Предисловие

Цепи, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. № 49—2016)

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 ноября 2016 г. № 1600-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.2-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 10671.2-74

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ Методы определения примеси нитратов

Reagents. Methods for determination of nitrates impurity

Дата введения — 2018—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси нитратов:

-    визуальный метод с применением индигокармина (метод 1);

-    фотометрический метод с применением салициловокислого натрия (метод 2).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042—83, ISO 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефе-лометрического анализа

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10671.0-2016 Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 10671.0.

3.2    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.3    Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

3.4    Масса нитрат-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

-    0.005—0,030 мг — при определении методом 1;

-    0.005—0.050 мг — при определении методом 2.

4    Метод с применением индигокармина (метод 1)

4.1    Сущность метода

Метод основан на способности раствора индигокармина обесцвечиваться нитрат-ионами в сернокислой среде. Окраску анализируемого раствора сравнивают визуально сокраской раствора сравнения, содержащего определенную массу нитрат-ионов.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—1—1— 50—0,1 поГОСТ 29251.

Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2—750—40 ТХС, Кн-2—50(100)—22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2)—1—1—1(2), 1(2)—2—1—5(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1(3)—50—2, 1—1000—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленным содержанием основного вещества, которое определяют следующим образом: приблизительно 0.2500 г индигокармина помещают в коническую колбу вместимостью 750 см³, растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 1 см³ концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина. доводят объем раствора водой до 600 см³ и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1 см³ раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно с (1/5 КМп0₄) = 0,1 моль/дм³ соответствует 0,01165 г индигокармина).

Индигокармина (индигосульфонат натрия) раствор, готовят по 4.2.1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор концентрации с (1/5 КМп0₄) = 0.1 моль/дм³: готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная и раствор с массовой долей 16 %: готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 5 %.

Раствор массовой концентрации нитрат-ионов (NO ₃) 1 мг/см³ готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации нитрат-ионов 0.01 мг/см³ N0₃. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

4.3    Подготовка к проведению анализа

4.3.1 Приготовление раствора индигокармина

0.20 г индигокармина растворяют в 500 см³ раствора серной кислоты в мерной колбе, прибавляют 20 см³ соляной кислоты и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты.

При массовой доле основного вещества менее 95 % массу навески индигокармина т, г, вычисляют по формуле

т = 0,20¹—,    0)

X

где X — фактическая массовая доля индигокармина. %.

Раствор индигокармина хранят в темном месте: пригодность раствора проверяют через каждые 14 дней (см. 4.3.2).

2

ГОСТ 10671.2-2016

4.3.2 Проверка пригодности раствора индигокармина

В две конические колбы вместимостью 50 или 100 см³ каждая помещают растворы, содержащие 0.030 и 0.035 мг N0 ₃.доводят объемы растворов водой до 10 см³, прибавляют при перемешивании 1 см³ раствора хлористого натрия. 1 см³ раствора индигокармина. 12 см³ концентрированной серной кислоты и оставляют в покое на 5 мин.

Голубая окраска раствора, содержащего0,030 мг N0 ₃. должна быть темнее раствора, содержащего 0.035 мг N0₃.

4.3 Проведение анализа

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 50 или 100 см³ и растворяют в 10 см³ воды. К раствору прибавляют при перемешивании 1 см³ раствора хлористого натрия. 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

Наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не должна быть слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: массу нитрат-ионов в миллиграммах, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив. 1 см³ раствора хлористого натрия. 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

5 Метод с применением салициловокислого натрия (метод 2)

5.1    Сущность метода

Метод основан на реакции нитрования салициловокислого натрия в сернокислой среде. Образующееся нитросоединение приобретает в щелочной среде желтую окраску, интенсивность которой определяют фотометрически. Для разрушения мешающей определению примеси N0₂ применяют карбамид.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Колбы 2—50—2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2—250—34 ТХС или стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2>—1(2>—1—1(5,10.25) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Карбамид по ГОСТ 6691, раствор с массовой долей 20 %.

Натрий салициловокислый, фармакопейный, раствор с массовой долей 10 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор массовой концентрации нитрат-ионов (NO ₃) 1 мг/см³, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации N0₃ 0.1 мг/см³.

5.3    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в сухие мерные колбы помещают раствор*, что соответствует 0,005; 0.010; 0.020; 0.030; 0.040 и 0.050 мг N0 ₃. Доводят объемы растворов водой до 0,75 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий N0₃.

В каждый раствор прибавляют 0.5 см³ раствора карбамида. 0.25 см³ раствора салициловокислого натрия и осторожно, при перемешивании, 3 см³ серной кислоты. Растворы выдерживают в течение 5 мин. не охлаждая, затем осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см³ воды и охлаждают 20 см³ раствора гидроокиси натрия, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 415 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 400—420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

* С массовой концентрацией нитрат-ионов 0.1 мг/см³ обьемом 0.05; 0.10; 0.20; 0.30; 0.40 и 0.50 см³.

3

5.4    Проведение анализа

Навеску анализируемого реактива (не более 1,00 г) помещают в сухую мерную колбу, смачивают 0.75 см³ воды, прибавляют 0,5 см³ раствора карбамида. 0,25 см³ раствора салициловокислого натрия и осторожно, при перемешивании. 3 см³ серной кислоты. Раствор выдерживают в течение 5 мин, не охлаждая. осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см³ воды и 20 см³ раствора гидроокиси натрия, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору. приготовленному так же. как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу N0₃ в анализируемом реактиве.

Окраска устойчива в течение 1 сут.

5.5    Обработка результатов

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение d, указанное в таблице 1.

Допускаемые относительные суммарные погрешности результатов анализа д при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 1.

5.6    Если анализируемый реактив имеет щелочную реакцию или разлагается серной кислотой, то увеличивают количество серной кислоты для проведения реакции нитрования и соответственно—количество раствора гидроокиси натрия, что должно быть указано в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

5.7    Если анализируемый реактив имеет плохую растворимость в воде, то реакцию нитрования проводят в конической колбе или стакане в следующих условиях: к навеске анализируемого препарата (не более 2 г) прибавляют 4 см³ воды. 0,5 см³ раствора карбамида. 0.5 см³ раствора салициловокислого натрия и 7 см³ серной кислоты. Через 5 мин объем раствора доводят водой до 100 см³.25 см³ полученного раствора (соответствуют V₄ части первоначальной навески реактива) помещают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 13 см³ раствора гидроокиси натрия, объем раствора доводят водой до метки и фото-метрируют. Градуировочный график строят в таких же условиях, с тем расчетом, чтобы в 25 см³ приготовленного раствора содержалось 0.01—0,05 мг N0₃.

5.8    Если анализируемый раствор мутный или в нем наблюдается опалесценция, в результат определения вводят поправку, для чего измеряют в условиях определения оптическую плотность раствора навески анализируемого реактива (из которой проводилось определение) в 50 см³ воды. Оптическую плотность измеряют по отношению к воде и полученную величину вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

5.9    В случае невозможности проведения окончания определения в среде раствора гидроокиси натрия допускается заканчивать определение в аммиачной среде, о чем должно быть указано в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив. Аммиак следует прибавлять в избытке, равном 10 см³ раствора аммиака сверх объема, необходимого для нейтрализации серной кислоты. Градуировочный график в этом случае строят в таких же условиях.

При окончании определения в аммиачной среде, при необходимости, в результат анализа вводят поправку на оптическую плотность раствора сравнения, содержащего примесь железа в количествах, найденных в навеске анализируемого реактива. Определение проводят в условиях методики определения нитратов. Полученное значение оптической плотности вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

5.10    При определении нитратов в солях амфотерных металлов объем раствора гидроокиси натрия увеличивают, прибавляя его до растворения выпавшего вначале осадка.

4

УДК 54—41:543.06:006.354    МКС    71.040.30

Ключевые слова: реактивы, методы анализа, определение нитратов

5

Редактор И.А. Косорукое Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.И. Воронцова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 11.11 2016 Подписано в печать 13.12.2016 Формат 60 - 84'/,. Гарнитура Ариал Уел. печ л. 0.93. Уч.-мзд. л. 0,84. Тираж 38 экз Зак 3134 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва, Гранатный пер . 4 gostinfo ru    mfo@gostinfc>    ru