МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

РЕАКТИВЫ Методы определения примеси сульфатов

Reagents. Methods for the determination of sulfates

МКС 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси сульфатов: визуально-нефелометрический и фототурбидиметрический.

Методы основаны на образовании опалесценции сульфата бария при взаимодействии ионов бария и сульфата.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

la. 1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса сульфатов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.З. Масса сульфатов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0,01—0,10 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);

0,02—0,10 мг при определении фототурбидиметрическим методом;

0,05—0,50 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способы 2 и 3).

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

1а.2— 1а.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. 5. При необходимости следует проводить контрольный опыт на содержание сульфатов в применяемых для нейтрализации или разложения навески препарата количествах реактивов и в результат определения вводить соответствующую поправку.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а.6. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

Температура растворов перед прибавлением раствора хлорида бария должна быть 20—25 °С. При температуре воздуха ниже 20 °С перед прибавлением раствора хлорида бария необходимо подогреть растворы в водяной бане с температурой 30—35 °С в течение 15 мин.

Раствор хлорида бария следует прибавлять к каждому раствору с одинаковой скоростью из бюретки при тщательном перемешивании.

1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры «синяя лента», промытые горячей водой.

1а.6, 1а.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. 8. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний (проба на вынос).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

5-1-1024    6    9

1а.9. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение проводят фототурби-диметрическим методом с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.

1а.8, 1а.9. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а. 10. (Исключен, Изм. № 2).

1а. 11. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а. 12. Определение примеси сульфатов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими сульфаты.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.    РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ

Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Калий сернокислый (калия сульфат) по ГОСТ 4145; раствор готовят следующим образом: 0,02 г сульфата калия растворяют в смеси 30,0 см³ этанола и 70,0 см³ воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы с массовой долей 10 % и 25 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517 или этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Раствор, содержащий S0₄; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ S0₄.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1—50(100)—14/23(19/26;    24/29;    29/32),    Кн-2-50(100)-18(22;    34)    ТХС по

ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)—2—5(10; 25); 4(5)-2-1(2); 2-2-20(25) по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1(2)-50 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками или спектрофотометр.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.    ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Определение по способу 1

25,0 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в стакан или коническую колбу, прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, 3,0 см³ раствора крахмала и 3,0 см³ раствора хлорида бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 30 мин на темном фоне.

Допускается применение 2 см³ этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.1.1—2.1.4. (Исключены, Изм. № 2).

2.2.    (Исключен, Изм. № 1).

7 0

ГОСТ 10671.5-74 С. 3

2.3.    Определение по способу 2 (с затравкой)

К затравочному раствору, состоящему из 0,25 см³ раствора сульфата калия и 1,0 см³ раствора хлорида бария, прибавляют 20,0 см³ анализируемого раствора, подкисленного 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 10 мин на темном фоне.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.    Определение по способу 3

46.0    см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 3,0 см³ раствора хлорида бария, затем в течение 30 с тщательно перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 15 мин на темном фоне.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг S0₄, доливают объемы растворов водой до 25 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий S0₄.

В каждый раствор прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %,

3.0    см³ раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3,0 см³ раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодически, через каждые 10 мин.

Через 40 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480—490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Допускается измерять оптическую плотность растворов при длине волны (400± 10) нм. В этом случае оптическую плотность анализируемого раствора следует измерять также при этой же длине волны.

По полученным данным строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Проведение анализа

25.0    см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %,

3.0    см³ раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3,0 см³ раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодически, через каждые 10 мин.

Через 40 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу сульфатов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается применение 2 см³ этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    При анализе окрашенных солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию или прицветку, определение проводят, как описано в и. 3.2, при этом контрольный раствор готовят следующим образом: к 25,0 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируе-

7 1

мого раствора прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, 3,0 см³ раствора крахмала, тщательно перемешивают в течение 1 мин, а затем прибавляют 3,0 см³ воды.

3.4.    Определение сульфатов в солях одно- и двухвалентных металлов должно производиться из навесок массой не более 0,50 г (в этом случае влияние ионной силы раствора в условиях определения не сказывается).

3.5.    При определении сульфатов в солях трех- и четырехвалентных металлов градуировочный график следует строить по растворам сравнения, содержащим анализируемый реактив без сульфатов, при этом методика его приготовления должна быть изложена в нормативно-технической документации на этот реактив. При использовании градуировочного графика, построенного по п. 3.1, навеска анализируемого реактива должна быть подобрана экспериментально.

3.3—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.    (Исключен, Изм. № 2).

3.7.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 представлена в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2). ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).

72

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 № 1885

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд. УН - IX

4.    Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 1430—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1980 г., октябре 1988 г. (ИУС 5—80, 1-89)

5-2-1024