МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ

Определение титруемой кислотности

(ISO 750:1998, ЮТ)

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-дарт) (ТК 093)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июня 2013 г. № 57-П)

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 750:1998 Fruit and vegetable products — Determination of titratable acidity (Продукты переработки плодов и овощей. Определение титруемой кислотности).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO ТС 34/SC 3 «Плодоовощные продукты» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт).

Степень соответствия — идентичная (IDT)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 1701-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 750-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

6    ВЗАМЕН ГОСТ 25555.0-82

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ Определение титруемой кислотности

Fruit and vegetable products. Determination of titratable acidity

Дата введения — 2015—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения титруемой кислотности в продуктах переработки фруктов и овощей:

-    потенциометрический референтный метод;

-    метод титрования в присутствии цветного индикатора. Настоящий метод не применяют при анализе вин.

При анализе некоторых окрашенных продуктов трудно определить конечную точку титрования и тогда предпочтительно применение первого метода.

Примечание — При анализе продуктов с добавлением диоксида серы титруемая кислотность не может быть правильно оценена из-за присутствия диоксида серы.

2    Сущность метода

2.1    Потенциометрический метод

Потенциометрическое титрование анализируемого раствора титрованным раствором гидроокиси натрия.

2.2    Метод титрования в присутствии цветного индикатора

Титрование анализируемого раствора титрованным раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

3    Реактивы

Для проведения анализа используют реактивы только установленной аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду эквивалентной чистоты.

3.1    Натрия гидроокись, титрованный раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³.

3.2    Буферные растворы с известным значением pH.

3.3    Фенолфталеин, раствор массовой концентрацией 10 г/дм³ в этиловом спирте объемной концентрацией 95 %.

4    Аппаратура

При проведении анализа используют обычную лабораторную посуду и оборудование, в частности перечисленные ниже.

4.1    Гомогенизатор или ступку с пестиком лабораторные.

4.2    Пипетки вместимостью 25, 50 или 100 см³.

4.3    Колбу коническую, к которой возможно присоединение обратного холодильника (см. 4.7).

4.4    Колбу мерную вместимостью 250 см³.

Издание официальное

4.5    Стакан вместимостью 250 см³ с магнитной или механической мешалкой.

4.6    Бюретку вместимостью 50 см³.

4.7    Холодильник обратный.

4.8    Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,01 г.

4.9    pH-метр с точностью измерения не менее 0,05 единиц pH.

4.10    Баню водяную.

5    Отбор проб

Необходимо, чтобы проба, поступающая в лабораторию, была представительной и не подверглась порче или изменению при транспортировании и хранении.

Отбор проб не является частью метода, описанного в настоящем стандарте. В связи с этим заинтересованным сторонам рекомендуется самим приходить к соглашению по этому вопросу.

6    Подготовка проб для анализа

6.1    Жидкие продукты

К жидким относят продукты, состоящие только из жидкой фазы (например, соки, консервированные фруктовые сиропы, маринадные заливки, рассолы, жидкость из ферментированных продуктов).

Часть предварительно перемешанной лабораторной пробы фильтруют через вату, бумажный фильтр или ткань. Пипеткой (см. 4.2) вносят в мерную колбу (см. 4.4) 25 см³ фильтрата (см. примечание). Доводят водой до метки и тщательно встряхивают.

Из пробы газированных жидких продуктов перед анализом удаляют углекислый газ встряхиванием пробы в течение 3—4 мин при пониженном давлении.

Примечание — Можно отобрать пробу для анализа по массе, взвешивая с точностью до 0,01 г не менее

25 г лабораторной пробы.

6.2    Продукты, кроме жидких продуктов

Из пробы удаляют плодоножки, косточки, плотные стенки семенных камер и, где возможно, зернышки (при анализе замороженных или глубокозамороженных продуктов это делают после оттаивания). Тщательно перемешивают.

Размораживание замороженных или глубокозамороженных продуктов проводят в закрытых сосудах, образующуюся при этом жидкость добавляют к продукту перед смешиванием или измельчением.

При анализе сушеных продуктов часть лабораторной пробы режут на мелкие кусочки.

Гомогенизируют продукт или измельчают в ступке (см. 4.1).

Взвешивают с точностью до 0,01 г не менее 25 г лабораторной пробы и переносят в коническую колбу (см. 4.3) с использованием 50 см³ горячей воды. Тщательно перемешивают до получения однородной консистенции.

Присоединяют к конической колбе обратный холодильник (см. 4.7) и нагревают колбу с содержимым на кипящей водяной бане 30 мин.

Охлаждают и количественно переносят содержимое колбы в мерную колбу (см. 4.4) и добавляют водой до метки. Тщательно перемешивают и фильтруют.

7    Проведение анализа

Примечание — Если требуется проверить выполнение требований повторяемости по разделу 9, проводят два определения в соответствии с 7.1.2 и 7.1.3 или 7.2.1 и 7.2.2.

7.1    Потенциометрический метод (референтный метод)

7.1.1    Проверка правильности работы рН-метра

Проверяют правильность работы pH-метра (см. 4.9), используя буферные растворы (см. 3.2).

7.1.2    Проба для анализа

В стакан с мешалкой (см. 4.5) вносят пипеткой (см. 4.2) пробу для анализа, разбавленную по разделу 6, объемом 25, 50 или 100 см³ в зависимости от ожидаемой кислотности.

7.1.3    Определение

Начинают перемешивание содержимого стакана и, не прекращая перемешивания, добавляют из бюретки (см. 4.6) раствор гидроокиси натрия (см. 3.1) сначала быстро, пока значение pH, измеряемое рН-мет-ром, не достигнет (7,0 + 0,2) ед. pH, а затем медленно, пока значение pH не достигнет (8,1 + 0,2) ед. pH. ¹

ГОСТ ISO 750-2013

7.2 Метод титрования в присутствии цветного индикатора

7.2.1    Проба для анализа

В стакан с мешалкой (см. 4.5) вносят пипеткой (см. 4.2) разбавленную по разделу 6 пробу для анализа объемом 25, 50 или 100 см² в зависимости от ожидаемой кислотности.

7.2.2    Определение

Добавляют в стакан от 0,25 до 0,5 см² раствора фенолфталеина (см. 3.3), и, постоянно встряхивая, титруют из бюретки (см. 4.6) раствором гидроокиси натрия (см. 3.1) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

8 Обработка результатов

8.1 Обработка результатов определения для пробы, взятой по объему

Титруемую кислотность Т, ммоль Н⁺ на 100 см² продукта, с учетом разбавления, проведенного в соответствии с разделом 6, вычисляют по формуле

250 ..    100 ЮООЦс

--Ц С----—,

V    V₀    V₀

где V— объем анализируемой пробы, например 25 см², см²;

— объем титрованного раствора гидроокиси натрия (см. 3.1), израсходованный на титрование по

7.1.3 или 7.2.2, см²;

с— точная концентрация титрованного раствора гидроокиси натрия (см. 3.1), моль/дм²;

V₀ — объем пробы для анализа по 7.1.2 или 7.2.1, см²;

250 — объем мерной колбы (см. 4.4), см²;

100 — коэффициент для расчета титруемой кислотности на 100 г продукта;

....    . .    „    250    ..    100

1000 — коэффициент, полученный при расчете:--V.    с--.

25    1/₀

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.

8.2 Обработка результатов анализа для пробы, взятой по массе

Титруемую кислотность Г, ммоль Н⁺ на 100 г продукта, с учетом разбавления, проведенного в соответствии с разделом 6, вычисляют по формуле

где/л — масса анализируемой пробы (см. 6.1 и примечание по 6.1, или 6.2), г;

V_vc, V_Q, 250, 100 — значения по 8.1.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.

8.3 Альтернативный способ представления результатов определения

При необходимости допускается альтернативный способ представления результатов определения титруемой кислотности в граммах соответствующей кислоты на 100 г или 100 см² продукта путем умножения результата, полученного по формулам 8.1 или 8.2, на коэффициент для соответствующей кислоты по таблице 1.

ГОСТ ISO 750-2013

9    Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать 2 % среднеарифметического значения двух результатов не более чем в 5 % случаев.

10    Протокол результатов испытаний

Протокол результатов испытаний должен содержать следующие сведения:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

-    используемый метод отбора пробы (если известен);

-    используемый метод анализа вместе со ссылкой на настоящий стандарт;

-    все операции, не оговоренные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, вместе с любыми случайностями, которые могли повлиять на результат анализа;

-    полученные результаты испытаний;

-    если была определена повторяемость, то окончательную оценку полученных результатов. ³

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка В.И. Гоищенко

Подписано в печать 20.08.2014. Формат 60X84V8. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,60. Тираж 93 экз. Зак. 3317.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

1

2

3