БАЗА ТУ
Услуги сертификации по всей России!
Телефон для консультации:
+7 499-321-20-61

Получите консультацию по ГОСТу!

Бесплатная консультация эксперта по сертификации!

УДК 547-41    Группа    JI52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ДИТИЗОН

(дифенилтиокарбазон)

Reagents. Dithizone

ГОСТ

10165—621 2

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров Союза ССР 18/VI 1962 г. Срок оведения установлен

с 1/YII 1964 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Дитнзон — мелкокристаллический порошок черного цвета, трудно растворим в воде, спирте и эфире, лучше — в четыреххло-ристом углероде и хлороформе:

Эмпирическая формула: C13H12N4S.

Структурная формула: S =

Молекулярный вес (по международным атомным весам 1959 г.) — 256,39.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Дитизон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Цена 2 коп.

Наименования показателей

Нормы

Чистый для анализа

Чистый

1.    Максимум кривой светопоглощения раствора 1 : 250000 в ммк..........

2.    Оптическая плотность раствора 1 :250000 в максимуме, не меиее.........

3.    Чувствительность к иону РЬ2 + ....

605 ±5

0,607 1 : 20000000

Ь05±5

0.150 1 : 5000000

Внесен Государственным комитетом Совета Министров СССР по химии

Продолжение

Наименования показателей

Нормы

Чистый для анализа

Чистый

4.    Нерастворимый в хлороформе остаток в %, не более............

5.    Остаток после прокаливания (в виде сульфатов) в %, не более........

6.    Тяжелые металлы (РЬ) в %, не более .

Примечание. Величина оптической плот держанию основного вещества в препарате — 85

(Измененная редакция — «Информ No 11 1971 г.).

1,0

0.2

0,002

пости 0,607 со

%•

указатель

2,0

0,3

Не нормируется этветствует со*

стандартов»

II. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.    Приемку и отбор проб производят по ГОСТ 3885-66. Общий вес средней отобранной пробы должен быть не менее 5 г.

3.    Определение максимума кривой светопоглощения и оптической плотности раствора

а)    Применяемые реактивы и приборы

Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 3160-51, х. ч., перегнанный при температуре 59,5—60°С.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Спектрофотометр СФ-4.

б)    Проведение испытания

0,1 г препарата взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в сухую мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в хлороформе, доводят объем раствора хлороформом до метки и перевешивают — раствор 1.

10 мл раствора 1 помещают в сухую мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают — раствор 2 (раствор применяют для определения чувствительности к РЬ).

10 мл раствора 2 помещают в сухую мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают — раствор 3.

Раствор 3 спектрофотометрируют по отношению к хлороформу (по способу, указанному в «Описании и руководстве к пользованию спектрофотометром СФ-4»)" в интервале длин волн 530—650 ммк через каждые 5 ммк.

Препарат считают соответствующим стандарту, если кривая светопоглощсиня раствора препарата имеет максимум при длине волны 605±5 ммк и оптическую плотность раствора при максимальном сэетопогдощении;

для препарата чистый для анализа .... не менее 0,607, для препарата чистый.........не    менее    0,450

Примечание. По измеренной величине оптической плотности можно рассчитать содержание основного вещества дитизона в процентах (.Y) по следующей формуле:

D 256,38-250-100 - 00    j4(-,

45800 0,1 1000    '

где:

D — величина оптической плотности раствора препарата;

256,38 — молекулярный вес препарата;

45800 — коэффициент молярного поглощения раствора дитизона в хлороформе при длине волны 605 ммк.

4.    Определение чувствительности к иону РЬ2*

а)    Применяемые реактивы и растворы. Вода дистиллированная i.o ГОСТ 6709-53. Натрий тетраборнокислый 0,05 М раствор, готовят по ГОСТ 4919-68.

Раствор, содержащий РЬ, готовят по ГОСТ 4212-62, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/мл РЬ. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Хлороформ по ГОСТ 3160-51.

б)    Проведение испытания

В четыре одинаковые пробирки из бесцветного стекла типа ПНШ или ПГНШ вместимостью 10—20 мл (ГОСТ 10515-63) помещают в каждую по 0,5 мл раствора 2 (приготовленного по п. 3), прибавляют по 4,5 мл хлороформа, перемешивают и помещают: в первую пробирку — 0,00025 мг РЬ2* , во вторую — 0,0005 мг РЬ2+, в третью — 0,001 мг РЬ2+ (соответственно 0,25 мл, 0,5 мл, 1,0 мл раствора, содержащего 0,001 мг/мл РЬ2* ). В четвертой пробирке находится контрольный раствор, не содержащий РЬ.

Объемы растворов во всех пробирках доводят водой до 6 мл, взбалтывают, прибавляют по 1 мл раствора тетрабориокислого натрия и снова взбалтывают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если после отстаивания:

для препарата чистый для анализа серовато-голубая окраска хлороформного слоя в первой пробирке будет заметно отличаться от зеленоватой окраски хлороформного слоя в контрольной пробирке;

для препарата чистый окраска хлороформного слоя в третьей пробирке будет заметно отличаться от окраски хлороформного слоя в контрольной пробирке, и во всех пробирках будет отчетливо видна градация интенсивности окрасок.

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов» Ко. 11 1971 г.).

5.    Определение нерастворимого остатка в хлороформе. 0,1 г дитизона взвешивают с точностью до 0,001 г

и растворяют в 10 мл хлороформа (трихлорметане) по ГОСТ 3160-51, х. ч., перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через стеклянный фильтр-тигель № 3.

Остаток на фильтре промывают 15 мл хлороформа и сушат до постоянного веса при температуре 100°С.

Содержание нерастворимого в хлороформе остатка в процентах (Я”) вычисляют по формуле:

д._ Gf 100

~ G *

где:

Gi — вес высушенного остатка в г\

G — навеска испытуемого препарата в г.

6. Определение остатка после прокаливания. 0,5 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно прокаленном до постоянного веса, осторожно нагревают на песчаной бане, а затем на горелке до обугливания.

Охлажденный остаток смачивают 0,5 мл азотной кислоты (по ГОСТ 4461-67) и 0,5 мл серной кислоты (по ГОСТ 4204-66), нагревают до удаления паров серной кислоты и прокаливают в муфеле при температуре 700—800°С до постоянного веса.

Остаток после прокаливания в процентах (Х\) вычисляют по формуле:

*1=

Ga100 G *

где:

Сг — вес прокаленного остатка в г;

G — навеска испытуемого препарата в г.

6а. Определение содержания тяжелых металлов

а) Применяемые реактивы и растворы

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Калий-натрий    виннокислый по ГОСТ 5845-70, 20%-ный

раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Кислота дзотная по ГОСТ 4461-67.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор.

Раствор, содержащий РЬ, готовят по ГОСТ 4212-62.

Тиоацетамид, 2%-ный раствор, профильтрованный через плотный беззольный фильтр; раствор годен к применению в течение 3—4 дней.

б) Проведение испытания

Остаток после прокаливания (полученный по п. 6) обрабатывают 0,5 мл соляной кислоты и 0,2 мл азотной кислоты и выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют при нагревании в 20 мл воды и 0,5 мл соляной кислоты, раствор помещают в колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 30 мл) и нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге раствором гидрата окиси натрия. К раствору прибавляют 0,5 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидрата окиси натрия, 1 мл раствора тиоацета-мида, доводят объем раствора водой до 30 мл и перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска испытуемого раствора будет не интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ, 0,5 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидрата окиси натрия и 1 мл раствора тиоацетамида.

При необходимости в результат определения вносят поправку, определяемую контрольным опытом, на содержание тяжелых металлов в применяемом количестве азотной, соляной кислот и гидрата окиси натрия, пошедшем на нейтрализацию испытуемого раствора.

(Введен дополнительно — «Информ. указатель стандартов» Кг 11 1971 г.).

III. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

7. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-66.

Вид упаковки: Бо-1, ПРо-1.

Группа фасовки: I и II.

Замена

ГОСТ 3885-66 введен взамен ГОСТ 3885-59. ГОСТ 4204-66 введен взамен ГОСТ 4204-48. ГОСТ 4461-67 введен взамен ГОСТ 4461-48.

Тираж 6000

Редактор В. С. Бабкина Сдано в паб. 23/XII 1971 г    Подп.    в    печ.    23/111    1972    г.    0.375    печ.    л.

Издательство стандартов. Москва. Д-22 Новопрссненскнй пер, 3 Загорская типография Заказ St 7062

МЕЖДУНАРОДНАЯ СИСТЕМА ЕДИНИЦ (СИ)

Е

д и и и ц а

Наименование

Обозначение

русское

международно*

ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ

ДЛИНА

метр

М

m

МАССА

килограмм

КГ

kg

ВРЕМЯ

секунда

с

s

СИЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА

а*<пер

А

А

ТЕРМОДИНАМИЧЕСКАЯ ТЕМПЕРА-

кельвин

К

К

ТУРА КЕЛЬВИНА

cd

СИЛА СВЕТА

кандела

МД

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ

Плоский угол

радиан

рад

rad

Телесный угол

стерадиан

ср

sr

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ

Площадь

кэадратный метр

м*

m*

Объем, вместимость

кубический метр

м*

m*

Плотность

килограмм на

кг/м*

kg/m3

кубический метр

Скорость

метр в секунду

м/с

m/s

Угловая скорость

радиан в секунду

рад/с

rad/s

Сила; сила тяжести (вес)

ньютон

Н

N

Давление; механическое напряжение

паскаль

Па

Pa

Работа; энергия; количество теплоты

джоуль

Дж

J

Мощность; тепловой поток

ватт

Вт

W

Количество электричества; элоктриче

кулон

Кл

c

ский заряд

Электрическое напряжение, элвктри*

вольт

В

V

чесний потенциал, разность электри-

ческих потенциалов, электродвижущая

сила

Электрическое сопротивление

ом

Ом

Q

Электрическая проводимость

сименс

См

S

Электрическая емкость

фарада

Ф

F

Магнитный поток

вебер

Вб

Wb

Индуктивность, взаимная индуктивность

генри

г

H

Удельная теплоемкость

джоуль на

Дж/(кг.К)

J/(kg-K)

килограмм-кольвин

Теплопроводность

ватт на

Вт/(мК)

W/(m-K)

метр-нельвнн

Световой поток

люмен

лм

1m

Яркость

кандела на

кд/м*

cd/ma

квадратный метр

Освещенность

люкс

лк

lx

МНОЖИТЕЛИ И ПРИСТАВКИ ДЛЯ ОБРАЗОВАНИЯ ДЕСЯТИЧНЫХ КРАТНЫХ И ДОЛЬНЫХ ЕДИНИЦ И ИХ НАИМЕНОВАНИЙ

МиОЖиГСЛЬ, на который умножается единица

Приставка

Обозначение

Множитель, на который умножается единица

Приставка

Обозначение

русское

между

народное

русское

*сжду-народило

10'*

тера

т

т

JO'*

(санти)

С

С

10»

гига

г

о

10-*

милли

м

m

10*

мега

м

м

10'*

микро

мк

I1

10*

КИЛО

К

к

10-*

нано

н

и

10*

(гекто)

Г

h

10-'*

пино

п

Р

10'

(дека)

да

da

10"‘

фемто

ф

f

10-*

(деци)

Д

d

10*

атто

а

а

Примечании: В сиоСаы у»*МММ гриоииик. которые допоимте* прмм«м*1Ь ТОШКО • М»ММ1««*И Яр*II»»*» н Л«ВММ«    |<й Ронучивирн. шмрокое ржпротт(•*»«*• ^мьярнмср. («В1«р. АПЕфЯ>р.    ««.ТНметЦ.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (февраль 1972 г.) с изменением ЛЬ 1, принятым в ноябре 1971 г.

Заполните поля и получите консультацию по подбору ГОСТа для вашей продукции!

Название документа: ГОСТ 10165-62 Реактивы. Дитизон (дифенилтиокарбазон)
Вид документа: ТУ

Принявший орган сертификации: Госстандарт России

Где размещен документ: Всероссийская БАЗА ТУ

Похожие ГОСТы

4
В наличии
Получите сертификат соответствия на 4 в нашем центре по Сертификации продукции! Бесплатная консультация специалиста по сертификации. Работаем по всей России с 1999!
БАЗА ТУ Контакты:
Адрес: Берсеневская набережная, 6с1 119021 Москва
Телефон:+7 495 647-72-69, Факс:+7 495 647-72-69, Электронная почта: sertifikaciya1@yandex.ru