УДК 547-41    Группа    JI52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров Союза ССР 18/VI 1962 г. Срок оведения установлен

с 1/YII 1964 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Дитнзон — мелкокристаллический порошок черного цвета, трудно растворим в воде, спирте и эфире, лучше — в четыреххло-ристом углероде и хлороформе:

Эмпирическая формула: C13H12N4S.

Структурная формула: S =

Молекулярный вес (по международным атомным весам 1959 г.) — 256,39.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Дитизон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

2.    Приемку и отбор проб производят по ГОСТ 3885-66. Общий вес средней отобранной пробы должен быть не менее 5 г.

3.    Определение максимума кривой светопоглощения и оптической плотности раствора

а)    Применяемые реактивы и приборы

Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 3160-51, х. ч., перегнанный при температуре 59,5—60°С.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Спектрофотометр СФ-4.

б)    Проведение испытания

0,1 г препарата взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в сухую мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в хлороформе, доводят объем раствора хлороформом до метки и перевешивают — раствор 1.

10 мл раствора 1 помещают в сухую мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают — раствор 2 (раствор применяют для определения чувствительности к РЬ).

10 мл раствора 2 помещают в сухую мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают — раствор 3.

Раствор 3 спектрофотометрируют по отношению к хлороформу (по способу, указанному в «Описании и руководстве к пользованию спектрофотометром СФ-4»)" в интервале длин волн 530—650 ммк через каждые 5 ммк.

Препарат считают соответствующим стандарту, если кривая светопоглощсиня раствора препарата имеет максимум при длине волны 605±5 ммк и оптическую плотность раствора при максимальном сэетопогдощении;

для препарата чистый для анализа .... не менее 0,607, для препарата чистый.........не    менее    0,450

Примечание. По измеренной величине оптической плотности можно рассчитать содержание основного вещества дитизона в процентах (.Y) по следующей формуле:

D 256,38-250-100 - 00    j₄₍-,

45800 0,1 1000    '

где:

D — величина оптической плотности раствора препарата;

256,38 — молекулярный вес препарата;

45800 — коэффициент молярного поглощения раствора дитизона в хлороформе при длине волны 605 ммк.

4.    Определение чувствительности к иону РЬ²*

а)    Применяемые реактивы и растворы. Вода дистиллированная i.o ГОСТ 6709-53. Натрий тетраборнокислый 0,05 М раствор, готовят по ГОСТ 4919-68.

Раствор, содержащий РЬ, готовят по ГОСТ 4212-62, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/мл РЬ. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Хлороформ по ГОСТ 3160-51.

б)    Проведение испытания

В четыре одинаковые пробирки из бесцветного стекла типа ПНШ или ПГНШ вместимостью 10—20 мл (ГОСТ 10515-63) помещают в каждую по 0,5 мл раствора 2 (приготовленного по п. 3), прибавляют по 4,5 мл хлороформа, перемешивают и помещают: в первую пробирку — 0,00025 мг РЬ²* , во вторую — 0,0005 мг РЬ²⁺, в третью — 0,001 мг РЬ²⁺ (соответственно 0,25 мл, 0,5 мл, 1,0 мл раствора, содержащего 0,001 мг/мл РЬ²* ). В четвертой пробирке находится контрольный раствор, не содержащий РЬ.

Объемы растворов во всех пробирках доводят водой до 6 мл, взбалтывают, прибавляют по 1 мл раствора тетрабориокислого натрия и снова взбалтывают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если после отстаивания:

для препарата чистый для анализа серовато-голубая окраска хлороформного слоя в первой пробирке будет заметно отличаться от зеленоватой окраски хлороформного слоя в контрольной пробирке;

для препарата чистый окраска хлороформного слоя в третьей пробирке будет заметно отличаться от окраски хлороформного слоя в контрольной пробирке, и во всех пробирках будет отчетливо видна градация интенсивности окрасок.

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов» Ко. 11 1971 г.).

5.    Определение нерастворимого остатка в хлороформе. 0,1 г дитизона взвешивают с точностью до 0,001 г

и растворяют в 10 мл хлороформа (трихлорметане) по ГОСТ 3160-51, х. ч., перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через стеклянный фильтр-тигель № 3.

Остаток на фильтре промывают 15 мл хлороформа и сушат до постоянного веса при температуре 100°С.

Содержание нерастворимого в хлороформе остатка в процентах (Я”) вычисляют по формуле:

д._ Gf 100

~ G *

где:

Gi — вес высушенного остатка в г\

G — навеска испытуемого препарата в г.

6. Определение остатка после прокаливания. 0,5 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно прокаленном до постоянного веса, осторожно нагревают на песчаной бане, а затем на горелке до обугливания.

Охлажденный остаток смачивают 0,5 мл азотной кислоты (по ГОСТ 4461-67) и 0,5 мл серной кислоты (по ГОСТ 4204-66), нагревают до удаления паров серной кислоты и прокаливают в муфеле при температуре 700—800°С до постоянного веса.

Остаток после прокаливания в процентах (Х\) вычисляют по формуле:

G_a100 G *

где:

Сг — вес прокаленного остатка в г;

G — навеска испытуемого препарата в г.

6а. Определение содержания тяжелых металлов

а) Применяемые реактивы и растворы

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Калий-натрий    виннокислый по ГОСТ 5845-70, 20%-ный

раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Кислота дзотная по ГОСТ 4461-67.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор.

Раствор, содержащий РЬ, готовят по ГОСТ 4212-62.

Тиоацетамид, 2%-ный раствор, профильтрованный через плотный беззольный фильтр; раствор годен к применению в течение 3—4 дней.

б) Проведение испытания

Остаток после прокаливания (полученный по п. 6) обрабатывают 0,5 мл соляной кислоты и 0,2 мл азотной кислоты и выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют при нагревании в 20 мл воды и 0,5 мл соляной кислоты, раствор помещают в колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 30 мл) и нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге раствором гидрата окиси натрия. К раствору прибавляют 0,5 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидрата окиси натрия, 1 мл раствора тиоацета-мида, доводят объем раствора водой до 30 мл и перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска испытуемого раствора будет не интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ, 0,5 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидрата окиси натрия и 1 мл раствора тиоацетамида.

При необходимости в результат определения вносят поправку, определяемую контрольным опытом, на содержание тяжелых металлов в применяемом количестве азотной, соляной кислот и гидрата окиси натрия, пошедшем на нейтрализацию испытуемого раствора.

(Введен дополнительно — «Информ. указатель стандартов» Кг 11 1971 г.).

III. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

7. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-66.

Вид упаковки: Бо-1, ПРо-1.

Группа фасовки: I и II.

Замена

ГОСТ 3885-66 введен взамен ГОСТ 3885-59. ГОСТ 4204-66 введен взамен ГОСТ 4204-48. ГОСТ 4461-67 введен взамен ГОСТ 4461-48.

Редактор В. С. Бабкина Сдано в паб. 23/XII 1971 г    Подп.    в    печ.    23/111    1972    г.    0.375    печ.    л.

Издательство стандартов. Москва. Д-22 Новопрссненскнй пер, 3 Загорская типография Заказ St 7062

МЕЖДУНАРОДНАЯ СИСТЕМА ЕДИНИЦ (СИ)

МНОЖИТЕЛИ И ПРИСТАВКИ ДЛЯ ОБРАЗОВАНИЯ ДЕСЯТИЧНЫХ КРАТНЫХ И ДОЛЬНЫХ ЕДИНИЦ И ИХ НАИМЕНОВАНИЙ

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (февраль 1972 г.) с изменением ЛЬ 1, принятым в ноябре 1971 г.