ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ И КАМЕННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

ГОСТ 9517-76 (СТ СЭВ 4787—84)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

УДК 662.332/.333 : 543.06 : 006.354    Группа    А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ И КАМЕННЫЕ

Методы определения выхода гуминовых кислот

Brown coals and hard coals.

Methods for determination of humic acids yield

o kcту от

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 марта 1976 г. N9 636 срок введения установлен

с 01.07.77

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 19.09.85 № 2954    .

срок действия продлен    до    01.07^92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на бурые и окисленные каменные угли и устанавливает методы определения общего выхода и выхода «свободных» гуминовых кислот.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4787—84.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

Сущность метода заключается в обработке аналитической пробы угля щелочным раствором пирофосфорнокислого натрия при комнатной температуре, последующей однократной экстракции гуминовых кислот раствором натрия гидроокиси при нагревании, осаждении их избытком соляной кислоты и определении массы полученного осадка.

1.1.    Ап п а р а ту р а и реактивы

1.1.1.    Для проведения анализа должны применяться:

центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее

2000 мин'¹;

встряхиватель;

печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (600±15) °С;

шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80±5) °С;

Стр. 2 ГОСТ 9517-76

эксикатор по ГОСТ 25336-82 с гранулированным безводным хлоридом кальция;

стаканы химические вместимостью 300—500 см³ по ГОСТ 25336-82;

пипетки вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770-74; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; бюксы по ГОСТ 25336-82;

колбы конические узкогорлые вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см³ по ГОСТ 1770-74;

баня водяная;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80; фильтры беззольные мелкопористые;

весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;

натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77, щелочной раствор; в 1000 см³ воды растворяют 44,6 г пирофосфорнокислого натрия и 4 г гидроокиси натрия;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., 1%-ный водный раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., d 1,19, 5%-ный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2. Подготовка к анализу

1.2.1.    Аналитическую пробу угля, приготовленную по ГОСТ 10742—71, тщательно перемешивают, отбирают навески и определяют влагу по СТ СЭВ 751—77 или ГОСТ 11014-81 и зольность т> ГОСТ 11022-75.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.2.    При содержании битумов в углях свыше 3% предварительно из аналитической пробы удаляют битумы по ГОСТ 10969—74.

1.2.3.    Для проведения анализа берут навеску массой около 1 г в пересчете на сухую беззольную массу. Если предполагаемый выход гуминовых кислот менее 25%, то массу навески угля увеличивают до 2 г.

Все взвешивания в процессе подготовки к анализу, а также во время проведения его производят с погрешностью не более 0,0002 г. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.    Проведение анализа

1.3.1. Экстракция гуминовых кислот

Навеску пробы угля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ щелочного раствора пиро-фосфорнокислого натрия и перемешивают при помощи встряхива-

ГОСТ М17—76 Стр. 3

теля в течение 1 ч. Полученную смесь центрифугируют в течение 15 мин при частоте вращения 2000 мин^-1. Раствор декантируют, нерастворившийся остаток промывают один-два раза 100 см³ 1%-ного раствора натрия гидроокиси и вновь центрифугируют, собирая основной экстракт и промывные воды в один приемник.

Промытый остаток угля переносят в колбу вместимостью 250 см³, заливают 100 см³ раствора гидроокиси натрия и нагревают в течение 2 ч на водяной бане так, чтобы температура раствора была не выше 80 °С.

После охлаждения содержимое колбы центрифугируют и вновь промывают 1%-ным раствором гидроокиси натрия, как указано выше, собирая основной раствор и промывные воды в один и тот же приемник. Экстракция гуминовых кислот должна быть закончена в течение 7 ч.

1.3.2.    Осаждение гуминовых кислот

Общий экстракт фильтруют и измеряют объем полученного фильтрата. После -этого из фильтрата пипеткой отбирают 100 см³ раствора, помещают его в химический стакан и добавляют 60 см³ раствора соляной кислоты для осаждения гуминовых кислот. Образовавшийся осадок гуминовых кислот отделяют от раствора центрифугированием или фильтрованием и промывают его водой посредством декантации, повторяя промывку до начала пептизации гуминовых кислот, которая определяется по появлению слабой желтой окраски. Для дополнительного осаждения, гуминовых кислот в коллоидный раствор добавляют 5 см³ раствора соляной кислоты. Общий осадок фильтруют через предварительно взвешенный беззольный фильтр и помещают в бюксу, предварительно высушенную при 80 °С и взвешенную. Затем бюксу с фильтром и осадком помещают в сушильный шкаф и при температуре не более 80 °С сушат до постоянной массы.

Контрольные просушивания проводят до тех пор, пока разность массы при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г.

Учитывая массу бюксы и фильтра, определяют массу осадка.

1.3.3.    Высушенный осадок с фильтром переносят в предварительно прокаленный и взвешенный до постоянной массы тигель. Тигель помещают в муфельную печь и озоляют содержимое при температуре (600±15) °С в течение I—2 ч. После озоления тигель извлекают из печи, охлаждают сначала на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

Контрольные прокаливания проводят при той же температуре-в течение 15 мин до тех пор, пока разность масс при двух после.-довательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г.

1.3.1—1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Стр. 4 ГОСТ 9517-76

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА «СВОБОДНЫХ» ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

Сущность метода заключается в однократной экстракции гу--миновых кислот из аналитической пробы угля раствором натрия гидроокиси при нагревании, последующем осаждении их избытком соляной кислоты и определении массы полученного осадка.

2.1.    А п п а р а ту р а и реактивы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют аппаратуру и реактивы в соответствии с п. 1.1.1, кроме пирофосфорнокислого натрия, щелочного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Подготовка к анализу

2.2.1.    Пробу угля подготавливают, как указано в пп. 1.2.1 и 1.2.3.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Экстракция гуминовых кислот

Навеску угля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ '1%-ного раствора натрия гидроокиси и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане так, чтобы температура раствора была не более 80 X. После охлаждения содержимое колбы центрифугируют и промывают, как указано в п. 1.3.1.

2.3.2.    Осаокдение и озоление гуминовых кислот

Осаждение и озоление гуминовых кислот проводят в соответствии с пп. 1.3.2 и 1.3.3.

2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Общий выход гуминовых кислот (/M)t^af и выход свободных гуминовых кислот (НА)%*¹ из угля в процентах вычисляют по формуле

(НЛ)^ая*~    —^ш

'    *    Vi-тз    ⁹

где тп\ — масса высушенных гуминовых кислот, г;

m2 — масса зольного остатка гуминовых кислот, г;

V— общий объем щелочного раствора, см³;

V\ — объем отобранного щелочного раствора, равный 100 см³; Шз — масса навески угля в пересчете на сухое беззольное состояние, г, вычисляемая по формуле

100— (\^^а+Л^а) 100

где Ша — масса навески угля, г;

ГОСТ 9517-76 Стр, 5

W^a—массовая доля влаги в аналитической пробе угля, %;

Л®— зольность аналитической пробы угля, %.

3.2.    Вычисление результатов определения выхода гуминовых кислот в пересчете на сухое беззольное состояние проводят с точ-ностью до первого десятичного знака.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р' = 0,95 не должны превышать величин, указанных в таблице.

При расхождении, превышающем указанную величину, производят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов определений в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемого расхождения по отношению к результатам каждого из двух предыдущих, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор М. М. Герасименко

*€дако в на б. 04.12 86 Подп. в печ. 13.03.87 0,5 уел. п. Л. 0,5 усЛ. кр.-OTf. 0,33 уч.-изд. л.

Тираж 4000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 5478.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (декабрь 1986 г.) с Изменениями М 1, 2, утвержденными в июле 1981 гсентябре 1985 г. (НУС 9—8U 12—85),

© Издательство стандартов, 1987