осадок теплой водой до отсутствия хлор-ионов в фильтрате (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800— 850°С в течение 30 мин. После извлечения тигля из печи и охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры его взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы {Xs) в процентах вычисляют по формуле
где гп\ — масса сернокислого бария, полученная при анализе графита, г;
т2—масса сернокислого бария, полученная при контрольном опыте, г;
С. 3 ГОСТ 17818.17-М
0,1374 — коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серу;
т — масса навески графита, г.
Массовая доля серы, %
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
0,04
0,06
0,08
Допускаемое расхождение, %
До 0,3 в ключ. Св 0,3 > 0,5 >
> 0,5 >1,0 >
ГОСТ 17818.17-90 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»
РАЗРАБОТЧИКИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), А. М. Набойщиков
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номе |
|
ГОСТ 1277-75 |
2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
2 |
|
ГОСТ 4108-72 |
2 |
|
ГОСТ 9147-80 |
2 |
|
ГОСТ 17818 0—90 |
I |
![]("https://всероссийская-база-ту.рф/images/sert.jpg" "4")
