ГОСТ 5509-51 Реактивы. Ртуть уксуснокислая окисная 4

Ртуть уксуснокислая окисная представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде. Ядовита.

Формула: Hg(CH₃COO)2-

Молекулярный вес (по международным атомным весам 1948 г.)—318, 7.

I ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

3.    Приемку и отбор проб производят по ГОСТ 3885-54. Общий вес отобранной пробы должен быть не менее 0,2 кг.

III. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

4.    Определение содержания уксуснокислой окисной ртути

а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, раствор уд. в. 1,15. Аммоний роданистый по ГОСТ 3768-47, 0,1 н раствор.

Переиздание

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-48, насыщенный водный раствор.

Вода дистиллированная.

б) Описание определения

Около 0,5 г препарата взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют в 50 мл воды, подкисляют 5 мл раствора азотной кислоты, прибавляют 1 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до перехода светлозеленого окрашивания раствора в желтоватое.

Содержание уксуснокислой окисной ртути в процентах (X) вычисляют по формуле:

у 0-0,01593-100    1,593-0

где:

v — объем точно 0,1 н раствора роданистого аммония, пошедший на титрование, в мл;

G — навеска препарата в г;

0,01593 — количество уксуснокислой окисной ртути, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора роданистого аммония, в г.

5. Определение веществ, нерастворимых в воде, подкисленной уксусной кислотой

а)    Применяемые реактивы и растворы:

Кислота уксусная по ГОСТ 61-51, 30%-ный раствор.

Вода дистиллированная.

б)    Описание определения

20 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в 150 мл воды, подкисленной 0,5 мл раствора уксусной кислоты. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр-тигель № 4, остаток промывают 200 мл воды, подкисленной 1 мл раствора уксусной кислоты, и сушат при температуре 105—110°С до постоянного веса. Фильтрат и первые 40 мл промывных вод переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор а). Этот раствор сохраняют для последующих определений.

Препарат считают соответствующим стандарту, если вес высушенного остатка будет не более:

для препарата «чистый для анализа».....1мг

»    »    «чистый»...... .    .    2    »

6.    Определение остатка после прокаливания. 5 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г в предварительно взвешенном с точностью до 0,0002 г фарфоровом тигле, осторожно нагревают до обугливания препарата, затем прокаливают сначала на небольшом пламени горелки, а после улетучивания главной массы—на полном пламени до постоянного веса.

Определение проводят в вытяжном шкафу при хорошо действующей вентиляции.

Препарат считают соответствующим стандарту, если вес прокаленного остатка будет не более:

для препарата «чистый для анализа» ....    1    мг

»    »    «чистый».........2    »

Остаток сохраняют для определения содержания железа (см. п. 9).

7.    Определение содержания хлоридов (С1)

а)    Применяемые реактивы и растворы:

Кислота азотная по ГОСТ 4461-48 «х. ч.», раствор уд. в. 1,15.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-41.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-41, 0,1 н раствор.

Раствор, содержащий С1, готовят по ГОСТ 4212-48.

Вода дистиллированная.

б)    Описание определения

К 10 мл раствора а (см. п. 5) прибавляют 25 мл воды, 1 мл раствора азотной кислоты и пропускают сероводород, промытый через три последовательно включенные склянки с водой.

Осадок сернистой ртути отфильтровывают на бумажный фильтр, предварительно промытый горячей водой.

К фильтрату прибавляют 0,02 г углекислого натрия безводного, кипятят до удаления сероводорода и снова фильтруют через промытый горячей водой фильтр; фильтрат доводят водой до объема 40 мл_у прибавляют 1 мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившаяся опалесценция испытуемого раствора через 10 мин. будет не интенсивнее опалесценции эталонного раствора, содержащего для препарата «чистый для анализа» 0,15 мг С1 и для препарата «чистый» 0,3 мг С1, 0,02 г углекислого натрия

безводного, 1 мл раствора азотнокислого серебра и 1 мл раствора азотной кислоты.

8.    Определение содержания сульфатов (SO4)

а)    Применяемые реактивы и растворы:

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, раствор уд. в. 1,12.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-48, 5%-ный раствор.

Раствор, содержащий SO/', готовят по ГОСТ 4212-48.

Вода дистиллированная.

б)    Описание определения

К. 50 мл раствора а (см. п. 5) прибавляют 25 мл воды,

2    мл раствора соляной кислоты и 3 мл раствора хлористого бария.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившаяся в испытуемом растворе муть через 2 часа будет не больше мути эталонного раствора, содержащего в том же объеме для препарата «чистый для анализа» 0,25 мг S0₄ и для препарата «чистый» 0,5 мг S0₄, 2 мл раствора соляной кислоты и 3 мл раствора хлористого бария.

9.    Определение содержания железа (Fe)

а)    Применяемые реактивы и растворы:

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, раствор уд. в. 1,12.

Кислота серная по ГОСТ 4204-48, раствор уд. в. 1,11.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-51, 10%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-47.

Раствор, содержащий Ре”*, готовят по ГОСТ 4212-48.

Вода дистиллированная.

б)    Описание определения

К остатку после прокаливания (см. п. 6) прибавляют

3    мл раствора соляной кислоты и нагревают в закрытом тигле на водяной бане до растворения остатка. Содержимое тигля смывают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 2 мл раствора сульфосалидиловой кислоты, перемешивают, прибавляют 3,5 мл аммиака, снова перемешивают и доводят объем раствора водой до 40 мл.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившееся желтое окрашивание испытуемого раствора будет не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, приготовленного следующим образом.

К 25 мл воды, содержащим:

для препарата «чистый для анализа» . . . 0,05 мг Fe

»    »    «чистый»........0,1 » Fe,

прибавляют 3 мл раствора соляной кислоты, 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, содержимое колбы перемешивают, прибавляют 3,5 мл аммиака, объем раствора доводят водой до 40 мл и тщательно перемешивают.

10.    Определение веществ, восстанавли-в а ю щ и х КМ11О4

а)    Применяемые реактивы и' растворы:

К&лий марганцовокислый по ГОСТ 4527-48, 0,1 и раствор.

Вода дистиллированная.

б)    Описание определения

4 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в 50 мл воды и прибавляют 0,1 мл раствора марганцовокислого калия.

Препарат считают соответствующим стандарту, если через 30 мин. розовое окрашивание раствора не исчезнет совсем.

IV. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

11.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-54. Вид упаковки: Бо-1; Бо-3; Бо-5.

Группа фасовки II.

На каждую банку наклеивают этикетку с надписью «Яд».

Замена

ГОСТ 3885-54 введен взамен ГОСТ 3885-50.

Л133886. Стандартгнз. Сд. в набор 3/Х 1955 г. Поди, к неч. 9/XI 1955 г 0,375 п. л. Тир. 3000

Тип «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 3130