ГОСТ 10134.1-82 Стекло неорганическое и стеклокристаллические материалы. Методы определения водостойкости при 98 °С 4

УДК 6*6.1.001.4:006.354    Группа    И19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТЕКЛО НЕОРГАНИЧЕСКОЕ И СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ

Методы определения яо достой кости при 98° С

Glass inorganic and glass-crystal materials. Method for determination of hudrolytic at 98°C

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 4982 г. № 4780 срок действия установлен

с 01.07.83

до 01.07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения водостойкости при 98°С для неорганического стекла и стеклокристаллических материалов (далее — стекла):

А — для стекла, содержащего щелочи;

Б — для стекла, не содержащего щелочи.

Сущность метода А заключается в воздействии дистиллированной воды при 98°С на измельченное стекло и определении расхода 0,01 н. раствора соляной кислоты при титровании.

Сущность метода Б заключается в воздействии дистиллированной воды при 98°С на измельченное стекло и определении отношения потери массы стекла после испытания к его массе до испытания.

Стандарт не распространяется на оптическое и кварцевое стекло.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1569—79 в части метода А.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам определения водостойкости— по ГОСТ 10134.0-82.

ГОСТ 10134.1-82 Стр. 2

2. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

2.1.    Для приготовления пробы отожженное стекло разбивают на куски размером 10—30 мм. При этом следует применять за-щитные очки по ГОСТ 12.4.003-80 или защитные щитки по ГОСТ 12.4.023—76 и соблюдать правила безопасности.

2.2.    Для приготовления измельченного стекла отбирают куски стекла общей массой не менее 100 г. Отобранные куски измельчают в ступке одним ударом молотка но пестику. После каждого удара раздробленную пробу просеивают в течение 30 с через набор сит. Крупную часть, оставшуюся на ситах с размером ячеек 1,000 и 0,500 мм, вновь измельчают в ступке до тех пор, пока нс будет приготовлено 8—10 г зерновой пробы. Пробу просеивают через сито с размером ячеек 0,315 мм в течение 5 мин, освобождают от частиц железа магнитом и помещают в стаканчик для взвешивания.

2.3.    Результаты методов определения водостойкости сопоставимы для стекол плотностью (2,4±0,2) г*см^-3 при использовании для испытаний проб стекла толщиной не менее 1,5 мм.

Если фактическая плотность стекла отличается от указанной, то для испытания берут навеску, масса которой соответствует 0,83 р в граммах (где р—фактическая плотность стекла в г-см~¹).

При испытании пробы стекла другой плотности и толщиной менее 1,5 мм в протоколе испытаний указывают фактическую плотность и толщину.

Для испытания не допускается использовать образцы с поверхностной обработкой.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Баня водяная, обеспечивающая температуру воды (98±0,5)°С и (20±2)°С.

Термометр лабораторный с ценой деления 0,2°С и допускаемой погрешностью показаний не более ±0,2°С.

Ступка с пестиком из стали по ГОСТ 801-78 или ГОСТ 380-71 (рекомендуемое приложение).

Электроплитка по ГОСТ 306-76.

Молоток массой 0,5 кг.

Сита с сетками 315К; 05К; 08К и 1К по ГОСТ 3584-73.

Магнит.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 150°С.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру 500°С.

Очки защитные по ГОСТ 12.4.003-80 или предохранительный щиток.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 см¹, с ценой деления 0,01 см¹ и вместимостью 10 см¹, с ценой деления 0,05 см¹.

Стр. 3 ГОСТ 10134.1-82

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 25 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см³ с пришлифованной пробкой из стекла первого гидролитического класса.

Перед первым применением колбы кипятят два раза в течение 1 ч каждый раз со свежим 0,01 н. раствором соляной кислоты (наполняются выше метки).

После промывки дистиллированной водой колбы кипятят еще два раза с дистиллированной водой в течение 1 ч. Если в колбах испытывают стекла различных классов стойкости последовательно одно за другим, то после каждого испытания проводят выщелачивание внутренней поверхности дистиллированной водой.

Колбы конические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 и 250 см³ (типа КнКш).

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Прибор из кварцевого стекла по ГОСТ 8680-73, схема которого приведена в рекомендуемом приложении.

pH-метр с точностью измерения до ±0,02 pH.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,01 н. раствор.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51; приготовление по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72 или ацетон по ГОСТ 2603-79.

Буферный раствор pH 5,5: смесь 92,8 см³ 0,1 М раствора лимонной кислоты по ГОСТ 3652-69 и 107,2 см³ 0,2 М раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия по ГОСТ 4172-76; приготовление по ГОСТ 4919.2-77.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают про-бу измельченного стекла и удаляют прилипшие частицы пыли шестикратной декантацией, используя каждый раз по 30 см³ ацетона или этилового спирта.

Для удаления остатков ацетона или спирта колбу помещают на предварительно нагретую до температуры около 70°С и затем выключенную электроплитку и после испарения всего ацетона или спирта колбу с измельченным стеклом выдерживают в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 140°С. При этом следует соблюдать правила работы с горючими и ядовитыми веществами. После извлечения колбы из сушильного шкафа измельченное стекло пересыпают в стаканчик для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и закрывают его. ²

ГОСТ 10134.1-82 Стр. 4

4.2. Метод А

4.2.1.    Из приготовленной пробы отбирают и взвешивают с учетом п. 2.3 три навески массой 2,000 г каждая. Каждую навеску помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки дистиллированной водой и распределяют измельченное стекло по поверхности основания колб. Одновременно проводят два контрольных испытания (без пробы).

Все колбы без пробок погружают выше меток (до половины горловины) в водяную баню с температурой 98°С. Через 5 мин колбы закрывают пробками.

Нагревают колбы при температуре (98±0,5)°С в течение 60 мин от момента погружения в баню.

Затем колбы вынимают, открывают и после охлаждения в водяной бане до температуры (20±2)°С доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое в колбах тщательно перемешивают и оставляют до осаждения стекла.

4.2.2.    Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см³ прозрачного раствора в конические колбы вместимостью 100 см³, прибавляют 0,1 см³ раствора метилового красного и титруют 0,01 н. раствором соляной кислоты до перехода окраски индикатора от желтой к красно-оранжевой.

Конец титрования определяют совпадением цветовых оттенков 25 см³ буферного раствора с 0,1 см³ индикатора и титруемого раствора. Вес три раствора и растворы контрольных испытаний титруют одинаковым способом.

4.3. Метод Б

4.3.1. Испытание проводят в приборе (см. рекомендуемое приложение). В химическом стакане предварительно подогревают 100 см³ дистиллированной воды до температуры 60—70°С. Включают холодильник прибора, всыпают пробу измельченного стекла массой 8—10 г в реакционный сосуд, вливают в него подогретую воду, закрывают отверстие реакционного сосуда и устанавливают его в кипящую водяную баню.

Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в сосуде.

Наливают в водяной затвор сосуда дистиллированную воду до половины высоты затвора. Нагревают сосуд в течение 5 ч от момента погружения в баню.

В течение всего периода нагревания уровень воды в бане должен быть постоянным. Затем отставляют водяную баню, через 5—10 мин выключают холодильник, вытирают снаружи реакционный сосуд.

Реакционный сосуд отделяют от холодильника, протирают края снаружи фильтровальной бумагой и сливают из него возможно полисе воду, пропуская со через обездоленный фильтр. Одновременно сливают в воронку дистиллированную воду из за- ³

Стр. 5 ГОСТ 10134 1—82

твора. Оставшиеся в сосуде зерна подвергают шестикратной декантации, используя каждый раз по 10 см³ ацетона или этилового спирта.

После каждого промывания ацетон или спирт сливают на фильтр и удаляют остатки ацетона или спирта как указано в п. 4.1.

После охлаждения сосуда и воронки с фильтром зерновую пробу переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель.

Тигель с пробой прокаливают в муфельной печи при температуре 450°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После каждого определения реакционный сосуд и холодильник многократно промывают разбавленной соляной кислотой и дистиллированной водой.

Вместо реакционного сосуда прибора может быть использована коническая колба вместимостью 250 см³ по ГОСТ 23932-79 с обратным холодильником по ГОСТ 9499-70 типа 146.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Метод А

5.1.1.    Водостойкость стекла при 98°С (X _А ) в см³*г^-1 вычисляют по формуле

где V —объем 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование 25 см³ анализируемого раствора, см³;

Vu Vj —объемы 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованные на титрование 25 см³ раствора контрольных опытов, см³;

т —масса навески измельченного стекла, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Класс водостойкости стекла при 98°С устанавливают в соответствии с указанным в таблице.

ГОСТ 10134.1—S2 Стр. 6

5.1.2.    Допускаемые расхождения между результатами каждого из трех параллельных измерений и средним значением не должны превышать:

± 15 % — для класса 1/98;

± 10 % — для класса 2/98;

±5 % — для классов 3/98, 4/98 и 5/98.

Если расхождения превышают приведенные величины, испытания повторяют.

5.2.    Метод Б

5.2.1. Водостойкость стекла при 98°С (X _Б) в процентах вычисляют по формуле

у__(m-ту)-100

где т — масса навески до испытания, г; т 1 — масса навески после испытания, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 10 % от найденного среднего значения.

Если расхождения превышают 10 %, испытание повторяют.

5.3. Результаты испытания записывают в протокол, который

должен содержать: обозначение пробы;

среднее арифметическое расхода 0,01 н. раствора соляной кислоты в см³ на 1 г измельченного стекла или среднее арифметическое потери массы пробы на 1 г измельченного стекла в процентах;

плотность стекла и навеску пробы, если плотность отличается от (2,4±0,2) г-см“³ или толщина стекла менее 1,5 мм; наименование лаборатории, проводившей испытание; дату испытания;

обозначение настоящего стандарта. ⁴

Изменение № I ГОСТ 16134.1-82 Стекло неорганическое н стеклокристаллнче-ские материалы. Методы определения водостойкости при 98 °С

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 36.06.87 № 2905

Дата введения 01.12.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 5909.

Вводную часть после слов «стеклокристалличесхих материалов» дополнить словами: «кроме > «екгровакуумных стекол».

Пункт 2 1 Заменить ссылки: ГОСТ 12.4.003-80 на ГОСТ 12.4.013-85, ГОСТ’12 4 023—76 на ГОСТ 12.4.023-84.

Раздел 3. Четвертый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 306-76 на ГОСТ 149.0-83;

шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 3584-73 на ГОСТ 6613-86; десятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 12.4.003-80 на ГОСТ 12.4.013—<85; тринадцатый абзац. Исключать слова: «из стекла лервого гидролитического класса»;

(Продолжение см. с. 228) (Продолжение изменения к ГОСТ 10134.1—82)

четырнадцатый абзац. Заменить слова: «0,01 н. раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты концентрации с (НС!) =0,01 моль/дм³»;

шестнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82;

двадцать третий абзац. Заменить слова: «0,01 н раствор» на «раствор концентрации с (НС1) -=: 1 моль/дм³»;

двадцать четвертый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5853-51 на «по нормативно-технической документации»

Пункты 4.2 2, 5.3. Исключить значение: 0,01 н

Пункт 4.3 1 Заменить ссылку: ГОСТ 9499-70 на ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82.

Пункт 5.1 I. Экспликация к формуле. Заменить слова: «0,01 н. раствора соляной кислоты» на «раствор соляной кислоты концентрации с (НС!)= = 0,01 моль/дм³» (2 раза).

(ИУС .V? 11 1987 г)

1

2

3

4