Группа И29 СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Методы определения оксида железа

Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of ferric oxide

МКС 81.080 ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения оксида железа (при массовой доле оксида железа от 0,01 до 1 %) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20300.1.

2. СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВЫЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на фотоколориметрировании сульфосалицилата железа, окрашенного в желтый

цвет.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 М раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 10 и 25 %.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359, х.ч.

Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6—09—5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см³ воды, подкисленной 30 см³ раствора соляной кислоты, и разбавляют раствор водой до 1 дм³.

1 см³ раствора А содержит 1 мг оксида железа.

Раствор Б: 100 см³ раствора А разбавляют водой до 1 дм³.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг оксида железа.

Раствор В готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.

1 см³ раствора В содержит 0,01 мг оксида железа.

Точную концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом: в три стакана вместимостью по 300 см³ отбирают соответственно 10, 20, 30 см³ стандартного раствора А, разбавляют дистиллированной водой до 100—150 см³ и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилрота.

Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной

Издание официальное ★

массы при температуре 800—850 °С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют концентрацию раствора А в миллиграммах оксида железа на кубический сантиметр.

Для приготовления стандартного раствора можно использовать также оксид железа ос. ч. или карбонильное железо ос. ч.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Отбирают пипеткой 25—50 см³ раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд. 2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см³.

В колбу с раствором для колориметрирования прибавляют 10 см³ 1 М раствора хлористого аммония, 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см³, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый.

Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (А, = 450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по градуировочному графику.

2.3.2.    Построение градуировочных графиков

Для определения оксида железа строят два градуировочных графика: первый — в интервале концентраций 0,1—1 мг оксида железа в 100 см³ раствора, второй —в интервале концентраций 0,01—0,1 мг оксида железа на 100 см³ раствора.

Построение первого градуировочного графика проводят следующим образом: в 10 колб вместимостью 100 см³ каждая последовательно отмеряют 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см³ раствора Б. Затем добавляют в каждую колбу 10 см³ 1 М раствора хлористого аммония, 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака с массовой долей 25 % до появления устойчивой желтой окраски раствора и избыток 3 см³ раствора аммиака. Контрольный раствор готовят, как указано в п. 2.3.1.

Каждый раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фотоколориметрируют.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

Построение второго градуировочного графика проводят аналогично построению первого, но для его построения берут раствор В.

3. 1, Ю-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe²⁺ с 1,10-фенантролином (А, = 508 нм). Ионы Fe³⁺ предварительно восстанавливаются до Fe²⁺ солянокислым гидроксилам и ном.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40 %.

1,10-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,0: 38 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см³ воды, добавляют 6,7 см³ уксусной кислоты и доливают водой до объема 1 дм³. pH буферного раствора проверяют на pH-метре и при необходимости добавляют уксусную кислоту или щелочь.

Квасцы железоаммонийные, х.ч.

Стандартные растворы железа готовят, как указано в п. 2.2.

Бумага индикаторная универсальная.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. Отбирают пипеткой 25—50 см³ раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, пп. 2.3, 3.4, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см³.

94

ГОСТ 20300.5-90 С. 3

3.3.2.    В мерную колбу добавляют 3 см³ раствора гидроксиламина и добавляют по каплям раствор уксуснокислого натрия до pH 3,0 (pH контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 10 см³ буферного раствора, 2 см³ раствора 1,10-фенантролина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с X = 520 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 см³. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый раствор.

Массовую долю оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

3.3.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см³ стандартного раствора В, содержащего 0,01 мг/см³ оксида железа. Одновременно готовят раствор сравнения. Далее поступают, как указано в и. 3.2. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (II) строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида железа (А) в процентах вычисляют по формуле

где /«1 — количество оксида железа в аликвотной части раствора, найденное по градуировочному графику, г;

V — общий объем раствора, см³;

т — масса пробы, г;

Vi — объем аликвотной части, см³.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,005 % — при содержании оксида железа в пробе менее 0,1 % и 0,010 % — при содержании оксида железа в пробе более 0,1 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет + 0,01 %.

При разногласиях в оценке качества применяют сульфосалициловый метод.

95

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; Р.П. Борисова; Е.А. Диденко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВ1ДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20300.5-74

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

96