ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10164-75

Издание официальное

ИЗДАТ! ЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.90 № 1802

В. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в январе 1980 г. и июне 1990 г. (ИУС 3—80, 10—90)

Редактор Т Б Исмаилова Технический редактор В. И. Прусакова Корректор Е. А. Богачкова

Сдано о набор Ш 05.93 Подп в печ 05 08 93 Уел печ л 0,70. Уел кр -отт 0,70. Уч -изд л 0,64 Тир. 1214 экз С 444.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6, Зак. 302

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю хлоридов, железа, тяжелых металлов, а также удельное объемное электрическое сопротивление изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3 1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 750 г. Объем этиленгликоля, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром.

3.2.    Определение массовой доли этиленгликоля

Массовую долю этиленгликоля (X) в процентах определяют, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей и воды по формуле

Х=100~(Х_г+Х_ъ),

где Ха — сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п. 3.2.1, %;

Х_в— массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1.    Определение массовой доли органических примесей

3.2.1.1.    Аппаратура и реактивы:

хроматограф газовый, аналитический с пламенно-ионизационным детектором;

колонка из нержавеющей стали длиной 0,6 м и внутренним диаметром 3 мм;

интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 257Q6—83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75;

микрошприц вместимостью 10 мм³;

азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт (газ-носитель);

водород технический по ГОСТ 3022-80;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

полимерный сорбент «Полисорб-1», с частицами размером 0,25—0,50 мм;

диэтиленгликоль по ГОСТ 10136-77 с массовой долей основного вещества не менее 99,5%;

1,3-пропандиол (1,3-пропиленгликоль), ч.

3.2.1.2.    Подготовка к анализу

Готовым сорбентом заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и стабилизируют в течение 6 ч в токе азота при 270°С, не подсоединяя колонку к детектору.

3.2.1.3.    Проведение анализа

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Массовые доли органических примесей определяют при условиях, указанных ниже.

ГОСТ 10164-75 С. 4

Температура колонки, °С........170чь5

Температура испарителя, °С    .    ...    220±    10

Расход азота (газа-носителя), см³/мин ....    50±5

Объем анализируемой пробы, мм³......2,5±0,5

Время анализа, мин.........15

При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят анализируемую пробу.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл. 2.

3.2.1.4. Обработка результатов

Массовую долю органических примесей определяют одним из вариантов метода «внутреннего эталона» — методом добавки. В качестве добавки используют диэтиленгликоль, который добавляют в анализируемый препарат в количестве 0,5—1,0 % массы пробы.

Для расчета используют две хроматограммы — анализируемой пробы и ее смеси с известной массовой долей добавки.

Массовые доли 1,3-пропандиола (Х_х) и диэтиленгликоля (X<t) в процентах вычисляют по формулам:

А о —

где т_я — масса введенной добавки, г; т_пр — масса анализируемой пробы, г;

S_n и S_n' — площадь пика 1,3-пропандиола в анализируемой пробе до и после введения добавки соответственно, мм²;

S_A и 5_Д' — площадь пика диэтиленгликоля в анализируемой пробе до и после его введения в пробу соответственно, мм².

Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Сумму массовых долей органических примесей (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15 % при доверительной вероятности Р=0,95.

3.3. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.2.1.1.    3.2.1.2,    3.2.1.3,    3,2.1.4,    3.3.    (Измененная редакция,

Изм. № 2).

3.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2—250—34(40, 50) по ГОСТ 25336-82; пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292-74; цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 раствор концентраций с (NaOH)=0,02 моль/дм³ (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.3.2.    Проведение анализа

45 см³ (50 г) препарата помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 50 см³ воды, 0,1 см³ раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х_А) в процентах вычисляют по формуле

_v К-0,0012.100

ГОСТ 10164-75 с. 6

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т—масса навески препарата, г;

0,0012 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из объема препарата 90 см³ (100 г), взятого цилиндром, в кварцевой (ГОСТ 19908-90) или платиновой (ГОСТ 6563-75) чашке вместимостью 100 см³. Температура прокаливания 500 °С.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Остаток сохраняют для определения примеси железа и тяжелых металлов по пп. 3.6, 3.7.

3.5.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или аизуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 18 см³ (20 г) препарата помещают пипегкой в мерную колбу (при определении фототурбидиметрическим методом) или в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 40 см³ (при определении визуально-нефелометрическим методом). Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,020 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием. При этом к остатку, полученному по п. 3.4, прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения осадка, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до

метки и перемешивают (раствор сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.7).

25 см³ полученного раствора (соответствуют 50 г препарата) для квалификации чистый для анализа или 10 см³ раствора (соответствуют 20 г препарата) для квалификации чистый помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты (вместо 3 см³) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.7.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.

При этом 2,5 см³ раствора, полученного по п. 3.6 (соответствуют 5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 17 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.

3.4, 3.5, 3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.8.    Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера,

визуальным (способ 1) или электрометрическим титрованием. Для анализа берут 9 см³ (10 г) препарата.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9.    Определение удельного объемного электрического сопротивления

Определение проводят на приборах, обеспечивающих определение активного электрического сопротивления на переменном токе частотой 50 Гц с относительной погрешностью не более ±5%. Измерение производят при (20±1)°С с помощью откалиброванной по ГОСТ 6581-75 ячейки после термостатирования ее в течение

ГОСТ 10164-75 С. 8

20 мин и выдержки под напряжением не менее 5 мин при токе в ячейке не более 1 мА.

Удельное объемное электрическое сопротивление (р„) в Ом-см вычисляют по формуле

Р<,= 11,ЗС, ,-R_t,

где /?„ — измеренное значение объемного электрического сопротивления, Ом;

Со,— емкость измерительной ячейки в воздухе, пФ, измеренная в соответствии с разд. 2 ГОСТ 6581-75 при температуре определения.

За результат измерения принимают среднее арифметическое трех параллельных определений удельного объемного электрического сопротивления. Допускается снятие показаний удельного объемного сопротивления непосредственно по измерительной шкале прибора, если шкала отградуирована в указанных единицах (с учетом С₀- и ).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.10. Цветность определяют по ГОСТ 14871-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если цвет его не будет отличаться от дистиллированной воды.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3—1, 3—>2, 3—5, 4—2, 8—2.

Группы фасовки: V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6162) и серийный номер ООН 2810.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

С. 9 ГОСТ 10164-75

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие этиленгликоля требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. 1, 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    По степени воздействия на организм этиленгликоль относится к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м³.

Этиленгликоль обладает наркотическими свойствами.

6.2.    При работе с этиленгликолем следует применять средства индивидуальной защиты.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание реактива в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.

6.1, 6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6.4.    Этиленгликоль представляет собой горючую жидкость. Температура вспышки 120°С; температура самовоспламенения 380°С; температурные пределы воспламенения: нижний 112°С, верхний 124°С.

6.5.    Работы с этиленгликолем следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применяют тонкораспыленную воду и пену, а также инертные газы.