МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

СТЕКЛО И ИЗДЕЛИЯ ИЗ НЕГО

Методы определения химической стойкости. Определение водостойкости при 98 °С

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2018

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт стекла», Техническим комитетом по стандартизации ТК 41 «Стекло»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 сентября 2017 г. № 103-П)

За принятие проголосовали:

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 марта 2018 г. № 153-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10134.1-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2019 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 10134.1-82

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

УДК 666.1.001.4:006.354    МКС    81.040.01

Ключевые слова: стекло и изделия из него, водостойкость, методы определения водостойкости, обработка результатов

7

БЗ 10—2017/114

Редактор Л.С. Зимилова Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор О.В. Лазарева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 28.03.2018. Подписано в печать 30.03.2018. Формат 60><84¹/₈. Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,26.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», для комплектования Федерального информационного фонда стандартов, 123001 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

ГОСТ 10134.1-2017

Содержание

1    Область применения.................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................1

3    Термины и определения..............................................................2

4    Общие требования..................................................................2

5    Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы....................................2

6    Определение водостойкости стекла. Метод А.............................................3

7    Определение водостойкости стекла. Метод Б.............................................4

8    Обработка результатов...............................................................5

9    Оформление результатов испытаний...................................................6

III

Поправка к ГОСТ 10134.1-2017 Стекло и изделия из него. Методы определения химической стойкости. Определение водостойкости при 98 °С

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТЕКЛО И ИЗДЕЛИЯ ИЗ НЕГО

Методы определения химической стойкости. Определение водостойкости при 98 °С

Glass and glass products. Methods for determination of chemical resistance. Determination of hydrolytic resistance at 98 °C

Дата введения —2019—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стекло и изделия из него (далее — стекло) и устанавливает два метода (метод А и метод Б) определения водостойкости при температуре 98 °С:

-    метод А распространяется на стекло, содержащее оксиды щелочных металлов;

-    метод Б распространяется на стекло, не содержащее оксиды щелочных металлов.

Настоящий стандарт не распространяется на оптическое, кварцевое, электровакуумное стекло,

стеклянную тару, медицинское стекло, а также другие виды стекол, для которых установлены иные методы определения водостойкости.

Метод, установленный в настоящем стандарте, применяют при проведении сертификационных, приемо-сдаточных, периодических, исследовательских, контрольных и других видов испытаний.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10134.0-2017 Стекло и изделия из него. Методы определения химической стойкости. Общие требования

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001¹ ^ Весы лабораторные. Общие технические требования

'О На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228 — 2008.

Издание официальное

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32539-2013 Стекло и изделия из него. Термины и определения

ГОСТ OIML R 111-1—2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов E_v Е₂, F_v F₂,    М₁.₂,    М₂,    М₂.₃    и    М₃.    Часть    1. Метрологические и технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32539, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1    водостойкость стекла: Способность поверхности стекла оказывать длительное сопротивление разрушающему действию воды.

4    Общие требования

4.1    Общие требования к методам определения водостойкости — по ГОСТ 10134.0.

4.2    Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже установленных, а также реактивов и лабораторной посуды, по качеству соответствующих указанным.

4.3    Результаты определения водостойкости по методам А и Б сопоставимы для стекол плотностью (2,4 ± 0,2) г/см³ при использовании для испытаний проб стекла толщиной не менее 1,5 мм. Если фактическая плотность стекла р отличается от указанной плотности, то для испытания берут навеску, соответствующую 0,83р.

В протоколе испытаний указывают фактическую плотность и толщину стекла.

5    Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

5.1 При определении водостойкости стекла используют:

-    баню водяную, обеспечивающую:

-    температуру воды не выше 100 °С,

-    поддержание температуры (98,0 ± 0,5) °С и (20 ± 2) °С;

-    термометр по ГОСТ 28498 с погрешностью измерения не более 2 °С и диапазоном, обеспечивающим измерение температуры до 100 °С;

-    электроплитку по ГОСТ 14919;

-    сита с сетками контрольными 0315, 05, 08 и 1 по ГОСТ 6613;

-    магнит;

-    весы по ГОСТ 24104;

-    набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

-    шкаф сушильный, обеспечивающий:

-    температуру 150 °С,

-    поддержание температуры с погрешностью ± 2 °С;

-    печь муфельную, обеспечивающую:

-    температуру 500 °С,

2

ГОСТ 10134.1-2017

- поддержание температуры с погрешностью ± 2 °С;

-    установку, схема которой приведена в приложении А;

-    бюретки номинальной вместимостью 1 см³ с ценой деления 0,01 см³ и номинальной вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,05 см³ по ГОСТ 29251;

-    пипетки номинальной вместимостью 1 и 25 см³ по ГОСТ 29169;

-    колбы мерные по ГОСТ 1770 номинальной вместимостью 50 см³ с пришлифованной пробкой;

-    колбы Кн-1-2—100 ТХС, Кн-1-2—250 ТХС по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

-    стаканчик для взвешивания по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

-    стакан стеклянный по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

-    тигель фарфоровый по ГОСТ 9147;

-    воронки стеклянные по ГОСТ 25336;

-    холодильник по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

-    эксикатор по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

-    pH-метр с точностью измерения до 0,02 pH;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации, равной с (HCI) = 0,01 моль/дм³;

-    спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;

-    ацетон по ГОСТ 2603;

-    раствор метиловый красный (индикатор) спиртовой, приготовленный по ГОСТ 4919.1;

-    раствор буферный pH 5,5, приготовленный по ГОСТ 4919.2;

-    фильтр обеззоленный «синяя лента».

5.2 Приготовление буферного раствора

Для приготовления фосфатно-цитратного буферного раствора pH 5,5 берут 92,8 см³ 0,1 М раствора лимонной кислоты, приготовленного по ГОСТ 4919.2, и 107,2 см³ 0,2 М раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, приготовленного по ГОСТ 4919.2.

6 Определение водостойкости стекла. Метод А

6.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в воздействии дистиллированной воды при температуре 98 °С на измельченное стекло и определении расхода раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной с (HCI) = 0,01 моль/дм³ при титровании.

6.2    Проведение испытания

6.2.1    В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают пробу измельченного стекла, приготовленную по 4.1.1-4.1.3 ГОСТ 10134.0, и удаляют прилипшие частицы пыли шестикратной декантацией, используя каждый раз по 30 см³ ацетона или этилового спирта. Для удаления остатков ацетона или спирта колбу помещают на предварительно нагретую до температуры 70 °С и затем выключенную электроплитку. После испарения всего ацетона или спирта колбу с измельченным стеклом выдерживают в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре (140 ± 2) °С. После извлечения колбы из сушильного шкафа измельченное стекло пересыпают в стаканчик для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и закрывают его.

6.2.2    При выполнении работ следует соблюдать требования безопасности по 4.3 ГОСТ 10134.0.

6.2.3    Из приготовленной пробы отбирают и взвешивают с учетом 4.3 три навески массой по 2,000 г. Каждую навеску помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки дистиллированной водой и распределяют измельченное стекло по поверхности основания колб. Одновременно проводят два контрольных испытания (растворы без пробы стекла).

Все колбы без пробок погружают выше меток (до середины горловины) в водяную баню с температурой (98,0 ± 0,5) °С. Через 5 мин колбы закрывают пробками.

Нагревают колбы при температуре (98,0 ± 0,5) °С в течение 60 мин от момента погружения в баню.

Затем колбы вынимают, открывают и после охлаждения в водяной бане до температуры (20 ± 2) °С доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое в колбах тщательно перемешивают и оставляют до осаждения стекла.

3

6.2.4 Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см³ раствора в конические колбы вместимостью 100 см³, прибавляют 0,1 см³ метилового красного раствора (индикатор) и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации, равной с (HCI) = 0,01 моль/дм³, до перехода окраски раствора от желтой к красно-оранжевой.

Готовят 25 см³ буферного раствора с 0,1 см³ индикатора, и окончание титрования определяют по совпадению цветовых оттенков приготовленного буферного раствора с индикатором и титруемых растворов. Все три раствора с пробами стекла и растворы контрольных испытаний титруют одинаковым способом.

7 Определение водостойкости стекла. Метод Б

7.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в воздействии дистиллированной воды при температуре 98 °С на измельченное стекло и определении отношения потери массы стекла после испытания к его массе до испытания.

7.2    Проведение испытания

7.2.1 Испытание проводят с использованием установки, пример которой показан на рисунке 1.

В стеклянном стакане предварительно подогревают 100 см³ дистиллированной воды до температуры от 65 °С до 70 °С. Включают холодильник 3 установки, засыпают пробу измельченного стекла массой от 8 до 10 г в сосуд 4, вливают в него подогретую дистиллированную воду, закрывают отверстие реакционного сосуда и устанавливают его в кипящую водяную баню.

4

ГОСТ 10134.1-2017

Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в реакционном сосуде.

Наливают в водяной затвор реакционного сосуда дистиллированную воду до середины высоты затвора. Нагревают реакционный сосуд в течение 5 ч от момента погружения в водяную баню.

В течение всего периода нагревания уровень воды в бане должен быть постоянным. Затем отставляют водяную баню, через 5-10 мин выключают холодильник 3, вытирают снаружи сосуд. Реакционный сосуд отсоединяют от холодильника 3, протирают края снаружи фильтровальной бумагой, и сливают из него как можно полнее воду, пропуская ее через обеззоленный фильтр. Одновременно сливают в воронку дистиллированную воду из затвора. Оставшуюся в реакционном сосуде пробу стекла подвергают шестикратной декантации, используя каждый раз по 10 см³ ацетона или этилового спирта.

После каждого промывания ацетон или спирт сливают на фильтр и удаляют остатки ацетона или спирта, как указано в 6.2.1.

После охлаждения сосуда и воронки с фильтром пробу стекла переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Тигель закрывают крышкой. Тигель с крышкой прокаливают в муфельной печи при температуре (450 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

После каждого определения водостойкости реакционный сосуд и холодильник многократно промывают разбавленной соляной кислотой и дистиллированной водой.

Допускается вместо реакционного сосуда прибора использовать коническую колбу вместимостью 250 см³ с обратным холодильником.

8 Обработка результатов

8.1    Метод А для стекла, содержащего оксиды щелочных металлов

8.1.1    Водостойкость стекла Х_А, см³/г, при температуре 98 °С вычисляют по формуле

где V— объем раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной с (HCI) = 0,01 моль/дм³, расходованный на титрование 25 см³ анализируемого раствора, см³;

—объем раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной с(НС1) = 0,01 моль/дм³, расходованный на титрование 25 см³ первого контрольного раствора, см³;

V₂ — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной с (HCI) = 0,01 моль/дм³, расходованный на титрование 25 см³ второго контрольного раствора, см³; m — масса навески измельченного стекла, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Класс водостойкости стекла при температуре 98 °С устанавливают в соответствии с таблицей 1.

Допускаемые расхождения между результатами каждого из трех параллельных измерений и средним арифметическим значением не должны превышать:

± 15 % — для класса 1/98;

±10% — для класса 2/98;

± 5 % — для классов 3/98, 4/98, 5/98.

5

Если расхождения превышают приведенные значения, испытания повторяют.

8.2 Метод Б для стекла, не содержащего оксиды щелочных металлов

8.2.1 Водостойкость стекла Х_Б, %, при температуре 98 °С вычисляют по формуле

_ (т - Л7-|) 100

Хс - -

где т — масса навески до испытания, г;

/п₁ — масса навески после испытания, г.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10 % от найденного среднеарифметического значения.

Если расхождение превышает 10 %, испытание повторяют.

9 Оформление результатов испытаний

9.1 Результаты испытания стекла, в том числе промежуточные, записывают в журнал. При необходимости результаты оформляют протоколом, который содержит:

-    наименование документа («Протокол испытаний») и его идентификацию (например, номер и дату оформления), а также идентификацию каждой страницы, обеспечивающую признание страницы как части данного документа, четкую идентификацию конца документа и общее количество страниц;

-    наименование, адрес и номер аттестата аккредитации испытательной (аналитической) лаборатории (при его наличии);

-    наименование испытанного стекла;

-    наименование, адрес предъявителя/заказчика (при его наличии);

-    идентификацию используемого метода;

-    обозначение нормативного документа на продукцию;

-    сведения об отборе образцов стекла;

-    количество испытанных образцов;

-    дату проведения испытания;

-    обозначение настоящего стандарта;

-    результаты испытаний;

-    сведения о фактической толщине стекла и его плотности,

-    фамилии, инициалы, должности и подписи руководителя испытательной (аналитической) лаборатории и сотрудников, проводивших испытания.

Протокол испытаний может содержать дополнительную информацию, необходимую для однозначного понимания и правильного применения результатов испытания.

6