УДК 622.361.2.001.4:006.354 Группа А5Я
государственный стандарт союза ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
ГОСТ
19609.6—89
Метод определения оксида серы (VI)
Concentrated kaolin.
Method for determination of sulphur oxide (VI)
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.91 до (Ц .01.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
(VI).
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает метод определения массовой доли оксида серы
Метод основан на окислении серы до сульфат-иона и осаждении последнего в виде сульфата бария в слабокислой среде.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19609.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24102.
Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 900°С.
Смесь Эшка (смесь магния оксида по ГОСТ 4526 и натрия углекислого по ГОСТ 84 в соотношении 2:1).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 10 г/дм3.
Тигли фарфоровые № 3 по ГОСТ 9147.
Метиловый оранжевый, раствор концентрации 1 г/дм3.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации 100 г/дм3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Издание официальное
Навеску каолина массой 1 г помещают в фарфоровый тиге ль, в который предварительно помещено 2 г смеси Эшка, тщательно
Перепечатка воспрещена
29
перемешивают содержимое и покрывают еще 1 г смеси Эшка. Тигель помещают в холодную печь и постепенно поднимают температуру печи до 800—850 °С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Спек в тигле охлаждают, разрыхляют и количественно переносят в стакан вместимостью 300 см3, обмывая стенки тигля горячей водой.
Общий объем раствора должен быть не более 150 см3. Раствор нагревают до кипения и фильтруют в стакан вместимостью 400 см3 через двойной фильтр «синяя лента». Осадок промывают 5—б раз горячей водой и отбрасывают. К фильтрату приливают 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям разбавленную 1:3 соляную кислоту до изменения окраски из желтой в розовую и в избыток 3—4 капли. Раствор нагревают до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют 10 см3 горячего раствора хлористого бария, наливая в центр стакана по каплям.
Раствор с осадком сернокислого бария оставляют на Ю—12 ч. Осадок сернокислого бария отфильтровывают на двойной фильтр «синяя лента» и промывают холодной водой до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800—850 °С до постоянной массы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида серы (VI) (Xso4 ) в процентах вычисляют по формуле
где щ — масса осадка сульфата бария с учетом контрольного
опыта, г;
0,343 — коэффициент пересчета сульфата бария на оксид серы
(IV);
т — масса навески каолина, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, указанной в таблице.
Массовая доля оксида сери (VI), %
Допускаемое расхождение, %
До 0.2
Св. 0.2 до 0.3 » 0.3
0,04
0,06
0.03
ГОСТ 19609 6—89 С. 3
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 № 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.6-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Номер раздела
2
2
2
2
2
2
1
2
Обозначение НТД, на который дана ссылка
ГОСТ 84-76 ГОСТ 1277-75 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 4108-72 ГОСТ 4526-75 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 19609.0-89 ГОСТ 24104-80
31
![]("https://всероссийская-база-ту.рф/images/sert.jpg" "4")
