ГОСТ 21138.8-78 Мел. Метод определения массовой доли оксида железа (III) 4

УДК 622.355.5 : 546.723-31.06:006.354    Группа    А49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

Метод определения массовой доли оксида железа (111)

Chalk. Method for determination of iron oxide mass fraction

ОКСТУ 0709 ^{1 2 3}

ГОСТ 21138.8-78 С. 2

квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359—87;

стандартные растворы оксида железа (III):

раствор А, приготовленный следующим образом: 6,0397 г железоаммонийных квасцов помещают в стакан вместимостью 350—500 см⁴ и растворяют в 100 см⁴ воды, подкисленной 25 см⁴ 16%-ного раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см⁴, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см⁴ раствора А содержит 0,001 г оксида железа (III). Титр раствора проверяют весовым методом. Для этого из бюретки отмеривают в три стакана вместимостью 300—400 см⁴ по 5, 15, 25 см⁴ стандартного раствора А, доливают водой до объема 100—150 см⁴, нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа (III) аммиаком обычным способом. Полученные весовым методом массы оксида железа (III) в граммах делят на количество см⁴ стандартного раствора, взятого в каждом отдельном случае, и вычисляют среднюю массу оксида железа (III) в граммах в

1    см⁴ стандартного раствора;

раствор Б готовят следующим образом:    пипеткой    отбирают

2    см⁴ раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см⁴, доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты молярности 0,005 М и перемешивают.

1 см⁴ раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа (III).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания окиси железа строят градуировочный график.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 25 см³ раствора виннокислого аммония, 15—20 см³ раствора сульфосалидиловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще 5 см³ в избыток. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.1.2.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле

_v m_rVM00 ^А— V\-m ’

где гп\ — масса оксида железа, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, см³;

Vi — объем аликвотной части раствора, см³; т — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до 0,01%.

5.3.    Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

14

ГОСТ 21138.8-78 С 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Могиленко (руководитель темы), X. X. Ууэмый, Ю. Я. Швиде

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. № 1112

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13146-67, кроме разд. 3, п. 3.1

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.    Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 № 2554

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменением MS 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11—88)

15

1

Срок действия с 01.07.79 до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания окиси железа.

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалацилата железа и фо-тометрировании окрашенного раствора.

2

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21138.0—85.

3

АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60 (или аналогичных типов) или спектрофотометр любого типа;

баню водяную;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1 : 1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 16%-ный раствор и моляр-ности 0,005 М;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, 30%-ный ра-

створ;

аммоний виннокислый по ТУ 6—09—08—2007—89, 25%-ный раствор;

4

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Построение градуировочного графика

3.1.1.    В мерные колбы вместимостью по 100 см⁴ отбирают микробюреткой 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см⁴ раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа. В каждую колбу приливают по 2 см⁴ раствора виннокислого аммония, по 15—20 см⁴ раствора сульфосали-циловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и в избыток 5 см⁴. Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1.2.    Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 450—480 нм (синий светофильтр), в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора.

13