Груша И29 СТАНДАРТ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
ГОСТ
20300.8-90
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕМетод определения оксидов натрия и калия
ГОСТ
20300.8-90
Метод определения оксидов натрия и калия
Baddeleyite-corundum refractories.
Method for determination of sodium oxide and potassium oxide
MKC 81.080 ОКСТУ 0809
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения оксидов натрия и калия (при массовой доле оксидов натрия и калия до 1,5 %) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
Метод основан на фотометрировании раствора сернокислого натрия или калия на пламенном фотометре.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20300.1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный по НТД или атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Чашка платиновая № 118—3 по ГОСТ 6563.
Шпатель платиновый № 11 или 12 по ГОСТ 6563.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей
40 %.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448 или ацетилен по нормативно-технической документации.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с 2,5 см3 серной кислоты и с 7—10 см3 фтористоводородной кислоты.
Перепечатка воспрещена
Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая сначала до появления паров серной кислоты, а затем до их обильного выделения. Нагревание на воздушной бане продолжают до получения сухого остатка. Сухой остаток прокаливают на горелке при 700—800 °С до тех пор, пока не перестанут выделяться пары серного ангидрида. При охлаждении содержимое чашки обрабатывают небольшим количеством горячей воды (5—7 см3). Затем подогревают чашку на электрической плитке, доводя ее содержимое до кипения, и растирают остаток солей пестикообразной стеклянной палочкой. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через двойной фильтр «синяя лента». Ополаскивают чашку 5—6 раз небольшими порциями горячей воды и сливают через фильтр. Осадок промывают на фильтре 5—6 раз небольшими порциями горячей воды. Раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Дистиллированная вода применяется свежеперегнанная. Иногда, несмотря на то, что фильтрование проводилось через два плотных фильтра, в растворе снова появляется очень мелкий осадок. В этом случае небольшую порцию раствора пропускают снова через сухой плотный фильтр в сухой стакан для фотометрирования. Если
Издание официальное ★С. 2 ГОСТ 20300.8-90
же осадка не наблюдается, то испытуемый раствор прямо из измерительной колбы переливают в стакан вместимостью 25 или 50 см3 для фотометрирования. Затем на пламенном фотометре определяют массовые доли натрия и калия в пробе методом эталонных растворов (описание методов дается в прилагаемой к каждому прибору инструкции).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
(C2-Ci)0V
А1—А1
Ах) -| 100 100 . У т 1000 ’
Х= [с1 +
(C2-Ci)0V
А1—А1
Ах) -| 100 100 . У т 1000 ’
Х= [с1 +
4.1. Массовую долю оксида натрия и оксида калия (X) в процентах вычисляют по формуле
где Q и С2 — концентрация оксида натрия или оксида калия в рабочих растворах сравнения, мг/см3 (С2 > со;
Ах — значение интенсивности излучения анализируемого раствора;
А1 и А2 — значения интенсивности излучения для растворов сравнения;
100 — вместимость мерной колбы с анализируемой пробой, см3; т — масса пробы, г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,07 % — при содержании оксидов калия и натрия менее 1 % и 0,1 % — при содержании оксидов калия и натрия более 1 %.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАН Н ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материаловРАЗРАБОТЧИКИ
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; Р.П. Борисова; Е.А. Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 4343. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.8-744. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела |
ГОСТ 4145-74 |
2 |
ГОСТ 10484-78 |
2 |
ГОСТ 4166-76 |
2 |
ГОСТ 20300.1-90 |
1 |
ГОСТ 4204-77 |
2 |
ГОСТ 20448-90 |
2 |
ГОСТ 6563-75 |
2 |