ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10136-77

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М 0ск в а

УДК 661.7:547.422.22:006.354    Группа    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ Технические условия

Diethylene glycol. Specifications ОКП 24 2213 0000

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на диэтиленгликоль, предназначенный для применения в промышленности органического синтеза, в качестве экстрагента ароматических углеводородов, для осушки природного газа и в других отраслях промышленности.

Диэтиленгликоль — бесцветная или желтоватая прозрачная жидкость.

Формула С₄Н₁₀Оз.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г. — 106,12.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. В зависимости от области применения диэтиленгликоль изготовляют двух марок: А и Б.

Диэтиленгликоль марки А применяют в промышленности органического синтеза, в производстве полиуретанов и для других целей, марки Б — для осушки природного газа и экстракции ароматических веществ.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

Перепечатка воспрещена

★ О

© Издательство стандартов, 1977 (g> Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениями

2 Зак. 1382

С. 10 ГОСТ 10136-77

Градуировку хроматографа проводят после 400 определений, а также при изменении условий хроматографического определения. Стабильность градуировочных характеристик определяют по ГОСТ 8.485—83.

Градуировочный коэффициент для неидентифицированной примеси в диэтиленгликоле принимают равным градуировочному коэффициенту этиленгликоля.

3.3.3.    Проведение анализа

4—5 г диэтиленгликоля взвешивают в стаканчике для взвешивания и добавляют 0,1 —1,0 % «внутреннего эталона» от массы анализируемого продукта. Результаты взвешиваний записывают в граммах до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно перемешивают, микрошлрицем отбирают необходимое количество анализируемого продукта и вводят в испаритель хроматографа.

3.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю примеси (Х\) в процентах вычисляют по формуле

j

У /Сг/Иэг-Si-iQO

m-S₃₁

где К\— градуировочный коэффициент определяемой примеси;

Si— площадь пика определяемой примеси, мм²;

S₃т — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т_эт— масса навески «внутреннего эталона», г;

m — масса навески диэтиленгликоля, г.

Массовую долю органических примесей вычисляют, суммируя измеренные массовые доли каждой примеси.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает абсолютное значение, равное для этиленгликоля 0,025 %, для органических примесей — 0,07% (марка А) и для этиленгликоля — 0,20%, Для органических примесей — 0,33 % (марка Б), при доверительной вероятности Р — 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа (насадка I) для этиленгликоля ±0,025 %, Для органических примесей ±0ЛЗ % (марка А) и для этиленгликоля ±0,12, для органических примесей ±0,60 % (марка Б) при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю диэтиленгликоля (А) в процентах вычисляют по формуле

ЛГ=100— SXj -Х_а,

ГОСТ 10136-77 С. II

где 2Aj — сумма массовых долей примесей, определяемых хроматографически, %;

Хз — массовая доля воды, определяемая по п. 3.4а, %.

3.3.2—3.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4а. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуальным или электрометрическим титрованием. При титровании используют бюретки исполнения 7 вместимостью 3 или 10 см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005% Для марки А и 0,02 % для марки Б.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,005 % для марки А и ±0,02 % для марки Б при доверительной вероятности Р = 0,95. При возникновении разногласий в оценке качества продукта, массовую долю воды определяют электрометрическим методом.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете п а уксусную кислоту '

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.1.    Аппаратура_t реактивы, растворы

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Секундомер по ТУ 25-1819.0021—90 и ТУ 25—1894.003—90.

Термометр с ценой деления не более 1 °С.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 или 10 см³.

Бюретка вместимостью 2 или 5 см³.

Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) =0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты, нс содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

3.4.2.    Проведение анализа

49,5—50,5 г анализируемого продукта взвешивают, записывая результат взвешиваний в граммах до второго десятичного знака.

С. 12 ГОСТ 10136-77

Навеску с продуктом помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см³ воды. Содержимое колбы перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, затем прибавляют 8—10 капель раствора фенолфталеина, снова перемешивают, после чего титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х_к) в процентах вычисляют по формуле

_х = (У-У_г)- 0,003 >100 ^к    m    ¹

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V_x— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на контрольное титрование, см³;

0,003 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси    натрия    концентрации    точно

0,05 моль/дм³, г/см³; m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005 % для марки А и 0,001 % для марки Б.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0005 % для марки А и ±0,001 % Для марки Б при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.5. Определение числа омыления

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Секундомер по ТУ 25—1819.0021—90 и ТУ 25—1894.003—90.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 или 50 см³.

Бюретка вместимостью 50 см³.

Пипетка исполнения 2 или 3 вместимостью 25 см³.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, спиртовый раствор концентрации с (КОН) =0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.3-83.

ГОСТ 10136-77 С 13

Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Известь натронная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

3.5.2.    Проведение анализа

99,5—100,5 г анализируемого продукта марки А или 49,5— 50,5 г продукта марки Б взвешивают, записывая результаты взвешиваний в граммах до второго десятичного знака. Навеску помешают в коническую колбу и добавляют 25 см³ раствора гидроокиси калия. Колбу с содержимым присоединяют к холодильнику, снабженному трубкой с натронной известью, и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Затем колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, Схмывают холодильник через верх 10—20 см³ дистиллированной воды, отсоединяют холодильник, в колбу прибавляют 3—5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором серной кислоты до обесцвечивания.

В тех же условиях проводят контрольный опыт с 50 см³ дистиллированной воды.

3.5.3.    Обработка результатов

Число омыления (A_t) в мг гидроокиси калия на 1 г диэтиленгликоля вычисляют по формуле

X _ (V-VQ-Sfi

¹    гп    ⁹

где V — объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на контрольное титрование, см³;

V_{— объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

5,6 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см³ спиртового раствора гидроокиси калия, концентрации точно 0,1 моль/дм³, мг/см³;

m — масса навески диэтиленгликоля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают 0,01 мг гидроокиси калия на 1 г диэтиленгликоля при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01 мг гидроокиси калия на 1 г диэтиленгликоля для

С. 14 ГОСТ 10136-77

марки А и ±0,02 мг гидроокиси калия на 1 г диэтилепгликоля для марки Б при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.6.    Определение температурных пределов перегонки

Определение проводят по ГОСТ 18995.7-73, разд. 2. За температуру конца перегонки принимают температуру, при которой отгоняется 98 % по объему для продукта марки А и 96 % — для продукта марки Б.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1° при доверительной вероятности Р = 95.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.7,    3.8. (Исключены, Изм. № 4).

4 УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Диэтиленгликоль заливают в алюминиевые бочки по ГОСТ 21029—75 типа 1 вместимостью 110 и 275 дм³ или в бочки из коррозионностойкой стали по ГОСТ 26155-84.

По согласованию с потребителем диэтиленгликоль заливают в стальные бочки по ГОСТ 6247-79 вместимостью    100—275 дм³

или по ГОСТ 13950-91 типа 1 вместимостью 100, 200 дм³.

4.2.    Бочки перед заполнением продуктом должны быть промыты и высушены.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм № 4).

4.3.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Герметичная упаковка».

Маркировка, характеризующая продукцию, должна содержать следующие данные:

товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;

наименование и марку продукта;

номер партии и дату изготовления;

массу брутто и нетто;

обозначение настоящего стандарта;

маркировку, характеризующую транспортную опасность груза — по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 6163, черт. 6а) серийный номер ООН 2810.

4.4.    Диэтиленгликоль транспортируют в бочках в крытых транспортных средствах автомобильным, водным и железнодорожным транспортом, а также наливом в автомобильных и железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

Железнодорожным транспортом диэтиленгликоль транспортируют в бочках повагонно и мелкими отправками и наливом в же-

ГОСТ 10136-77 С. IS

лсзнодорожных цистернах с котлами из алюминия или коррозионно-стойкой стали, принадлежащих изготовителю (потребителю).

По согласованию с потребителем диэтиленгликоль транспортируют в железнодорожных цистернах, принадлежащих изготовителю (потребителю) или арендованных, с котлами из углеродистой стали.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 5).

4.4а. Степень (уровень) заполнения цистерн (бочек) вычисляют с учетом максимального использования грузоподъемности (вместимости) цистерн (бочек) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

Наливные люки цистерн и горловины бочек закрывают крышками, которые герметизируют с помощью прокладок, изготовленных из материала, стойкого к воздействию продукта.

(Введен дополнительно, Изм. № 5).

4.5.    Диэтиленгликоль в бочках вместимостью 100 дм³ транспортируют в пакетированном виде в соответствии с требованиями ГОСТ 26663-85, ГОСТ 21140-88; ГОСТ 21650-76, ГОСТ 24597— —81 на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557-87.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

4.6.    Диэтиленгликоль хранят в герметичных емкостях из алюминия, коррозионностойкой стали или алюминированной стали.

Диэтиленгликоль в бочках хранят в крытых неотапливаемых складских помещениях.

Не допускается хранение продукта в бочках из углеродистой стали.

Бочки с диэтиленгликолем должны храниться в вертикальном положении в штабелях высотой, не превышающей три яруса.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

5 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие диэтиленгликоля требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2.    Гарантийный срок хранения диэтиленгликоля — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.3.    (Исключен, Изм. № 2)

Разд, 6. (Исключен, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ (Исключено, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.77 № 3090

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10136-62 и ГОСТ 5.2266-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 07.05.92 № 468

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1994 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в апреле 1981 г., октябре 1984 г.; Пост. 3759 от 30.10.84, феврале 1988 г., марте 1989 г., мае 1992 г. (ИУС 7—

—81, 2—85, 5—88, 7 -89, 8—92)

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор О. Я. Никитина Корректор Т, А. Васильева

наб. 14.07.9P Поди, в печ. 29.08.94. Уел. п. л. 1,16. Уел. (кр.-отт. 1.16. Уч.-иад. л. 1,05.

Тираж 500 экз, С 1599.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Калужская типография стандартов, у л. Московская, 256. За г. 1562

С. 2 ГОСТ 10136-77

1.1.    Диэтиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям диэтиленгликоль должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

2а. 1. Диэтиленгликоль — горючая жидкость.

Температура вспышки в открытом тигле 124 °С, температура самовоспламенения 343 °С, температура нижнего предела воспламенения 112°С, температура верхнего предела воспламенения 172 °С, температура воспламенения 132 °С.

Показатели пожаровзрывоопасности — по ГОСТ 12.1.044-89.

При загорании диэтиленгликоля токсичных веществ не образуется. В условиях пожара следует применять противогаз марки КИП-8 или АСВ-2. Тушить следует водой, водяным паром, пеной или углекислотой.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2а.2. Диэтиленгликоль токсичен: при попадании в организм вызывает острое отравление, действует на почки, печень. Пре-

ГОСТ 10136-77 С 3

дельно допустимая концентрация (ПДК) диэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м³ (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88).

В связи с низкой упругостью паров диэтиленгликоля он не представляет опасности острых ингаляционных отравлений.

При производстве и применении диэтиленгликоля должны соблюдаться требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

2а.3. Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2а.4. (Исключен, Изм. № 4).

2а,5. Разлитый продукт необходимо засыпать песком или опилками. Способ уничтожения — сжигание добавлением в горючие смеси.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Диэтиленгликоль должны принимать партиями. За партию принимают любое количество диэтиленгликоля, однородного по своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом о качестве. При поставках в цистернах за партию принимают каждую цистерну.

Документ о качестве должен содержать:

наименование продукта и его марку;

наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

номер партии, количество мест в партии;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества диэтиленгликоля требованиям настоящего стандарта;

(классификационный шифр 6163 по ГОСТ 19433-88);

обозначение настоящего стандарта.

2.2.    Для проверки качества диэтиленгликоля на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 10% единиц продукции, но не менее трех единиц продукции, если партия состоит менее чем из 30 единиц.

Допускается изготовителю для проверки качества диэтиленгликоля отбирать пробы из емкости-хранилища товарного продукта.

С 4 ГОСТ 10136-77

2.3.    Цветность, массовую долю кислот, число омыления и температурные пределы перегонки определяют по требованию потребителя.

2Л—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

2.4.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей анализ *човторяют па удвоенной выборке от той же партии или вновь отобранной пробе из .цистерны. Результаты повторного анализа распространяются на дею партию.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

ЗЛЛ. Пробы для анализа отбирают по ГОСТ 2517-85. При этом пробу из железнодорожной или автомобильной цистерны отбирают переносным пробоотборником с уровня, расположенного на высоте 0,33 диаметра цистерны от нижней внутренней образующей. Из емкости-хранилища товарного продукта отбирают одну ■пробу с любого уровня (верхнего, среднего или нижнего).

Точечные пробы, отобранные из бочек, соединяют, перемешивают и отбирают объединенную пробу в объеме не менее 1 дм³, которую помещают в стеклянную банку с притертой пробкой или завинчивающейся полиэтиленовой крышкой.

На банку наклеивают этикетку с указанием наименовании продукта и его марки, обозначения настоящего стандарта, номера партии, единицы транспортной тары, даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.

Перед каждым анализом объединенную пробу тщательно перемешивают.

Допускается использование аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

X Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

Зл1.2. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 37025-86.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

/3:2, 3.2.1. (Исключен, Изм. № 4).

:3.2а.. Определение плотности

Плотность диэтиленгликоля определяют по ГОСТ 18995,1—73 ареометром или пикнометром.

При разногласиях в оценке плотности анализ проводят пикнометром.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

ГОСТ 10136-77 С. £

3.26. Определение цветности

Цветность диэтиленгликоля определяют по ГОСТ 29131-91£ по платино-кобальтовой шкале.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

3.3. Определение массовой доли органи чески ж примесей и диэтиленгликоля

Массовую долю органических примесей и диэтиленгликоля определяют методом газожидкостной хроматографии с использова нием «внутреннего эталона».

3.3.1. Аппаратура, реактивы

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая стальная или стекляннал длиной 1 м внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500: е соответственно.

Секундомер по ТУ 25—1819.0021—90 и ТУ 25—1894.003—90.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75..

Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм.

Микрошприц МШ-10.

Термометр с ценой деления не более 1 °С.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80 № 4 или 5..

Хроматом N-AW или инертон AW, или инертон «Супер» с частицами размером 0,16—0,20 мм или 0,25—0,31 мм.

Полисорб-1 производства НПО «Биолар» Олайненского завода химреактивов с частицами размером 0,25—0,50 мм.

Полиэтиленгликоль с молекулярной массой 20000 (ПЭГ 20М).

Гелий газообразный.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74.

Водород технический марок А и Б по ГОСТ 3022-80 или водород электролизный от генератора водорода СГС-2.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

^гпирт бензиловый по ГОСТ 8751-72, ч.

Спирт дециловый, ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Этиленгликоль по ГОСТ 19710-83.

Триэтиленгликоль с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Ацетон технический по ГОСТ 2603-79.

Эфир этиловый по ТУ 7506804—97—90.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

3.3.2. Подготовка к анализу

3.3.2.1.    Подготовка насадки и заполнение колонок

Полисорб-1 отсеивают, отбирают фракцию 0,25—0,50 мм, переносят ее на воронку типа ВФ или ВФО, промывают ацетоном, спиртом, взятыми в 3—5-кратном избытке по отношению к объему полисорба, для удаления остатков ацетона, спирта, воронку подсоединяют к водоструйному насосу. Затем насыпанный тонким слоем па фильтровальную бумагу полисорб-1 сушат (при комнатной температуре) в вытяжном шкафу.

Насадку готовят следующим образом:    полиэтиленгликоль

20000, взятый в количестве 5 % от массы полисорба-1 (насадка 1) или 5% от массы хроматона N-AW (или инертона AW, или инертона «Супер») (насадка II), и полисорб (хроматон или инер-тон) взвешивают. Результаты взвешивания записывают в граммах до второго десятичного знака. Полиэтиленгликоль растворяют в хлороформе. Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к полисорбу (хроматону или инертону), помещенному в выпарительную чашку. Объем раствора должен быть таким, чтобы полисорб (хроматон или инертои) был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают на водяную баню, нагретую до (50±5) °С, и, непрерывно перемешивая ее содержимое, выпаривают хлороформ.

Хроматографическую колонку последовательно промывают водой, ацетоном и сушат в токе воздуха при комнатной температуре. Затем в колонку небольшими порциями вносят насадку, уплотняя ее постукиванием или с помощью вибратора с применением вакуумирования (подсоединив противоположный от ввода насадки конец колонки к водоструйному или вакуумному насосу). Концы заполненной колонки закрывают стеклотканью или стекловатой. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, пс присоединяя к детектору, продувают гелием (азотом) в течение 8—10 ч, постепенно поднимая температуру от комнатной до 200 °С, и выдерживают в течение 18—20 ч при 200 °С.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору,

3.3.2.2.    Режим градуировки и работы хроматографа

Объемный расход гелия (азота), см³/мин Соотношение объемных расходов гелия (азота) и водорода ..........

Соотношение объемных расходов гелия (азота) и воздуха ........ .

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч Температура термостата колонок, °С    .

Температура испарителя, °С ......

Объем вводимой пробы, см³ ......

Шкала записи хроматограммы, А 11 р о до л ж и т ел ь н ость хроматографического определен и я, мин ....    .......

Число эффективных теоретических тарелок на 1 м длины хроматографической колонки ...

Эффективность колонки вычисляют по формуле

t_v д ^

А'-5,54

где /V — число эффективных теоретических тарелок;

*у_Д— расстояние от точки ввода до максимума хроматографического пика триэтиленгликоля, см; то,5— ширина пика триэтиленгликоля на половине его высоты,

см.

Типовые хроматограммы анализа органических примесей и диэтиленгликоля при использовании насадок I и II приведены на черт. 1 и 2 соответственно.

При разногласиях в оценке массовой доли органических примесей и массовой доли этиленгликоля анализ проводят с 'Использованием насадки I.

В зависимости от модели применяемого хроматографа и партии полисорба в условия режима работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения полного разделения примесей и контроля содержания примесей с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.

3.3.2.3. Градуировка хроматографа

Массовую долю органических примесей и диэтилепгликоля определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов, В качестве «внутреннего эталона» используют дециловый спирт при применении насадки I и бензиловый спирт при применении насадки II.

Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям.