Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания элементарной серы в топливе для реактивных двигателей, приборном лигроине и других легких нефтепродуктах.

Метод заключается в растворении испытуемого нефтепродукта в водно-ацетоновом растворе и титровании полученного раствора едким натром в присутствии индикатора бромкрезолового пурпурового.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на светлые нефтепродукты.

А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. При определении содержания элементарной серы применяют:

а)    Посуду и аппаратуру стеклянную лабораторную термостойкую: колбы конические типа КнНШ по ГОСТ 10394 — 63 номинальной вместимостью 250 мл; холодильники с впаянной трубкой на шлифах по ГОСТ 9499 — 60 с номинальной длиной кожуха 300 мм, стаканы типа ВН по ГОСТ 10394 — 63 номинальной вместимостью 150 — 300 мл.

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандантов» № 9 1964 г.).

б)    Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 7148-54 тип СВП5.

в)    Меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-64:

колбы мерные круглые плоскодонные с одной меткой с пришлифованной пробкой номинальной вместимостью 500 и 1000 мл,

цилиндры измерительные с носиком номинальной вместимостью 100 мл,

бюретку номинальной вместимостью 25 мл,

микробюретки номинальной вместимостью 2—5 мл, воронки микробюреток должны закрываться пробками — стеклянными пришлифованными или корковыми,

пипетки с подразделениями номинальной вместимостью 10 мл.

Внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти и газа и получению искусственного жидкого топлива

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

г)    Капельницу номинальной вместимостью 30—40 мл; капельницу подбирают так, чтобы две капли раствора индикатора составляли по весу 0,045—0,050 г.

д)    Воронки стеклянные по ГОСТ 8613-64:

простые конусообразные № 2 или № 3,

делительные номинальной вместимостью 250 мл.

е)    Эксикатор по ГОСТ 6371-64.

ж)    Электроплитку с закрытой спиралью.

з)    Термостат или сушильный шкаф с температурой нагрева до 60° С.

и)    Серу элементарную черенковую.

к)    Изооктан эталонный по ГОСТ 4374-48.

л)    Натр едкий по ГОСТ 4328-66, «х. ч.» или «ч. д. а.».

м)    Спирт изопропиловый очищенный; для очистки спирт обрабатывают небольшим количеством едкого натра, оставляют стоять в течение 30—60 мин, а затем отделяют от щелочи декантацией и перегоняют с дефлегматором.

н)    Ацетон по ГОСТ 2603-63, очищенный перегонкой с дефлегматором.

о)    Водно-ацетоновый раствор, для приготовления которого приливают 80—85 мл дистиллированной воды к 1 л очищенного ацетона и хорошо перемешивают; водно-ацетоновый раствор также хорошо перемешивают каждый раз перед взятием его для анализа.

п)    Бромкрезоловый пурпуровый (индикатор), 0,5%-ный спиртоводный раствор, для приготовления которого 0,5 г индикатора растворяют в 100 мл 20%-ного раствора этилового спирта в воде; полученный раствор фильтруют и хранят в затемненном месте.

р)    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67, очищенный перегонкой с дефлегматором.

с)    Медь хлорную по ГОСТ 4167-61, «ч. д. а.», 20%-ный раствор, для приготовления которого навеску хлорной меди растворяют в дистиллированной воде и полученный раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр.

т)    Кислоту соляную по ГОСТ 3118-46, «х. ч.» или «ч. д. а.», 0,1 н раствор.

у)    Воду дистиллированную по ГОСТ 6709-53.

ф)    Бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-66.

Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2. Приготовление чистого препарата серы

Для приготовления чистого препарата 1,0—1,2 г измельченной черенковой серы помещают в коническую колбу, наливают в колбу 120—150 л«л эталонного изооктана, соединяют колбу с холодильником с впаянной трубкой и нагревают содержимое колбы на электроплитке до кипения. Нагревание колбы продолжают в течение 15— 20 мин до полного или почти полного растворения серы.

Затем раствору дают остыть до 75—80° С, после чего его быстро фильтруют через бумажный фильтр в стакан.

Стакан с фильтратом охлаждают до температуры окружающей среды, после чего растворитель сливают по возможности полностью, а выделившиеся кристаллы серы переносят в стаканчик для взвешивания, который затем помещают в термостат (или сушильный шкаф).

Стаканчик для взвешивания с кристаллами серы выдерживают в течение 1,5—2 ч при температуре 30—40° С, а затем в течение 2 ч при температуре 55—60° С (но не выше), после чего стаканчик для взвешивания переносят в эксикатор.

Чистый препарат серы готовят каждый раз заново при установке титра раствора едкого натра.

3.    Приготовление раствора едкого натра

Для приготовления раствора 0,150+0,010 г едкого натра растворяют в 200 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл, после чего приливанием очищенного изопропилового спирта раствор в колбе доводят до метки и хорошо перемешивают.

Титр раствора едкого натра устанавливают по сере, растворенной в ацетоне.

4.    Приготовление раствора серы

Для приготовления раствора навеску 0,07—0,08 г перекристалли-зоваиной серы, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в 150— 170 мл очищенного ацетона. Растворение проводят в конической колбе с холодильником с впаянной трубкой при нагревании.

Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, после чего приливанием ацетона уровень раствора в колбе доводят до метки при температуре 20° С, хорошо перемешивают и помещают колбу в водяную баню с температурой 20° С. Объем раствора в колбе 500 мл считают точным после того, как уровень раствора, доведенный до метки при температуре 20° С, не изменяется в течение 10—15 мин. Раствор в колбе сохраняют при температуре 20° С до окончания работы по установке титра.

Концентрацию серы в растворе (С) в мг/мл вычисляют по формуле:

где:

G_x — навеска растворенной серы в мг;

500 — объем ацетона, в котором растворена навеска серы, в мл.

Раствор серы в ацетоне хранят не больше одного дня и готовят каждый раз заново при установке титра раствора едкого натра.

5. Установка титра раствора едкого натра

Титр раствора едкого натра устанавливают следующим образом. В чистую коническую колбу наливают 100 мл водно-ацетонового раствора, приливают точно 10 мл раствора серы в ацетоне (взятого при температуре 20° С), слегка перемешивают, соединяют колбу 32

с холодильником с впаянной трубкой и нагревают колбу на электроплитке до начала кипения раствора, после чего нагревание прекращают, добавляют в колбу две капли раствора бромкрезолового пурпурового и титруют содержимое колбы раствором едкого натра из бюретки до синевато-фиолетового окрашивания (на фоне белой бумаги), приливая раствор едкого натра небольшими порциями.

После получения синевато-фиолетового окрашивания раствора колбу снова нагревают с холодильником с впаянной трубкой; при этом окраска раствора может стать желтой или желто-зеленой. Титрование и периодическое нагревание колбы повторяют до получения синевато-фиолетового окрашивания, не исчезающего при нагревании. Если синевато-фиолетовое окрашивание сохраняется в течение 4—5 мин при слабом кипении раствора, титрование считают законченным и записывают объем раствора едкого натра, пошедший на титрование.

Получение раствора серы и титрование его раствором едкого натра производят три раза и за результат титрования принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

Для вычисления титра раствора едкого натра проводят контрольный опыт с теми же количествами водно-ацетонового раствора и индикатора, но без раствора серы, приливая раствор едкого натра из микробюретки.

За результат титрования в контрольном опыте берут среднее арифметическое двух определений.

Контрольный опыт проводят один раз для приготовленного количества водно-ацетонового раствора. Для вновь приготовленного водно-ацетонового раствора контрольный опыт проводят заново.

Результат титрования в контрольном опыте используют при вычислении титра едкого натра и при вычислении содержания серы в испытуемом топливе.

Титр раствора едкого натра, выраженный в мг элементарной серы на 1 мл (Т), вычисляют по формуле:

10-С ¹ ~ Vi-V_t ’

где:

10 — объем раствора серы в ацетоне, взятый для титрования, в мл;

С — концентрация серы в растворе в мг/мл;

—    объем раствора едкого натра, пошедший на титрование в опыте с раствором серы, в мл;

—    объем раствора едкого натра, пошедший на титрование в контрольном опыте, в мл.

Титрованный раствор едкого натра хранят в склянке в прохладном месте.

Титр раствора проверяют один раз в месяц.

зз

В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.    Испытуемый нефтепродукт обрабатывают этиловым спиртом и раствором хлорной меди следующим образом.

В делительную воронку наливают 100 мл этилового спирта и 40 мл испытуемого нефтепродукта и содержимое воронки энергично встряхивают в течение 5 мин.

После разделения слоев в воронку приливают осторожно небольшими порциями по стенкам 10—15 мл дистиллированной воды. После полного разделения слоев нефтепродукта и спирта нижний (спиртоводный) слой сливают через кран воронки.

В измерительный цилиндр наливают 50 мл 20%-ного раствора хлорной меди, приливают 3—4 мл 0,1 н раствора соляной кислоты, перемешивают содержимое цилиндра и переносят в делительную воронку с нефтепродуктом, обработанным спиртом. Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин. После разделения слоев нижний слой (раствор хлорной меди) сливают через кран воронки.

В воронку приливают 100 мл дистиллированной воды и содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1—2 мин. После разделения слоев нижний (водный) слой сливают через кран воронки, а нефтепродукт в воронке промывают еще раз дистиллированной водой. После вторичной промывки и отделения от воды нефтепродукт фильтруют через бумажный фильтр.

Примечание. (Отменено — «Информ. указатель стандартов» № 9 1964 г.).

7.    Берут в предварительно взвешенную чистую сухую коническую колбу навеску испытуемого нефтепродукта, обработанного в соответствии с п. 6 настоящего стандарта. Навеску берут с точностью до 0,0002 г в следующих количествах (в зависимости от предполагаемого содержания элементарной серы):

12—15 г при содержании элементарной серы до 0,003% включительно,

8—10 г при содержании элементарной серы более 0,003%.

В колбу с навеской приливают 100 мл водно-ацетонового раствора, слегка перемешивают и далее проводят анализ в соответствии с п. 5 настоящего стандарта, добавляя раствор едкого натра из микробюретки небольшими порциями, по 0,05—0,10 мл через 5—10 сек при непрерывном перемешивании.

Г. ПОРЯДОК РАСЧЕТА

8.    Содержание в испытуемом нефтепродукте элементарной серы (S) в весовых процентах вычисляют по формуле:

с (V,-V_t)-7M00

^а ~    Gt    ’

где:

V₃ — объем раствора едкого натра, пошедший на титрование в опыте с испытуемым нефтепродуктом, в мл\

V ₂ — объем раствора едкого натра, пошедший на титрование в контрольном опыте, в мл\

Т — титр раствора едкого натра, выраженный в мг элементарной серы на 1 мл\

G₂ — навеска испытуемого нефтепродукта в мг.

9.    Содержание элементарной серы вычисляют как среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Д. ДОПУСКАЕМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ ДЛЯ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

10.    Расхождения между двумя параллельными определениями содержания элементарной серы не должны превышать 0,0002% в пересчете на нефтепродукт.

Содержание элементарной серы в нефтепродукте до 0,0002% включительно оценивается как отсутствие таковой.

Замена

ГОСТ 4167-61 введен взамен ГОСТ 4167-48.

ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 6236-58 в части стаканов и колб. ГОСТ 9499-60 введен взамен ГОСТ 6236-58 в части холодильников. ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-59.

ГОСТ 8613-64 введен взамен ГОСТ 8613-57.

ГОСТ 2603-63 введен взамен ГОСТ 2603-51.

ГОСТ 6371-64 введен взамен ГОСТ 6371-52.

ГОСТ 12026-66 введен взамен ГОСТ 7246-54 кроме п. 14, подпункта 4. ГОСТ 4328-66 введен взамен ГОСТ 4328-48.

ГОСТ 5962-67 введен взамен ГОСТ 5962-51.