РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ НИТРАТОВ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2007

УДК 54-41:543.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

РЕАКТИВЫ Методы определения примеси нитратов

Reagents. Methods for determination of nitrates

МКС 71.040.30 О КСТУ 2609

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси нитратов; визуальный метод с применением индигокармина (метод 1); фотометрический метод с применением салициловокислого натрия (метод 2).

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1а. Общие указания

la. I. Общие указания и требования к методам анализа — по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-то класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0.1 мг, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления I мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески. масса нитратов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

la. 1. 1а.2. (Измененная редакция, Изм. .V 2).

1а.3. Масса нитратов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0.005—0.030 мг — при определении методом 1;

0.005—0.050 мг — при определении методом 2.

1а.4. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.3. 1а.4. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

1а.5. При взвешивании навески анализируемого реактив;! и навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. Х° 2).

1а.6. (Исключен, Изм. № 2).

1а.7. Если при растворении или рахложении навески анализируемого реактива применяют реактивы. в состав которых входит примесь нитратов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

1а.8. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974 © Стандартннформ, 2007

1а.9. Определение примеси нитратов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими салями, содержащими нитраты. (Измененная редакция. Изч. № 1, 2).

1. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИГОКАРМИНА (МЕТОД I)

Метод основан на способности раствора индигокармина обесцвечиваться нитрат-ионами в сернокислой среде. Окраску анализируемого раствора сравнивают визуально с окраской раствора сравнения, содержащею определенную массу нитрат-ионов.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

1.1.    Аппаратура, реактины и растворы Бюретка 1(2)—2—50—0.1 по ГОСТ 29251: колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770:

колбы Кн-2—750—40 ТХС. Кн-2-50(100)-22 ТХС по ГОСТ 25336: пипетки 4(5)—2—1(2). 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227: цилиндр 1(3)—50. 1 — 1000 но ГОСТ 1770; вода диспил про ванная по ГОСТ 6709;

инднгокармин (индигосульфонат натрия) с установленным содержанием основною вещества. которое определяют следующим образом: около 0.2500 г индигокармина помещают в коническую колбу вместимостью 750 см³. растворяют в 30 см³ воды, прибавляют I см³ концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина. доводят объем раствора водой до 600 см³ и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1 см³ раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³ соответствует 0.01165 г индигокармина).

Раствор индигокармина готовят следующим образом:

0.20 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95 % массу навески индигокармина (т) в граммах вычисляют по формуле т = 0,20 ^. где X — фактическая массовая доля

индигокармина, %) растворяют в 500 см³ раствора серной кислоты в мерной колбе, прибавляют 20 см³ соляной кислоты и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты.

Раствор индигокармина хранят в темном месте: пригодность раствора проверяют через каждые 14 дней (описание проверки пригодности — по н. 1.2);

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с(1/5КМп0₄) = = 0.1 моль/дм³ (0.1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2;

кислота серная но ГОСТ 4204. концентрированная и раствор с массовой долей 16 %; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

натрий хлористый по ГОСТ 4233. раствор с массовой долей 5%;

раствор, содержащий NO,: готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0.01 мг NO, в 1 дм³. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

1.2.    Проверка пригодности раствора индигокармина

В две конические колбы вместимостью 50 или 100 см³ каждая помещают растворы, содержащие 0.030 и 0.035 мг NO,, доводят объемы растворов водой до 10 см³, прибавляют при перемешивании 1 см³ раствора хлористого натрия. 1 см³ раствора индигокармина. 12 см³ концентрированной серной кислоты и ославляю! в покое на 5 мин.

Голубая окраска раствора, содержащего 0.030 мг NO,, должна бытъ темнее раствора, содержащего 0.035 мг N0,.

1.3.    Проведение испытания

Навеску анализируемого реактива помешают в коническую колбу вместимостью 50—100 см³ и растворяют в 10 см³ воды. К раствору прибавляют при перемешивании I см³ раствора хлористого натрия. 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

Наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора нс далжна быть слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: массу нитратов в миллиграммах, указанную в нормативно-технической

ГОСТ 10671.2-74 С. 3

документации на анализируемый реактив, 1 см³ раствора хлористого натрия. 1 см³ раствора индиго-кармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

1.1 —1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ САЛИЦИЛОВОКИСЛОГО НАТРИЯ

(метод 2)

Метод основан на реакции нитрования салициловокислого натрия в сернокислой среде. Образующееся нитросоединение приобретает в щелочной среде желтую окраску, интенсивность которой определяют фотометрически. Для разрушения мешающей определению примеси NO, применяют карбамид.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1.    Аппаратура, реактинм и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа; колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;

колба Кн-2—250-34 ТХС или стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)—2—1. 6(7)-2-5( 10). 6(7)-2-25 или 2(3)-2-25 но ГОСТ 29227;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

кислота серная но ГОСТ 4204;

карбамид но ГОСТ 6691. раствор с массовой долей 20 %;

натрий салициловокислый, ч.д.а. или фармакопейный, раствор с массовой долей 10 %; натрия гидроокись но ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 20 %; готовят но ГОСТ 4517: раствор, содержащий NO,, готовят но ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением его готовят раствор, содержащий 0.1 мг NO, в 1 см³.

2.2.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в сухие мерные колбы помещают растворы, содержащие 0.005: 0.010: 0.020: 0.030: 0.040 и 0.050 мг NO,, доводят объемы растворов водой до 0.75 см ' и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NO,.

В каждый раствор прибавляют 0.5 см³ раствора карбамида. 0.25 см³ раствора салишыовокислого натрия и осторожно, при перемешивании — 3 см³ серной кислоты. Растворы выдерживают в течение 5 мин, нс охлаждая, затем осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см³ воды и 20 см³ раствора гидроокиси натрия охлаждают, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют но отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 415 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 400—420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный трафик.

2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3.    Проведение испытания

Навеску анализируемого реактива (не более 1.00 г) помешают в сухую мерную колбу, смачивают 0.75 см ' воды, прибавляют 0.5 см ' раствора карбамида. 0.25 см' раствора салициловокислого натрия и осторожно, при перемешивании — 3 см' серной кислоты. Раствор выдерживают в течение 5 мин, не охлаждая, осторожно при перемешивании прибавляют 20 см³ воды. 20 см' раствора гидроокиси натрия охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному гак же. как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу NO, в анализируемом реактиве.

Окраска устойчива в течение суток.

2.4.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение (</). указанное в таблице.

Допускаемые относительные суммарные погрешности результатов анализа (А) при доверительной вероятности Р- 0.95 приведены в таблице.

2.3. 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.    (Исключен, Изм. № 2).

2.6.    Если анализируемый реактив имеет щелочную реакцию или разлагается серной кислотой, то количество последней для проведения реакции нитрования увеличивают и соответственно увеличивают количество раствора гидроокиси натрия, что должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

2.7.    Если анализируемый реактив имеет плохую растворимость в воде, то реакцию нитрования проводят в конической колбе или стакане в следующих условиях: к навеске анализируемого препарата (не более 2 г) прибавляют 4 см³ воды. 0.5 см³ раствора карбамида. 0.5 см³ раствора салициловокислого натрия и 7 см³ серной кислоты. Через 5 мин объем раствора доводят водой до 100 см³. 25 см³ полученного раствора (соответствуют '/* части первоначальной навески препарата) помешают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 13 см³ раствора гидроокиси натрия, объем раствора доводят водой до метки и фотометрируют. Градуировочный график строят в таких же условиях, с тем расчетом, чтобы в 25 см³ аликвотной части раствора содержалось 0,01—0.05 мг N0,.

2.8.    Если анализируемый раствор мутный или в нем наблюдается опалесценция, в результат определения вводят поправку, для чего измеряют в условиях определения оптическую плотность раствора навески анализируемого реактива (из которой проводилось определение) в 50 см³ воды. Оптическую плотность измеряют но отношению к воде и полученную величину вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

2.9.    В случае невозможности проведения окончания определения в среде раствора гидроокиси натрия допускается заканчивать определение в аммиачной среде, о чем должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив. Аммиак следует прибавлять в избытке, равном 10 см³ раствора аммиака сверх объема, необходимого для нейтрализации серной кислоты. Градуировочный график в этом случае строят в таких же условиях.

При окончании определения в аммиачной среде, при необходимости, в результат анализа вводят поправку на оптическую плотность раствора сравнения, содержащего примесь желез;» в количествах. найденных в навеске анализируемого реактив;». Определение проводят в условиях методики определения нитратов. Полученное значение оптической плотности вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

2.10.    При определении нитратов в солях амфотерных металлов объема раствора гидроокиси натрия увеличивают, прибавляют раствор гидроокиси натрия до растворения выпадающего вначале осадка.

2.7—2.10. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).

ГОСТ 10671.2-74 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 № 1885

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд. IV

4.    В стандарт введен СТ СЭВ 1434—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято но протоколу .\ё 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и ссршфикации (НУС 2—93)

7. ИЗДАНИЕ (февраль 2007 г.) с Изменениями № 1,2, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1989 г. (ИУС 1-80, 11-89)

Редактор Л. В. Каретникова Технический редактор Л А. Гусева Корректор Н И. Гавришу к Компьютерная верстка И А. HateuKunoii

Подписано н печать 14.03.2007. Формат 60 х 84'/,. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. 1кч.л. 0,93. Уч.-юд.л. 0.55. Тираж 159 акт. Зак. 206. С 3786.

ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.rninfoPgostinfo.ni Набрано и Калужской пнппрафин стандартов.

Отпечатано в филиале ФГУП «Станлартинфоры» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Литии пер., 6.