ПРЕСЕРВЫ РЫБНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БУФЕРНОСТИ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2007

Настоящий стандарт распространяется на пресервы из неразделанной рыбы пряного и специального посолов, изготовленные из созревающей рыбы-сырца, охлажденной или мороженой рыбы, и устанавливает титриметрический и потенциометрический методы определения буферности для оценки степени созревания рыбы.

Стандарт не распространяется на пресервы, изготовленные из соленого полуфабриката с применением искусственных тузлуков.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 8756.0.

1.2.    Испытания проводят в рыбе, которую освобождают от пряностей, добавок и крупной чешуи.

2. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД (титриметрический)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении буферной емкости (буферности) продуктов расщепления белка, растворимых в воде и слабых солевых растворах, по количеству раствора гидроокиси натрия или калия, необходимого для изменения pH водной вытяжки из рыбы от 8,2 до 9,8 в присутствии индикаторов фенолфталеина и тимолфталеина.

2.2.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или аналогичного типа.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Колбы мерные 1—100—2 или 2—100—2; 1—200—2 или 2—200—2; 1—250—2 или 2—250—2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1 (2)—50 и Кн-1 (2)—250 по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-2-10-0,05; 2-2-10-0,05 или 3-2-10-0,05; 1-2-25-0,1; 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1; 1-2-50-0,1, 2-2-50-0,1 или 3-2-50-0,1 по НТД.

Пипетки 7—1(2) — 10 или 6—1(2)—10 по НТД.

Капельницы по ГОСТ 25336.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989 © Стандартинформ, 2007

Воронки В-25—38-ХС по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400 с резиновыми наконечниками.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.

Баня водяная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм³; готовят по ГОСТ 4919.1.

Тимолфталеин, ч.д.а, по МРТУ 6—09—27 24—65, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм³; готовят по ГОСТ 4919.1.

Глицин (аминоуксусная кислота, гликокол), ч.д.а, по ГОСТ 5860.

Натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962¹.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерения.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1.    Приготовление основного раствора

Навески глицина массой 7,5050 г и хлористого натрия массой 5,8854 г растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят дистиллированной водой до метки.

Основной раствор хранят в холодильнике при температуре от 2 °С до 5 °С не более одного месяца.

2.3.2.    Приготовление раствора сравнения при титровании с фенолфталеином

В коническую колбу вместимостью 50 см³ отбирают пипеткой 9,75 см³ основного раствора и 0,25 см³ 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора гидроокиси натрия или калия (с учетом коэффициента пересчета на точно 0,1 моль/дм³ раствора) и прибавляют 3 капли спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм³.

2.3.3.    Приготовление раствора сравнения при титровании с тимолфталеином

В конической колбе вместимостью 50 см³ готовят смесь из 6,0 см³ основного раствора и 4,0 см³ 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора гидроокиси натрия или калия (с учетом коэффициента пересчета на точно 0,1 моль/дм³ раствор).

В другую коническую колбу вместимостью 50 см³ отбирают 3,0 см³ полученной смеси, добавляют 7,0 см³ дистиллированной воды и 10 капель тимолфталеина.

2.4. Проведение испытания

Из подготовленной пробы отбирают навеску массой 10, 20 или 25 г в выпарительную чашку, приливают 5—10 см³ дистиллированной воды, тщательно растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником и количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100, 200 и 250 см³ соответственно (при соотношении объема навески и общего объема содержимого колбы 1:10), сливая через воронку дистиллированной водой температурой от 40 °С до 70 °С. Колбу доливают той же водой до ²/з объема, хорошо перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане 5—15 мин в зависимости от массы навески. Колбу охлаждают до комнатной температуры, содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой комнатной температуры, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую коническую колбу вместимостью 250 см³.

В четыре конические колбы вместимостью по 50 см³ каждая отбирают по 10 см³ фильтрата. В две колбы добавляют по 3 капли спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм³ и тируют 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствором гидроокиси натрия или калия до слабо-розовой окраски. В две другие колбы добавляют по 10 капель спиртового раствора тимолфталеина массовой концентрации 10 г/дм³ и титруют тем же раствором гидроокиси до ярко-голубой окраски.

Конец титрования устанавливают сопоставлением с окраской растворов сравнения, используя для титрования фильтрата и приготовления растворов сравнения колбы одной вместимости, формы и цвета.

ГОСТ 19182-89 С. 3

2.5. Обработка результатов

Буферность (X) в градусах вычисляют по формуле

Х= (V₂ - Vi) К-100,

где V_l — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH, КОН) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование с фенолфталеином, см³;

V₂ — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH, КОН) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование с тимолфталеином, см³;

К— коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствор гидроокиси натрия или калия;

100 — условный коэффициент, принятый для пересчета в градусы.

Вычисления проводят до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10°.

Доверительные границы абсолютной погрешности ± 5 °при доверительной вероятности 0,95. Результат округляют до целого числа.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении буферной емкости (буферности) продуктов расщепления белка, растворимых в воде и слабых солевых растворах, по количеству раствора гидроокиси натрия или калия, необходимого для изменения pH водной вытяжки из рыбы от 8,2 до 9,8 в присутствии двух электродов (стеклянного и электрода сравнения).

3.2.    Аппаратура, материалы, реактивы

Аппаратура, материалы, реактивы — по п. 2.2, кроме колб конических вместимостью 50 см³, капельниц, фенолфталеина, тимолфталеина, глицина, натрия хлористого и спирта этилового ректификованного.

Стаканы химические вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.

рН-метр-милливольтметр.

Мешалка электромагнитная или механическая.

Буферные растворы для pH-метрии, готовят по ГОСТ 4919.2 или используют стандарт-титры по ГОСТ 8.135.

Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерения.

3.3.    Проведение испытания

На стандартных буферных растворах проверяют правильность показаний рН-метра.

Отбирают пипеткой в стакан 10 см³ исследуемого фильтрата, приготовленного по п. 2.4, и при непрерывном перемешивании титруют из бюретки 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствором гидроокиси натрия или калия до pH 8.2. Отмечают объем реактива, израсходованного на титрование. Постепенно добавляют из бюретки раствор гидроокиси натрия или калия до pH 9,8 и снова отмечают объем израсходованного реактива.

3.4.    Обработка результатов

Обработка результатов — по п. 2.5,

где V_x — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH, КОН)

= О, I моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование фильтрата до pH 8,2, см³;

V₂ — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH, КОН) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование фильтрата до pH 9,8 см³.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством рыбного хозяйства СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.А. Романов; Н.Н. Жайворонок; Л.М. Роненсон; Г.А. Одоева, канд. хим. наук; Т.Н. Волкова; Н.И. Веселова; А.А. Соколова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.08.89 № 2578

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19182-73

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2007 г.

Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка В. И. Грищенко

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.