ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГЛЕТ СВИНЦОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5539-73

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ М о с к ■ а

УДК 661.851.2    Группа    Л18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГЛЕТ СВИНЦОВЫЙ

Технические условия

Litharge.

Specifications

ОКП 23 2211

Срок действия    с    01.01.75

до 01.01.95

в части марки Г-3 второго сорта    до    01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на свинцовый глет, предназначенный для различных отраслей промышленности, представляющий собой техническую окись свинца.

Плотность свинцового глета — 9,6—8,6 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Свинцовый глет должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта и по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1.1.    Свинцовый глет в зависимости от назначения выпускается следующих марок:

Г-1—для оранжевого свинцового крона, свинцового хрусталя, хрустального стекла и электрокерамики;

Г-2 — для желтого свинцового и свинцово-молибдатных кронов, сиккативов, стабилизаторов поливинилхлорида, армирования и ре-зиноте' ' vk.ix изделий;

Го—для аккумуляторов и электроугольных изделий допускается использовать для производства пигментов и сиккативов до 01.01.93;

Г-4 — для резины;

Г-6 — для электровакуумного стекла, свинцового хрусталя и хрустального стекла.

1.2.    Свинцовый глет должен соответствовать требованиям и

нормам указанным в таблице._

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1989

Порошок желтого цвета различных оттенков

11. Гранулометрический состав:

массовая доля фракции более 2,5 мм

массовая доля фракции размером менее 0,1 мм, %, не более

Примечания:

1.    В глете марок Г-1 и Г-3 насыпная плотность нормируется только для пьезокерамики, аккумуляторов и элскт-роугольных изделий.

2.    В глете марки Г-2, предназначенной для стабилизаторов поливинилхлорида, присутствие двуокиси свинца не допускается. Остаток на сите должен быть не более 0,3%.

3.    В глете марок Г-1, Г-2 и Г-3, предназначенных для свинцовых, свинцово-молибденовых кропов и других пигментов, а также сиккативов, массовая доля железа не нормируется.

4.    В глете марки Г-3 абсорбция серной кислоты нормируется только для аккумуляторов.

5.    Массовая доля двуокиси свинца в. марки Г-3, остаток на егге с сеткой 016 в марках Г-1, Г-2, Г-3 нормируется для свинцовых и свинцово-молибдатных кронов.

6.    Допускается при транспортировании и хранении увеличение -.асыиной плотности глета на 0,2—0,3 г/см³.

ГОСТ SJ39—73 С. 5

1.3. Глет марок Г-1, Г-3 и Г-6 получают из свинца марки не ниже С1 по ГОСТ 3778-77, глет марок Г-2 и Г-4 — из свинца марки не ниже С2 по ГОСТ 3778-77.

Содержание в глете примесей серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, магния, кальция и натрия соответствует нормам на исходный свинец.

Допускается использовать импортный свинец, соответствующий по показателям качества свинцу марок С1 и С2 по ГОСТ 3778-77. 1.1 —1.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 9980.1-86.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1.    Отбор проб — по ГОСТ 9980.2-86. Пробоотборниками пробы отбирают пересечением потока свинцового глета на перепаде непосредственно перед дозировкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Определение массовой доли окиси свинца

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

бумага индикаторная «Рифан»; колба мерная 1,2—1000—2 по ГОСТ 1770-74; пипетки 1,4,5—2—1 и 2—2—25 по ГОСТ 20292-74; колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336-82; цилиндры 1,3—25, 100 по ГОСТ 1770-74; бюретка 1,2,3—2—25—0,05 по ГОСТ 20292-74; электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919-83; электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 200°С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ч. д. а., разбавленная Г.З; кислота уксусная по ГОСТ 61-75 концентрированная и разбавленная 1:10;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;

раствор буферный ацетатный с pH 5,5—6,0; готовят по ГОСТ 4919.2-77;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей индикатора 0,1% (устойчив в течение месяца при хранении в склянке из темного стекла);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

С. 6 ГОСТ 5539-73

раствор свинца; готовят следующим образом: 5,0000 г свинца марок С 0 или С 1 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, добавляют 80 см³ раствора азотной кислоты и растворяют свинец при нагревании при температуре не выше 90°С. После полного растворения свинца колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 см³ полученного раствора свинца содержит 0,0050 г свинца;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации с (CioHi40₈N2Na2-2H₂0) =0,05 моль/дм³ (0,05 М) с титром по свинцу;

титр раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³ по свинцу устанавливают следующим образом: 25 см³ раствора свинца отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим же раствором, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 100 см³ воды, нейтрализуют аммиаком (до pH 2—3 по индикаторной бумаге «Рифан>), затем добавляют 20 см³ буферного раствора, 1 см³ ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³ до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Титр раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³ по свинцу (Т), г/см³, вычисляют по формуле

-г 0,0050-25 ¹ = v

где 0,0050 — количество свинца, содержащееся в 1 см³ раствора свинца, г;

v — количество раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³, израсходованное на титрование 25 см³ раствора свинца, см³.

За;.титр раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³ принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0001 г/см³;

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 150°С или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 200°С по ГОСТ 2823-73.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.2.2. Проведение испытания

0,25—0,3 г свинцового глета, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3)°С, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 20 см³ раствора уксусной кислоты при слабом нагревании при температуре (70±2)°С. После полного растворения окиси свинца прибавляют 80 см³ воды, 10 см³ буфер-

ГОСТ 5539-73 С. 7

ного раствора, 1 см³ ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³ до перехода фиолетовокрасной окраски раствора в лимонно-желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю окиси свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

_Y. У 0,01116-100

m    ’

где V —объем раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/щм³, израсходованный на титрованиие, см³; 0,01116—количество РЬО, соответствующее 1 см³ раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³, г; m — масса навески свинцового глета, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.    Определение массовой доли металлического свинца

3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы: кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3; кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:10; аммиак водный по ГОСТ 3760-79; натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78; буферный раствор с pH 5,5—6; готовят по п. 3.2.1; ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей индикатора 0,1% (устойчив в течение месяца при хранении в склянке из темного стекла);

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 5%;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³ (0,05 М) с титром по свинцу, установленным по п. 3.2.1;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336-82; цилиндры 1,3—100,50 по ГОСТ 1770-74; пипетка 1,2,4,5—2— 1 по ГОСТ 20292-74; капельница 2 или 3 по ГОСТ 25336-82; воронка типа В по ГОСТ 25336-82;

бюретка 1,2,3,6—2—5—0,02 или 7—2—10—0,02 и 12 3—2—1— 0,01 или 6—2—1—0,01 по ГОСТ 20292-74; фильтр бумажный «белая лента»;

С. 8 ГОСТ 5S39—73

бумага индикаторная «конго»;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919-83;

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 200°С и пределом регулирования заданной температуры

±3%;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 150°С или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 200°С по ГОСТ 2823-73.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.3.2.    Проведение испытания

4,5—5,0 г глета, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3)°С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, смачивают небольшим количеством воды и растворяют в 100 см³ раствора уксусной кислоты до полного растворения окиси свинца слабым нагреванием при температуре (70±2)°С. Полученный раствор декантируют в колбу через бумажный фильтр «белая лента». Коническую колбу и фильтр 10—12 раз тщательно промывают горячей водой, слегка подкисленной уксусной кислотой. Если на фильтр попадут кусочки металлического свинца, их смывают струей воды обратно в коническую колбу. При промывке остатка в конической колбе не следует сливать воду до конца, так как остаток, содержащий свинец, должен находиться все время под небольшим количеством воды. Последнюю промывную воду проверяют на йон свинца прибавлением нескольких капель йодистого калия. К оставшемуся в конической колбе остатку прибавляют 20—40 см³ раствора азотной кислоты и растворяют металлический свинец при нагревании. К охлажденному раствору приливают 100 см³ воды и осторожно по каплям нейтрализуют аммиаком до появления слабой неисчезающей мути, которую растворяют несколькими каплями раствора уксусной кислоты. Нейтрализацию допускается проводить по бумажке конго, опущенной в колбу. После этого прибавляют 20 см³ буферного раствора, 1 см³ ксиленолового оранжевого, слегка взбалтывают и титруют из микробюретки раствором трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³ до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

3.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю металлического свинца (Xi) в процентах вычисляют по формуле

у _ У-о,01036 100

где V — объем раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

ГОСТ 5539-73 С. 9

0,01036 — масса свинца, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм³, г; т — масса навески свинцового глета, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать при норме не более 0,01% —0,002%, при норме не более 0,1—0,5% —0,01%, при норме не более 1,0—1,8%—0,1% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.4. Определение массовой доли двуокиси свинца

3.4.1. Количественное определение

ЪЛЛЛ. Аппаратура, материалы и реактивы: натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (ЫагБзОз-НгО) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.);

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, насыщенный раствор; кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:3; йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с ('Ыг) = = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, свежеприготовленный; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; колба Кн-2—250—34,40 по ГОСТ 25336-82; пипетка 1,2,4,5—2—1 по ГОСТ 20292-74; цилиндр 1,3—50 по ГОСТ 1770-74; бюретка 1,2,3—2—25, 50—0,1 по ГОСТ 20292-74; электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 200°С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 150°С или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 200°С по ГОСТ 2823-73.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.4.1.2. Проведение испытания

9,5—10 г глета, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3)°С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 40 см³ раствора уксусной кислоты и перемешивают вращением колбы до полного растворения окиси свинца. После этого добавляют 40 см³ насыщенного раствора уксуснокислого натрия и приливают из бюретки точно 20 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм³. Полученный раствор хорошо пере-