ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

МЕЛ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 21138.5-78—ГОСТ 2Ш8.9-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

УДК 622.355.5 : 543.06: 006.354    Группа    А49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния

Chalk. Method for determination of calcium carbonate and magnesium carbonate mass fraction

ОКСТУ 0709

Срок действия    с    01.07.79

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовой доли суммы углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций.

Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б в аммиачно-хлоридной среде в присутствии индикатора хромоген черного.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21138.0-85.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

хромоген черный ЕТ-00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1990

Переиздание с Изменениями

стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105—110°С, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают;

аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом:    67    г    хлористого

аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см³, приливают 300—400 см³ воды, 570 см³ аммиака и 25 см³ раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в 10 см³ аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см³;

соль динатриевую этилендиамин-Ы,М,Ы',№-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор, приготовленный следующим образом:    18,615    г    трилона    Б    раство

ряют в 100 см³ воды при нагревании. Если полученный раствор мутный, его отфильтровывают.

Допускается приготовление 0,05 М раствора трилона Б из фик-санала.

Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см³ стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 см³, доливают водой до объема 200 см³ и в каждый стакан приливают по 10 см³ 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.

Молярность раствора трилона Б (Mi) вычисляют по формуле

где М — молярность стандартного раствора хлористого кальция; V — объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для титрования, см³;

Vi — средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Титр раствора трилона Б (7) в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле

^    50,04-Af,

0001

ГОСТ 21138.5-78 С. 3

где 50,04 — грамм-эквивалент углекислого кальция;

М1 — молярность раствора трилона Б.

Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150—200 см³, смачивают 10—15 см³ воды и постепенно .небольшими порциями приливают разбавленную 1 :1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3—5 см³ разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3—5 мин.

Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см³, осадок на фильтре промывают 5—6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2.    В стакан вместимостью 300 см³ отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см³, приливают 10 см³ 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

3.3.    Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (^) в процентах вычисляют по формуле

_v v-T-Vx-m ^л~ V^in ’

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы углекислого кальция и углекислого магния, см³;

Г—титр раствора трилона Б, вычисленный по углекислому кальцию, г/см³;

Vi — объем исходного раствора, см³;

у₂ — объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса навески пробы, г.

4.2.    При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.3.    Допускаемое расхождение между результатами двух парал-

з

ГОСТ 21138.5-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Могиленко (руководитель темы), X. X. Ууэмый, Ю. Я. Швиде

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. № 1112

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13147-67

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.    Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 № 2537

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11—88)

5