ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СВИНЕЦ
Метод определения железа
ГОСТ 20580.8-80
(СТ СЭВ 913-78)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
СВИНЕЦ Метод определения железа Lead. Method for the determination of iron |
ГОСТ 20580.8-80* (СТ СЭВ 913-78) Взамен ГОСТ 20580.8-75 |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен
с 01.12.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок действия продлен
до 01.12.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
* Переиздание. Декабрь 1984 г.
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа от 0,0005 до 0,015 % в свинце (99,992 - 99,5 %).
Метод основан на образовании комплексного соединения о-фенантролина с ионами двухвалентного железа при рН 2 - 9 и фотометрировании полученного оранжево-красного раствора при длине волны 508 нм.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 913-78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 1, 1 : 2 и 1 : 9.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, свежеприготовленный.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой концентрацией 260 г/дм3.
о-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3, свежеприготовленный.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849-86 или оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346-87.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,100 г железа или 0,143 г оксида железа (III) растворяют в 5 см3 раствора азотной кислоты (1 : 1), прибавляют 25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 см3 и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Стружку свинца обрабатывают магнитом для удаления частиц железа, попавших при измельчении металла.
В зависимости от ожидаемой массовой доли железа берут навески, масса которых указана в табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля железа, % |
Масса навески, г |
|
От 0,0005 до 0,001 |
2,000 |
|
Св. 0,001 » 0,005 |
1,000 |
|
» 0,005 » 0,008 |
0,500 |
|
» 0,008 » 0,015 |
0,250 |
Навеску свинца растворяют в 15 см3 азотной кислоты (1 : 2), выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1 : 9). Прибавляют около 10 см3 раствора уксуснокислого натрия для получения рН 3,5. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3. Затем добавляют 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 2 см3 раствора о-фенантролина и доливают водой до метки. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 508 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Количество железа в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 25 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. Шестая колба служит для проведения контрольного опыта. Во все шесть мерных колб приливают по 10 см3 азотной кислоты (1 : 9) и далее поступают, как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески свинца, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля железа, % |
Допускаемые расхождения параллельных определений, % |
Допускаемые расхождения результатов анализа, % |
|
От 0,0005 до 0,0010 включ. |
0,0003 |
0,0004 |
|
Св. 0,0010 » 0,0030 » |
0,0005 |
0,0006 |
|
» 0,0030 » 0,0050 » |
0,0006 |
0,0008 |
|
» 0,0050 » 0,0100 » |
0,0010 |
0,0013 |
|
» 0,010 » 0,015 » |
0,001 |
0,002 |
(Новая редакция, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Общие требования. 1 2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1 3. Проведение анализа. 2 4. Обработка результатов. 2 |
![]("https://всероссийская-база-ту.рф/images/sert.jpg" "4")
