МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛ ЬНЫЕ

Метод определения юлы

Vegetable oik.

Method of determination of ash

ОКСТУ 9141

Дата введения 1968—01—01

Настоящим стандарт распространяется на масла растительные и жиры и устанавливает метод определения массовой доли обшей золы.

Общей юлой называется прокаленным минеральный остаток, образующийся после сжигания масла.

Применение метода предусматривается в нормативно-технической документации, устанавливающей технические требования к растительным маслам и жирам.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция. Изм. №1,2, 3).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1.    Для определения массовой доли юлы применяется следующая аппаратура и реактивы: тигли фарфоровые по ГОСТ 9147, высокие, наружным диаметром 55 мм, высотой 70 мм; электрическая плитка по ГОСТ 14919;

баня песочная;

электрическая муфельная печь; щипцы для тиглей;

эксикатор по ГОСТ 25336. исполнение 1. диаметр 180—290 мм;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие весы, обеспечивающие требуемую точность измерения;

фильтры беззольные;

шкаф сушильный лабораторный;

перекись водорода, раствор с массовой долей 10 % по ГОСТ 177; карбонат аммония, х. ч.. по нормативно-технической документации; вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. №1,2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Отбор проб производят по ГОСТ 5471.

2.2.    Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. 10 г (для нерафинированных масел и жиров, в том числе и высококислотных) и 20—25 г (для гидратированных, рафинированных и низкокислотных масел и жиров) отвешивают на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака в предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный тигель и сжигают до полного оэолення. ^{1 2}

Сжигание необходимо производить очень осторожно во избежание сильного воспламенении масла, для чего тигель сначала помешают в песочную баню или электрическую плитку, покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный из беззольного фильтр;». и зажигают его. По мере выгорания фитиля необходимо, нс удаляя остатки его, опускать новый или вновь зажигать, если горение прекращается. Когда совершенно прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля останется лишь сморщенная корочка, тигель переносят в муфельную печь и. постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при температуре нс выше 600 ²С в течение 1—4 ч в зависимости от того, насколько быстро образуется остаток, нс содержащий углерода. Если после 4 ч прокаливания зола все сшс содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода, подсушивают на песчаной бане и снов;» прокаливают в печи до полного удаления углерода (иногда подобную обработку необходимо повторить).

Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка охлаждают, ставят в эксикатор и через 20—30 мин взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

(Измененная реликвии, Изм. № 1,3).

3.2.    Для высококпслотных масел определение проводят по п. 3.1. Прокаливание пустого тигля в печи п|Х)водят при температуре 500—550 ²С.

После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через беззольный фильтр и собирают фильт|кгт в стакан.

Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2)²С до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают, как указано в п. 3.1, до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500—550 ‘С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор. пока внешний вид остатка нс перестанет изменяться. Если в остатке все сшс содержится углс|юд. повторяют п|Х>цсдуру с добавлением перекиси водорода, как указано в п. 3.1. Ти гсл ь охлаждают.

Напученный фильтрат количественно переносят в тигель и выпаривают досуха на песчаной бане. Добавляют 0,5—2 г карбоната аммония с целью карбонизации юлы, затем прокаливают остаток в печи при температуре 500—550 ²С. Охлаждают тигель в эксикаторе и через 20—30 мин взвешивают с точностью до I мг. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

3.3.    Допускается проводить испытание по ИСО 6884 в соответствии с приложением.

3.2. 3.3. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю золы в испытуемом масле (Л) в процентах вычисляют по формуле

(Отд - т,) • 100

т

где т — масса навески испытуемого масла в г;

т| — масса пустого тигля в г;

т₂ — масса тигля с юлой в г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.

4.3.    Расхождения между двумя параллельными определениями нс должны превышать 0.002 %.

14

ГОСТ 5474-66 С. 3

ПРИЛОЖЕНИЕ

ИСО 6884-85 ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ

I. Назначение и облапь применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли юлы. применимый для всех животных и растительных масел и жиров, включая высококислотные масла.

2. Ссылка

ГОСТ 5471—S3 Масла раеппельные. Правила приемки и методы отбора проб.

3. Определение

В настоящем стандарте применяют следующее определение.

Зола — неорганический остаток. образующийся посте сжигания, проводимого в описанных условиях и нырижас\<ый массовой далей.

4. Сущность метода

Сжигание навески исследуемой пробы при определенной температуре с последующим взвешиванием палучеиного остатка.

5. Реактивы

Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми, а применяемая вола должна быть д испил крова иной пли эквивалентной чистоты.

5.1.    Перекись водорода, 10 %-ный раствор (по объему).

5.2.    Карбонат аммония.

6.    Линара тура

Обычное .лабораторное оборудование, а также аппаратура, указанная в пн. 6.1—6.6.

6.1.    Тигель (низкий) вместимостью 50 см , желательно из кварца iliii платины.

6.2.    Плитка ши горелка.

6.3.    Печь, обеспечивающая температуру 500—600 *С.

6.4.    Ф|С1ьлры булыжные, обеззаленпые.

6.5.    Баня водяная, кипящая.

6.6.    Эксикатор.

7.    Отбор проб

ГОСТ 5471.

8. Проведение испытания

8.1.    Подготовка пробы

Пробу для анализа лабораторною образна готовят в соответствии с требованиями ГОСТ 5471.

8.2.    Сырые и рафинированные ж и р ы и масла

8.2.1. Прокаливают тигель (и. 6.1) в печи (и. 6.3) при температуре 550—600 *С. затем охлаждают его в эксикаторе (н. 6.6) и взвешивают с точностью до I мг. Взвешивают в тигле с точностью до 10 мг примерно 10 г образца (и. 8.1). Осторожно нагревают тигель на плитке или горелке (и. 6.2) в вытяжном шкафу до воспламенения образна.

П р и м с ч а н и я:

1.    При низких содержаниях залы можно взять балы кую навеску, добавляя последовательно но 10 г образна пекле начального озаления. При высоких содержаниях зады можно взять меньшую навеску. При балыком катичсствс масла можно внести палоеку обеззалепной фильтровальной бумаги и зажечь ее при нагревании масла на плитке.

2.    Первоначальное обугливание можно проводить на входе в открытую печь, если она находится в вытяжном шкафу.

8.2.2. После обугливания содержимого тигель переносят в печь (и. 6.3) температурой 550—600 *С. Выдерживают его при этой температуре 4 ч iliii менее, если остаток, нс содержащий углерода, образуется быстрее. Зала, не содержащая углерода, приобретает красновато-коричневый оттенок (вследствие присутствия железа) или становится белой, без черных частик.

15

5.2.3.    Если после 4 ч прокаливания зола нее сшс содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода (п. 5.1). подсушивают на кипящей ватной бане (и. 6.5) и снова прокаливают в печи (н. 6.3) до пашого удаления углерода.

Примечан и с. Иногда подобную обработку необходимо повторить.

8.2.4.    Получив золу, не содержащую углерода, охлаждают тигель в эксикаторе (и. 6.6) и взвешивают его с точностью до I мг.

8.3. Высококислотные масла

8.3.1.    Выполняют процедуру, описанную в и. 8.2.1. однако прокаливание пустого тигля в пени проводят при 500-550 *С.

8.3.2.    После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через обеззатенный фильтр (и. 6.4) и собирают фильтрат в стакан.

8.3.3.    Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2) *С до пашого высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку или горелку и осторожно нл1рсиают в соответствии с требованиями и. 8.2.1 до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500—550 *С до исчезновения углеродных частиц или до чех пор. пока внешний вид остатка нс перестанет и меняться. Если в остатке все сшс содерж1ГТСЯ углерод, повторяют процедуру, описанную в и. 8.2.3. Охлаждают тигель.

8.3.4.    Переносят количественно фильтрат, патученный но п. 8.3.2, в тигель (и. 8.3.3). Выпаривают досуха на кипящей водяной бане (и. 6.5).

Добавляют 0.5—2 г карбоната аммония (и. 5.2) с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи (п. 6.3) при температуре 500—550 'С.

Охлаждают тигель в эксикаторе (и. 6.6) и взвешивают с точностью до I мг.

9.    Обработка результатов

Массовую долю золы в пропс шах вычисляют но формуле

КЮ (щ- т_{)

Щ

ГДС то — масса навески, г;

т| — масса пустого тигля, г; ту — масса тигля с золой, г.

10.    Прогокол испытания

В протоколе испытания латжны быть указаны испатьзусмый метод и патученные результаты. Также лотжны быть отражены все условия, не предусмотренные настоящим стандартом, или факультативные, а также любые летали, могущие оказать влияние на па1учс1шыс результаты.

Протока! латжен включать всю информацию, необходимую для пашой идентификации образна.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно. Изм. N° 3).

16

ГОСТ 5474-66 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫК

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 11.10.66

3    Международный стандарт ИСО 6884—85 применен в качестве приложения

4    ВЗАМЕН ГОСТ 5474-50

5    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 № 2349

7    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 г., августе 1986 г., декабре

1991 г. (ИУС 10-81, 11-86, 5-92)

17

1

И панно официальное

2