МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси фосфатов

Издание официальное

Москва Стандарт* нформ 2016

ГОСТ 10671.6-2016

Предисловие

Цепи, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. № 49)

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2016 г. № 1618-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.6-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    В настоящем стандарте реализовано положение (раздел 6) международного стандарта ISO 6353-1:1982 «Reagents for chemical analysis — Part 1. General test methods» (ИСО 6353-1:1982 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»)

6    ВЗАМЕН ГОСТ 10671.6-74

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе « Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 10671.6-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ Методы определения примеси фосфатов

Reagents. Methods for determination of phosphates impurity

Дата введения — 2018—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси фосфатов в неокрашенных растворах реактивов:

-    по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой:

-    по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса:

-    по окраске молибденовой сини с восстановлением 2-водным хлоридом олова (II).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83. ИС0 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ4212—2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефело-метрического анализа

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-2016 Реактивы Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10671.0-2016 Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Изданио официальное

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 10671.0.

Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

3.2    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.3    Масса фосфат-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть:

-    0.002—0.020 мг при определении по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой;

-    0.01—0.10 мг при определении по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса;

-    0.002—0.050 мг при определении по окраске молибденовой сини с восстановлением 2-водным хлоридом олова (II).

3.4    При проведении определения после добавления каждого реактива растворы перемешивают.

3.5    Для нейтрализации применяют растворы аммиака или соляной (азотной) кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив отсутствуют другие указания.

3.6    При визуальном определении (кроме метода, описанного в разделе 6) готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси фосфат-ионов соответствует норме, во втором составляет половину нормы, в третьем —две нормы. Если масса фосфат-ионов в растворе сравнения (половина нормы или две нормы) не укладывается в пределы, указанные в 3.3, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной — третий.

4    Метод определения по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой

4.1    Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорномолибденового комплекса и последующем восстановлении его аскорбиновой кислотой до молибденовой сини.

Масса кремнекислоты в анализируемой пробе не должна превышать 0.1 мг Si0₂.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Колба 2—25—2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2—50—18(22) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2)—1(2)—1—1(2,5.10,25) по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1(3)—25(50)—2 и 2—25(50)—2 по ГОСТ 1770.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей 5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий-сурьма (III) оксид тартрат (калий-антимонил виннокислый) 0.5-водный. раствор с массовой долей 0,3 %, свежеприготовленный.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2 %. свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 22 %; готовят по ГОСТ 4517.

Смесь реактивов; готовят следующим образом: к 50 см³ раствора серной кислоты прибавляют 15 см³ раствора молибденовокислого аммония. 5 см³ раствора 0.5-водного виннокислого антимонила калия, 30 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 25 см³ воды и перемешивают. Раствор устойчив в течение суток.

Раствор, массовой концентрацией фосфат-ионов Р04^3- 1 мг/дм³; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0.01 и 0.005 мг/см³ Р0₄. Разбавленные растворы применяют свежеприготовленными.

4.3    Фотометрическое определение

4.3.1 Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,002; 0.005: 0.010: 0.015: 0.020 мг Р0₄. доводят объемы растворов водой до 20 см³ и перемешивают. ¹

ГОСТ 10671.6-2016

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий РОд^3-.

В каждый раствор прибавляют 4 см² раствора смеси реактивов, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 670—730 нм (>_уплх 720 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм или на спектрофотометре при максимальной длине волны 880 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

4.3.2 Проведение анализа

20 см² нейтрального анализируемого раствора помещают пипеткой в мерную или коническую колбу. прибавляют 4 см² раствора смеси реактивов, доводят объем раствора водой до метки (или прибавляют 1 см² воды при проведении анализа в конической колбе) и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному. приготовленному одновременно также, какпри построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу фосфат-ионов в анализируемом реактиве в миллиграммах.

Окраска устойчива в течение 2 ч.

4.4    Визуальное определение

Визуальное определение проводят в конических колбах вместимостью 50 см² (с меткой на 25 см²) или в цилиндрах.

При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым по 3.6. При этом наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу фосфат-ионов в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативном документе или технической документации норме на анализируемый реактив и те же количества реактивов, что и при фотометрическом определении.

4.5    Обработка результатов

За результат анализа при фотометрическом методе принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми d не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность Д результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 приведена в таблице 1.

5 Метод определения по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса

5.1    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Масса кремнекислоты в анализируемой пробе не должна превышать 0.5 мг Si0₂.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Колба 2—2—2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2—50—18(22) ТХС или Кн-1—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2>-1(2>—1—1(2.5.10.25) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %: готовят по ГОСТ 4517.

л-Нитрофенол (индикатор), раствор с массовой долей 0.2 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Реактив для определения фосфат-ионов; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор массовой концентрацией фосфат-ионов РО^^3- 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0.01 мг/см³ РОд^3-. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

5.3    Фотометрическое определение

5.3.1    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,01; 0,02; 0,05; 0.08; 0,10 мг Р0₄. доводят растворы водой до объема около 12 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Р0₄.

В каждый раствор прибавляют 10 см³ раствора реактива для определения фосфат-ионов, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 400—440 нм или спектрофотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

5.3.2    Проведение анализа

15 см³ нейтрального анализируемого раствора (для нейтрализации применяют раствор азотной кислоты или раствор аммиака в присутствии одной-двух капель раствора л-нитрофенола) помещают в мерную колбу, прибавляют 10 см³ реактива для определения фосфат-ионов и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному. приготовленному так же. как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу фосфат-ионов в анализируемом реактиве в миллиграммах.

5.4    Визуальное определение

Визуальное определение проводят в конических колбах вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³) или цилиндрах с пришлифованными пробками.

При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым поЗ.6. При этом наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу фосфат-ионов в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативном документе или технической документации норме на анализируемый реактив, и те же количества реактивов, что и при фотометрическом определении.

5.5    Обработка результатов

За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми d не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность д результата анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 приведена в таблице 2.

6 Визуальный метод определения по окраске молибденовой сини с восстановлением 2-водным хлоридом олова (II)

6.1 Проведение анализа

К известному объему анализируемого раствора добавляют 5 см³ раствора молибдата аммония с массовой долей 10 %. Доводят pH раствора до 1.8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают, добав- ³

ГОСТ 10671.6-2016

ляют 12.5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 см³ диэти лового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и восстанавливают молибденофосфатный комплекс добавлением 0.2 см³ раствора хлорида олова (II) 2-водного с массовой долей 2 % в растворе соляной кислоты. Сравнивают интенсивность синего окрашивания полученного органического слоя с интенсивностью окрашивания органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего раствора сравнения, содержащего фосфат-ионы.

6.2 Растворы, используемые при анализе

Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду.

6.2.1    Основной раствор сравнения

Раствор, содержащий фосфат-ионы, готовят следующим образом: 1,43 г КН₂Р0₄ растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводят до метки и перемешивают; 1 см³ раствора содержит 0,001 г Р0₄.

6.2.2    Разбавленные растворы сравнения

Разбавленные растворы сравнения I, II и III готовят непосредственно перед использованием путем разбавления основного раствора сравнения (6.2.1) в мерных колбах соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100, 1/1000 соответственно. ⁴

УДК 54-41:543.06:006.354    МКС    71.040.30

Ключевые слова: реактивы, методы анализа, определение фосфатов

Редактор И.А. Косорукое Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.И. Варекцова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 15.11 2016. Подписано в печать 13.12.2016    Формат 60 * 84V,. Гарнитура Ариал.

Уел. печ л. 0.93 Уч-иэд л. 0.84. Тираж 38 экэ Зак 3130 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

1

2

3

4

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва, Гранатный пер. 4 WAvr Q06tinfo.ru    mfo@gostinfo    ru