ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10678-76

Издание официальное

Е

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 661.635.5 : 006.354    Группа    Л12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ 3 А С С Р

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ

Технические условия

Thermal orthophosphoric acid. Specifications

ОКП 21 2141

Срок действия с 01.01.77 до Q 1.01.97

Настоящий стандарт распространяется на термическую орто-фосфорную кислоту, получаемую гидратацией фосфорного ангидрида, образующегося при сжигании желтого фосфора.

Термическая ортофосфорная кислота предназначается для химической пищевой и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к термической ортофосфорной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

I. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Термическая ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта во технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

1.1. В зависимости от области применения термическая ортофосфорная кислота должна выпускаться следующих марок:

А — пищевая;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

<g) Издательство стандартов, 1976 <6) Издательство стандартов, 1993

бавляют 5 см³ хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий S0₄²~. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см³ прибавляют в удвоенном количестве и в том же порядке все реактивы, как и к образцовым растворам.

Через 30 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения. Измерение производят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром ЛЬ 5 (490 нм).

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащееся в образцовых растворах массы S0₄²~ в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

3.7.3.    Проведение анализа

5 см³ раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в мер-ную колбу вместимостью 25 см³, прибавляют 6,5 см³ раствора ор-тофосфорной кислоты, 3 см³ раствора крахмала, 3 см³ воды и тщательно перемешивают. Затем к раствору прибавляют 5 см³ хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки, закрывают колбу и снова перемешивают.

Через 30 мин раствор фотометрируют по п. 3.7.2.

3.7.4.    Обработка результатов

Массовую долю сульфатов (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_v От!-250*100

где Ш] — масса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мкг;

m— масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,001%.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом, при поставках на экспорт — по ГОСТ 24024.12-81 визуальным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

3.8. О п р е д е л е н и е массовой доли нитратов

3.8.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а., раствор готовят следующим образом: 0,5 г хлористого натрия взвешивают (резуль-

ГОСТ 10678-76 С. 11

тат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в. 200 см³ воды; 2 см³ раствора содержат 5 мг СГ;

индиго (органический краситель) по ГОСТ 6392-74, раствор готовят по ГОСТ 4517-87, раствор 1 (1 : 40) хранится в течение 1 года; 4 см³ раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора водой до метки — раствор 2 (1 : 1000), хранится в течение шести месяцев; 20 см³ раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора водой до метки — раствор 3 (1 : 5000), свежеприготовленный;

раствор, содержащий 1 мг ЫОз" в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А): 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б); свежеприготовленный; 1 см³ раствора Б содержит 10 мкг NO3";

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3.8.2. Проведение анализа

4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерный цилиндр или пробирку, откалиброванную на 30 см³, прибавляют 2 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индиго 3, 10 см³ серной кислоты и тщательно перемешивают. Через 10 мин доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет одинаковой или интенсивнее окраски растворов сравнения, содержащих в том же объеме 2 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора 3, 10 см³ серной кислоты, а также для кислоты 1-го сорта — 2 см³ раствора Б, для 2-го сорта — 4 см³ раствора Б и для пищевой кислоты— 1,2 см³ раствора Б.

3.8.1,    3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.9. Определение массовой доли железа

3.9.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей, уксусной кислоты 12%;

кислота серная по ГОСТ 4204-77; раствор концентрации c(1/2H₂SOa) = 0,001 моль/дм³ (0,001    н.); готовят по ГОСТ

25794.1—83;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 10%;

гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456-79; натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199-78;

буферный раствор с pH 5, готовят следующим образом: 38 г уксусно-кислого натрия растворяют в воде, затем добавляют 50 см³ раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм³ и перемешивают;

о-фенантролин, готовят следующим образом: к 200 см³ воды добавляют 100 см³ буферного раствора, 10 г соляно-кислого гидро-ксиламина и 0,1 г о-фенантролина; раствор сохраняют в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;

раствор, содержащий 1 мг Fe²⁺ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора 0,001 н. раствором серной кислоты до метки и тщательно перемешивают (раствор Б), свежеприготовленный;

1 см³ раствора Б содержит 10 мкг Fe²⁺; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3 9.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в стаканы вместимостью 100 см³ вносят 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см³ раствора Б, что соответствует 0, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа.

В каждый раствор прибавляют по 0,1 см³ раствора уксусной кислоты, 5 см³ о-фенантролина и 20 см³ буферного раствора.

Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после этого охлаждают. Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см³, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

ГОСТ 10678-76 С. 13

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490+10) нм.

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы железа в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.9.3.    Проведение анализа

5,0 см³ раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в стакан вместимостью 100 см³ 0,1 см³ уксусной кислоты, 5 см³ фенан-гролпна, 20 см³ буферного раствора и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к нулевому раствору по п. 3.9.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.4.    Обработка результатов

Массовую долю железа (2f₃) в процентах вычисляют по формуле

_v __    - 250-100

/А. q —- ■"    «

по 5- Ю'>

где т_{ — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

т— масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,0005%-

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят по ГОСТ 24024.11-81 с применением ащ'-дипиридила.

Допускается проводить определение массовой доли железа сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555-75.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

ЗЛО. Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (РЬ)

3.10.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 10%;

калий-натрий винно-кислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей калия — натрия винно-кислого 20%;

тиоацетамид, ч,, раствор с массовой долей тиоацетамида 2%, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», годен в течение 3 сут;

раствор, содержащий 1 мг РЬ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствором уксусной кислоты до метки (раствор Б свежеприготовленный); 1 см³ раствора содержит 10 мкг РЬ; бумага индикаторная универсальная;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор концентрации с(СН₃СООН) ==0,001 моль/дм³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные* цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.10.2. Проведение анализа

Определение проводят фотоколориметрическим тиоацетамид-ным методом по ГОСТ 17329-76.

Для этого 25 см³ раствора 1, приготовленного по п. 3 5, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге до pH 6-—7 раствором с массовой долей гидроокиси натрия 10%, охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и далее анализ ведут по ГОСТ 17319-76, п. 4.4.

Допускается определение массовой доли тяжелых металлов сероводородным методом по ГОСТ 17319-76-

Допускается проводить определение массовой доли тяжелых металлов в ортофосфорной кислоте марки Б визуальным тио-ацетамидным методом по ГОСТ 17319-76, п. 4.3.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы анализ проводят по ГОСТ 24024.7-80. (Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.11. Определение массовой доли мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в диметил* формамиде

3.11.1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см³; олово двухлористое по ТУ 6—09—5393—78; готовят растворением 40 г SnCl₂*2H₂0 в смеси 25 см³ воды и 75 см³ соляной кислоты при нагревании;

ГОСТ 10678-76 С. 15

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 15%;

цинк металлический по ТУ 6—09—5294—86 гранулированный, не содержащий мышьяка;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74; калий бромновато-кислый по ГОСТ 4457-74; бромид-броматный раствор; готовят растворением 20 г бромистого калия и 5,2 г бромновато-кислого калия в воде и доводят объем водой до 200 см³;

свинец уксусно-кислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей уксусно-кислого свинца 5%;

серебро азотно кислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а.; димегилформамид по ГОСТ 20289-74;

1-эфедрин фармакопейный;

натрия диэгилднтиокарбамат по ГОСТ 8864-71; бумага, пропитанная раствором уксусно-кислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87;

серебра диэтилдитиокарбамат; готовят следующим образом: растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см³ дистиллированной воды насаждают небольшими порциями раствора нитрата серебра, приготовленного растворением 1,7 г AgN0₃ в 100 см³ дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, промывают водой, фильтруют и высушивают на воздухе в темном месте, хранят в склянке из темного стекла;

поглотительный раствор готовят следующим образом:    в

1000 см³ диметилформамида растворяют 0,25 г диэтилдитиокар-бамага серебра и 0,25 г 1-эфедрина при интенсивном перемешивании в течение 1 ч, после этого раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую склянку из темного стекла. Раствор пригоден в течение двух недель;

раствор мышьяка, содержащий 0,1 мг As³⁺ в 1 см³; готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

2,5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б).

1 см³ раствора Б содержит 0,001 мг As³⁴'; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2^ или спектрофотометр типа СФ-4А.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3-11.2. Подготовка к анализу

3.11.2.1. Прибор для определения мышьяка

Прибор состоит (см. чертеж) из конической колбы 1 вместимостью 100 см³, в которую вставляется на шлифе, или резиновой

пробке фильтрующая насадка 2 для заполнения бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. Сверху насадка закрывается пришлифованной или резиновой пробкой 3. Насадка имеет боковой отвод 4, заканчивающийся капилляром и навинченной припаянной стеклянной спиралью.

/—коническая колба; 2— фильтр>ющая насадка; 3— пробка;    4—боковой отвод,

5—поглотительный сосуд

Поглотительный сосуд 5 представляет собой пробирку с расширением сверху и крючками для подвешивания на боковом отводе фильтрующей насадки. Длина узкой части пробирки 10—11 см, внутренний диаметр— 1 см. Высота расширенной части — 3 см.

3.11.2.2. Построение градуировочного графика.

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в колбы для отгонки мышьяка вносят 2, 4, 6, 8, 10, 12, 15 см³ раствора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,015 мг А$³+

В колбы добавляют до 30 см³ воды, 10 см³ соляной кислоты, 2 см³ раствора йодистого калия и 2 см³ хлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин-

Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, помещают внутрь трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках.

В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.

Отгонку мышьяка ведут в течение 1 ч, после этого измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к рас-

ГОСТ 10678-76 С. 17

твору сравнения при длине волны (540ч=10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

В качестве раствора, сравнения применяют поглотительный раствор.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы мышьяка в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.11.3.    Проведение анализа

50 г кислоты марки Л или 5 г кислоты марки Б взвешивают ^результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25—30 см³ раствора кислоты марки А или 5—10 см³ раствора кислоты марки Б помещают в коническую колбу прибора, добавляют до 30 см³ воды, 5 см³ соляной кислоты, 1 см³ бромид-бро-матного раствора. Нагревают на кипящей водяной бане и оставляют раствор на 10 мин.

В течение этого времени желтая окраска, вызванная свободным бромом, должна быть устойчивой. Если раствор обесцветится, добавляют бромид-броматный раствор до появления устойчивой окраски. По истечении 10 мин пробу нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до обесцвечивания раствора.

Затем раствор охлаждают, добавляют воду приблизительно до 30—35 см³, 5 см³ соляной кислоты, 2 см³ раствора йодистого калия и 2 см³ раствора хлористого олова. Раствор перемешивают и выдерживают в течение 15 мин.

Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде- Внутрь сосуда помещают трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках. В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.

Отгонку мышьяка и измерение оптической плотности растворов проводят, как указано в п. 3.11.2.2.

(Измененная редакция, Изм, № 4, 6).

3.11.4.    Обработка результатов

Массовую долю мышьяка (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

_ /я 1/250-100

⁴“ 1000- V-m ’

где тп\ — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи*

ку, мг;

V — объем раствора, взятый для определения, см³; m— масса навески кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 24024.10-81 с применением пиридина.

При разногласии допускается определение массовой доли мышьяка проводить по ГОСТ 10485-75 с применением бромнортутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.11—3.11.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3, 4).

3.12. Определение массовой доли восстанавливающих веществ в пересчете на Н₃Р0₃

3.12.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор концентрации c(1/2H₂S0₄) =4 моль/дм³ (4 и.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

калий бромновато-кислый по ГОСТ 4457-74, х. ч., раствор концентрации с(1/6КВг0₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.; калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., раствор с массовой долей йодистого калия 20%;

калий бромид-бромат, раствор; готовят следующим образом: 0,496 г бромистого калия растворяют в 50 см³ раствора бромно-вато-кислого калия концентрации с (1/6 КВг0₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и разбавляют до 100 см³;

натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор концентрации c(Na₂S₂0₃) =0,1 моль/дм³;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные*, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.12.2.    Проведение анализа

ГОСТ 10678-76 С. 19

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 300 см³, добавляют 100 см³ воды, 10 см³ раствора серной кислоты, 1 см³ раствора бромид-бромата калия и 25 см³ раствора бромновато-кислого калия. Пробу нагревают до кипения, не закрывая пробкой, убирают с плитки, дают постоять около 10 мин и затем кипятят для удаления выделившегося брома, т. е. до полного обесцвечивания. После этого пробу охлаждают, прибавляют 1—2 г йодистого калия, перемешивают, закрывают колбу пробкой и выдерживают 5 мин в темном месте. Затем раствор титруют тиосульфатом натрия до обесцвечивания, добавляя к концу титрования 1 см³ раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт: в коническую колбу с притертой пробкой прибавляют 100 см³ воды, 10 см³ раствора серной кислоты, 1 см³ раствора бромид-бромата калия, 25 см³ раствора бромновато-кислого калия и продолжают анализ, как описано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3,12.3. Обработка результатов

Массовую долю восстанавливающих веществ в пересчете на Н3РО3 №) в процентах вычисляют по формуле _х = (К-У\).3,418-100 ^г>~~    /л.    1000

где V—объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

V[ — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³; пг — масса навески анализируемой кислоты, г;

3,418—масса Н₃Р0₃, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р—0,95 не должны превышать 0,01%.

Допускается определение массовой доли восстанавливающих веществ — по ГОСТ 6552-80.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4, 6).

3.13. Определение наличия м е т а ф о с ф о р н о й кислоты (НР0₃)

Б — техническая, предназначенная для производства реактивной и пищевой фосфорных кислот, технических фосфорных солей, кормовых фосфатов, удобрений и других целей.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2. По физико-химическим показателям термическая ортофос-форная кислота. должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

3.13.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

альбумин яичный, раствор; готовят следующим образом: 5 г альбумина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, прибавляют 250 см³ воды, тщательно перемешивают в течение 10 мин и фильтруют. При отсутствии альбумина берут белок из одного свежего яйца и после взвешивания прибавляют к нему воду с таким расчетом, чтобы получить приблизительно раствор с массовой долей белка 20%. Белок растворяют осторожным вращением стакана так, чтобы избежать образования пены, после этого раствор фильтруют;

вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные» цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3.13.2.    Проведение анализа

25 г пищевой кислоты и технической 1-го сорта, 10 г технической кислоты 2-го сорта, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят объем раствора водой до метки.

5,0 см³ полученного раствора переносят в градуированный цилиндр с притертой пробкой, добавляют до 10 см³ воды, 5 см³ раствора альбумина и перемешивают без взбалтывания.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если раствор остается прозрачным.

3.13.1,    3.13.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.14. Определение массовой доли взвешенных частиц

3.14.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 100 см³ дистиллированной воды и фильтруют через высушенный при 105^JC и доведенный до постоянной массы стеклянный фильтрующий тигель.

Осадок промывают до нейтральной реакции (проба на лакмус), затем фильтр с осадком высушивают при 105°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.14.1а. Средства измерения, реактивы и растворы:

ГОСТ 10678-76 С. 3

Примечания:

1.    По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты 78—80%.

1а. Показатели 3, 4, 5, 7, 10 для кислоты марки Б определяются по требованию потребителя.

2.    При применении ортофосфорной кислоты для производства удобрений в марке Б показатели подпунктов 3—11 таблицы не определяются.

2а. По согласованию с потребителем для производства товаров народного потребления ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты не менее 43%.

3.    По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б 2-го сорта должна быть отфильтрована от взвешенных частиц до их полного удаления.

4.    Исключен.

5.    Массовая доля восстанавливающих веществ в ортофосфорной кислоте 1-го сорта нормируется только для продукта, используемого в производстве технических солей и кормовых фосфатов.

6. В ортофосфорнон кислоте марки Б, используемой в производстве кормовых фосфатов, массовая доля фтора должна быть не более 0,1%; для производства химического волокна массовая доля восстанавливающих веществ — не более 0,1%.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

1.3. (Исключен, Изм. № 4).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ"

la.1. Термическая ортофосфорная кислота пожаро- и взрыво-безопасна, агрессивная жидкость, с водой смешивается в любых соотношениях, является водоотнимающим средством. При попадании на кожу вызывает ожоги и воспалительные заболевания кожи. Туман фосфорной кислоты вызывает атрофические процессы слизистой оболочки носа.

1а.2. Работа с кислотой должна проводиться в специальной одежде и специальной обуви в соответствии с правилами, утвержденными в установленном порядке.

1а.3. Для защиты органов дыхания от тумана фосфорной кислоты необходимо пользоваться респираторами 111Б-1 «Лепесток» или «Астра-2».

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Термическая ортофосфорная кислота должна поставляться партиями. Партией считают количество однородного но своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, но не более 60 т. При отгрузке продукта в цистернах каждую цистерну считают за партию.

Допускается изготовителю результат анализа продукта сменной или суточной выработки распространять на все формируемые из нее партии.

Документ о качестве продукта должен содержать: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта; марку и сорт;

номер партии и количество мест в партии; массу брутто и нетто; дату изготовления;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта; обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

ГОСТ 10676-76 С. S

2.2.    Для контроля качества термической ортофосфорной кислоты пробы отбирают от каждой цистерны или контейнера, или емкости, 10% бутылей или канистр, но не менее чем от трех бутылей или канистр при малых партиях.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторную проверку по удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Точечную пробу из бутылей и канистр отбирают стеклянной трубкой с оттянутым носиком. Взятые пробы тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу, которую помещают в чистую сухую склянку с притертой пробкой вместимостью 0,5 дм³. Общая масса средней пробы не должна быть менее 0,5 кг.

Точечную пробу термической ортофосфорной кислоты из цистерны, контейнера или из емкости отбирают специальным пробоотборником, изготовленным из спецстали, прикрепленным к стальной цепи, или автоматическим пробоотборником, установленным на линии заполнения хранилища или цистерны. Отбор проб проводят из трех разных мест по высоте: вблизи дна, из середины и верхнего слоя, или по всей высоте налива цистерны. Общая масса средней пробы должна быть не менее 1 кг. Пробу разливают в две чистые сухие склянки с притертыми пробками вместимостью 0,5 дм³ каждая.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

3.2.    На каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, марки и сорта, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика.

3.3.    Внешний вид термической ортофосфорной кислоты определяют визуально

3.4.    Определение массовой доли ортофосфорной кислоты (Н3РО4)

3.4.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор концентрации с(С₆Н₈07*Н₂0) =0,1 моль/дм³;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; растворы концентрации c(NaOH) = 0,l моль/дм³ (0,1    н.)    и    c(NaOH)=0,2    моль/дм*

(0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, раствор концентрации c(Na₂HP0₄- 12Н₂О)=0,2 моль/дм⁵;

С. 6 ГОСТ 10678-76

тимол;

бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, готовят следующим образом: 0,2 г бромкрезолового зеленого растворяют в 6 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) =0,1 моль/ /дм³, прибавляют 5 см³ спирта и разбавляют водой до 100 см³;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; буферная смесь с показателем pH 4,6; раствор готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см³ вводят бюреткой 9,35 см³ раствора двузамещенного фосфорно-кислого натрия, 10,65 см³ раствора лимонной кислоты, 70 см³ воды и 0,5 см³ индикатора бромкрезолового зеленого. Проверяют pH смеси на рН-метре.

Для предохранения ог развития бактерий буферную смесь стерилизуют нагреванием при 60—70°С и добавляют 0,01 г тимола. Раствор перемешивают, плотно закрывают резиновой пробкой и сохраняют в темном месте;

pH-метр со стеклянным и каломельным электродами; мешалка магнитная;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-г© класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3,4.2. Проведение анализа

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см³, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. 25 см³ полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ или стаканчики вместимостью 200 см³, добавляют 25 см³ воды и перемешивают. При потенциометрическом определении устанавливают колбу с раствором на pH-метре и проводят титрование анализируемой кислоты раствором гидроокиси натрия до pH 4,6 при непрерывном перемешивании с помощью магнитной мешалки по инструкции, прилагаемой к применяемому прибору.

Для титрования по индикатору к раствору прибавляют 0,5 см³ бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из желтой в зеленую и далее в зелено-голубую, совпадающую с окраской раствора буферной смеси.

ГОСТ 10678-76 С. 7

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю ортофосфориой кислоты (Н3РО4) (X) в процентах вычисляют по формуле

У-0,0196-250-100 ~~    25-т

где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески анализируемой кислоты, г;

0,0196—масса ортофосфориой кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,2%.

Допускается определение массовой доли ортофосфориой кислоты по ГОСТ 6552-80.

3.5.    Приготовление раствора для определения примесей

25 г отфильтрованной от примесей анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде (ГОСТ 6709-72) в мерной колбе вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

3.4.1—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.6.    Определение массовой доли хлоридов

3.6.1. Средства измерения, реактивы и растворы;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., раствор с массовой долей азотной кислоты 25%;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552--80, х. ч., раствор готовят следующим образом: 50 г кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят объем раствора водой до метки;

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации r(AgNO3)=0,l моль/дм³;

раствор, содержащий 1 мг хлорида в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

2-255

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.6.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая вносят 0; 2,5; 5; 7,5; 10, 12; 15 см³ раствора Б, что соответствует 0; 25; 50; 75; 100; 120; 150 мкг хлора.

В каждый раствор прибавляют 25 см³ воды, 2,5 см³ раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см³ раствора азотной кислоты и 1 см^а азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, не содержащий хлориды.

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490н=Ю) нм.

По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы хлора в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.6.3.    Проведение анализа

5 см³ раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 25 см³ воды, 0,5 см^а раствора азотной кислоты, 1 см³ азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин раствор фотометрируют по п. 3.6.2.

3.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (Jj) в процентах вычисляют по формуле

у-    /nj-250-100

-А | —-,

т. 5-106

ГОСТ 10678-76 Ci 9

где гп\ — масса хлоридов, найденная по градуировочному графику, мкг;

т — масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,0005%.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

3.7- Определение массовой доли сульфатов

3.7.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х. ч., раствор; готовят следующим образом: 75 г ортофосфорной кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят водой до метки;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х. ч., раствор с массовой долей хлористого бария 10%;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала растворимого 1%, свежеприготовленный и профильтрованный;

раствор, содержащий 1 мг S0₄²' в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А), 20 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);

1 см³ раствора Б содержит 20 мкг S0₄^2- ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.7.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов; в мерные колбы вместимостью 25 см³ вносят 1,25; 2,5; 3,75; 5; 7,5 см³ раствора Б, что соответствует 25; 50; 75; 100; 150 мкг S0₄²~

В каждый раствор прибавляют 8 см³ раствора ортофосфорной кислоты, 3 см³ крахмала и тщательно перемешивают. Затем при*

2*