ГОСТ 29304-92 (ИСО 3330-75)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА (ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ) ПОСЛЕ ДИСТИЛЛЯЦИИ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения содержания аммонийною а юта (тктри метрический) после дистилляции

Ammonium nitrate for industrial use. Method for determination of ammoniacal nitrogen content (titrimctric) after distillation

MKC 71.060.50 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения (титриметрический) содержания аммонийного азота, применяемый после дистилляции в нитрате аммония промышленного назначения.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на дистилляции аммиака после вытеснения раствором щелочи, поглощении в избытке стандартного объемного раствора серной кислоты и обратном титровании стандартным объемным раствором едкого натра в присутствии индикатора.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

В ходе анализа следует применять реактивы известной аналитической квалификации и дистиллированную воду по ГОСТ 6709 тын воду эквивалентной чистоты.

Едкий натр по ГОСТ 4328. х. ч.. раствор концентрации 450 г/дм³.

Едкий натр по ГОСТ 4328. х. ч.. раствор молярной концентрации с (NaOH) ■ 0,5 моль/дм³.

Серная кислота по ГОСТ 4204. х. ч., раствор молярной концентрации с ('/г H>S0₄) = = 0,5 моль/дм³.

Этиловый спирт по ГОСТ 18300, 1-й сорт.

Смешанный индикатор, этанольный раствор: метиловый красный по ТУ 6—09—5169, метиленовый голубой по ТУ 6—09—29.

0,1 г метилового красного растворяют приблизительно в 50 см³ 95 %-ного (по объему) спирта, добавляют 0,05 г метиленового голубого и после растворения разбавляют до 100 см³ тем же самым спиртом.

Допускается готовить смешанный индикатор по ГОСТ 4919.1.

Обычная лабораторная аппаратура.

Лнстилляиионный аппарат с предпочтительно притертыми стеклянными соединениями или иной аппарат, обеспечивающий количественную дистилляцию и поглощение (см. чертеж).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1992 © ИПК Издательство стандартов, 2004

Аппарат может состоять из следующих частей:

-    ЛИСТИЛЛЯ11НОММОЙ колбы / вместимостью 1000 см³ с внешним соединением;

-разбрызгивающей головки 2 с соединениями, входящими в другую деталь, и параллельным входом и выходом, в который вплавлена цилиндрическая капельная воронка 3 вместимостью 50 см³;

-    холодильника Либиха 4 длиной около 400 мм, соединенного с внешним соединением на входе и выходе:

-    конической колбы 5 вместимостью 500 см³ с внешним соединением и соединенной с двумя боковыми шариками;

-    пружинных зажимов 6.

Допускается использовать аппарат для отгонки аммиака, состоящий из следующих частей:

-    колбы К-2—1000-42 ХС по ГОСТ 25336:

-    каплеуловителя КО-60 ХС по ГОСТ 25336;

-    воронки ВК-100 ХС по ГОСТ 25336:

-    холодильника ХПТ-2—400—29/32 ХС по ГОСТ 25336;

-    колбы КН-2-500-34 по ГОСТ 25336;

-    барботера или колбы (приемника) конической вместимостью 500 с.¹г^? с отводной трубкой;

-    злектропштки по ГОСТ 14919 иш колбонагре-вателя.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ24104¹, 2-го масса точности с наибольший пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Цшишдр 1(3)—50,    1(3)—100,    1(3)—500 по

ГОСТ 1770.

Ьюретки 1(3)—2—25—0.1.    1(3)—2—50 по

ГОСТ 29251.

3. ПРОБОДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Проба для анализа

10 г обратна взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

3.2.    Контрольное испытание

Контрольное испытание проводят в то же время, что и определение, следуя той же процедуре и используя то же количество реактивов.

3.3.    Определение

3.3.1.    Приготовление раствора пробы

Навеску пробы помешают в колбу вместимостью 500 см³, растворяют в воде, доливают до метки и перемешивают.

3.3.2.    Дистилляция

50 см³ раствора пробы помешают в дистилляцнонную колбу /. Добавляют 350 см³ воды и несколько «кнпелок». Соединения прибора смазывают силиконовой смазкой. Разбрызгивающую головку помещают на колбу и соединяют се с холодильником.

ГОСТ 29304-92 С. 3

40 см³ стандартного раствора серной кислоты, около 80 см³ воды и несколько капель смешанного индикаторного раствора помещают в коническую колбу 5. Колбу присоединяют к холодильнику, обеспечивая плотное соединение аппарата пружинными зажимами.

20 см³ раствора едкого натра концентрации 450 г/дм³ вводят в колбу /через капельную воронку, оставляя несколько капель жидкости над краном.

Дистилляцию проводят до тех пор. пока в колбе не соберется около 250—300 см³ дистиллята. Прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки отсоединяют разбрызгивающую головку 2 и осторожно промывают холодильник 4, собирая промывные воды в колбу. Окончательно отсоединяют колбу.

3.3.3. Титрование

Осторожно перемешивают раствор, содержащийся в колбе и в двух боковых шариках, и проводят обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты стандартным раствором едкого натра.

В процессе титрования осторожно перемешивают раствор.

Примечание. Проведение испытания описано для аппарата, указанного в раза. 2. применение другого аппарата требует модификации метода.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю аммонийного азота, выраженную в процентах по массе азота, вычисляют по формуле

( V, - К>) • 0.007004 • — — - ^7ДЮ4(К»- ^у:\

¹ I’ '    50    т    т

где V\ — объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование избытка стандартного раствор;» серной кислоты, помещенный в колбу для контрольного испытания, см³;

Уу — объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты, помешенный в колбу для определения,

см³;

т — масса пробы для анализа, г;

0.007004 — масса азота, соответствующая 1 см’ 0.5 моль/дм³ раствора серной кислоты, г.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата измерения ± / % при доверительной вероятности 0,95 (для массовой доли аммонийного азота 17 %).

За результат анашза принимают среднеарифметическое результатов двух параиельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей аммонийного азота 16,5 % — 18,5 %).

С. 4 ГОСТ 29304-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом а юпюй промышленности и продуктов органическою синтеза

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 13.02.92 № 151

Настоящий стандарт подготовлен метолом прямою применения международного стандарта ИСО 3330—75 «Нитрат аммония промышленный. Определение содержания аммиачною азота. Гитри метрический метол после дистилляции» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Редактор В.Н. Копъков Технический редактор О.Н. Власова Корректор ЕЯ Дулыива Компьютерная перст ка И. А. Наник иной

Изо. лиц. N: 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 29.04.2004. Подписано в печать 31.05.2004. Уст. псч. л. 0,93. Уч.-иддл. 0,45.

Тираж 56 жз. С 2439. Зак. 195.

И ПК И иательство стандартов, 107076 Москва. Катоде <ныи пер., 14 http://www.standards.ru    e-mail: infoeTitandards.ru

Набрано и отпечатано в И ПК И иательство стандартов

1

С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104 2001.