ПИВО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПИРТА, ДЕЙСТВИТЕЛЬНОГО ЭКСТРАКТА И РАСЧЕТ СУХИХ ВЕЩЕСТВ В НАЧАЛЬНОМ СУСЛЕ

Издание официальное

Москва Стандарта нформ 2011

УДК 663.4:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ПИВО

Методы определения спирта, действительного экстракта и расчет сухих веществ в начальном сусле

Methods for determination of spirit, actual extract and estimation of dry substances in the initial must

МКС 67.160.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.83

Настоящий стандарт распространяется на пиво и устанавливает методы определения спирта, действительного экстракта в пиве и вычисления сухих веществ в начальном сусле.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4261—83, СТ СЭВ 4262—83.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТА И ДЕЙСТВИТЕЛЬНОГО ЭКСТРАКТА ДИСТИЛЛЯЦИОННЫМ МЕТОДОМ

1.1.    Сущность метода

Метод основан на отгонке спирта из навески пива и определении относительной плотности дистиллята и остатка после отгонки, доведенных водой до начальной массы. Метод применяется также при разногласиях в оценке указанных показателей.

1.2.    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 12786.

1.3.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг, ценой деления не более 0,1 г, по ГОСТ 24104*.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой деления не более 0,1 мг, по ГОСТ 24104.

Аппарат универсальный для встряхивания жидкости в колбах и пробирках типа АВУ или других типов, обеспечивающих возможность встряхивания жидкостей в бутылках.

Баня водяная.

Шкаф сушильный.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или других марок.

Термометр по ГОСТ 28498.

Колба Кн-1-1000 или Кн-2-1000 по ГОСТ 25336.

Колба П-1, П-2—250 или П-1, П-2—500 по ГОСТ 25336.

Воронка В-56 или В-75, или В-100 по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-3 или ХШ-3 по ГОСТ 25336.

Каплеуловитель КО-14/23—60 или КО-60 по ГОСТ 25336.

Пикнометр ПЖ2—50 или ПЖЗ—1—50, или ПЖЗ—2—50 по ГОСТ 22524, допускается применение пикнометра Рейшауэра номинальной вместимостью 50 см³ и горловиной диаметром не более 6 мм.

Стакан 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1981 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

П.М. Яшнова, канд. техн. наук; Л.Г. Шмидт; Т.П. Рыжова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.12.81 № 5940

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4261—83, СТ СЭВ 4262—83

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 12787-67

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.10.92 № 1460

7.    ИЗДАНИЕ (февраль 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1987 г. (ИУС 1-85, 10-87)

46

Калия бихромат по ГОСТ 2652.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962¹ или ГОСТ 18300.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1.    Приготовление хромовой смеси

9,2 г бихромата калия отвешивают, растворяют в 100 см³ серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4.2.    Освобождение пива от двуокиси углерода

250—300 см³ пива наливают в колбу вместимостью 1000 см³, доводят температуру до 20 °С, затем встряхивают, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока прекратится ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют два-три раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр.

Допускается применение аппарата для встряхивания. В этом случае колбу с пивом закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена тонкая трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате и встряхивают в течение 20—30 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.4.3.    Тарирование пикнометра

1.4.3.1.    Тарирование пикнометра Рейшауэра и пикнометра типа ПЖ2.

Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой (снаружи и внутри) и высушенный до постоянной массы, взвешивают на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Затем наполняют его немного выше метки дистиллированной водой температурой (20,0 + 1,0) °С и погружают в водяную баню температурой (20,0 + 0,2) °С выше уровня воды в пикнометре не менее чем на 15 мин. Затем, не вынимая пикнометр из водяной бани, устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился вровень с меткой, но не пересекал ее. Избыток воды отбирают фильтровальной бумагой с ровно обрезанными краями, свернутой в тонкую трубочку. Горлышко пикнометра внутри вытирают фильтровальной бумагой. Пикнометр вынимают из воды, вытирают досуха и взвешивают на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют четыре-пять раз и для вычисления берут среднюю арифметическую величину массы пикнометра с водой.

Тарирование пикнометра периодически проверяют.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4.3.2.    Тарирование пикнометра типа ПЖЗ

Тарирование проводят по п. 1.4.3.1, со следующими изменениями: пикнометр заполняют водой полностью и погружают в водяную баню до верхнего среза колбы.

После термостатирования пикнометр вынимают из воды, закрывают капиллярной пробкой, притирая ее к стенке горлышка пикнометра. Избыток воды на верхнем срезе капиллярной пробки снимают. Пикнометр тщательно вытирают, надевают колпачок и взвешивают.

1.4.4.    Проверка установки для отгонки спирта

В установке перегоняют не менее трех раз 100 г 5 %-ного раствора спирта методом, указанным в п. 1.5.1. Каждый раз при возврате дистиллята в опорожненную перегонную колбу приемник и мерную колбу промывают 50 см³ воды.

Массовую долю спирта определяют в исходном растворе и в последней порции дистиллята (по средним значениям результатов трех определений плотности с новым установлением мениска и термостатированием).

Потери не должны превышать 0,02 % при одной перегонке.

Проверку установки для отгонки спирта проводят в случае применения новой установки.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.5. Проведение испытания

1.5.1. Определение массовой доли спирта

В сухую плоскодонную тарированную колбу взвешивают 100 г пива на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 1 кг, предварительно освобожденного от двуокиси углерода по п. 1.4.2, добавляют 50 см³ дистиллированной воды. Затем колбу соединяют с холодильником

ГОСТ 12787-81 С. 3

через каплеуловитель и отгоняют 70—80 см³ пива в предварительно взвешенную на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 1 кг приемную колбу, установленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5—10 см³ дистиллированной воды.

После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют до 100 г дистиллированную воду, перемешивают и заполняют пикнометр испытуемым дистиллятом пива, предварительно ополоснув его два-три раза. Термостатирование, установку мениска и взвешивание проводят по п. 1.4.3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.5.2.    Определение массовой доли действительного экстракта

Остаток после отгонки спирта по п. 1.5.1 доводят в колбе дистиллированной водой до первоначальной массы пива 100 г, перемешивают, определяют плотность пикнометра при температуре (20,0 + 0,2) °С.

1.5.3.    В случае если масса дистиллята в приемной колбе или масса остатка в отгонной колбе после дистилляции превышают первоначальную массу пробы пива 100 г, вводят поправку.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.6.    Обработка результатов

1.6.1.    Относительную плотность раствора дистиллята (d) вычисляют по формуле

m-mi т₂ -mi

где т — масса пикнометра с раствором дистиллята, г; nti — масса пикнометра, г;

т₂ — масса пикнометра с дистиллированной водой, г.

1.6.2.    Относительную плотность раствора остатка после отгонки спирта (d{) вычисляют по формуле

m₃ -mi

«1 ^— ->

т2 -mi

где /«з — масса пикнометра с раствором остатка после отгонки спирта, г.

1.6,    1.6.1, 1.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.6.3.    Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора дистиллята определяют по табл. 1 приложения.

1.6.4.    Массовую долю действительного экстракта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора остатка после отгонки спирта определяют по табл. 2 приложения.

1.6.5.    Если масса дистиллята отличается от массы пробы пива, значение, найденное по табл. 1 приложения, умножают на поправочный коэффициент (X), вычисленный по формуле

К=^, т ₅

где /и₄ — масса дистиллята, г; т₅ — масса пива, г.

Если масса разбавленного остатка отличается от первоначальной массы пробы пива, значение, найденное по табл. 2 приложения, умножают на поправочный коэффициент (А)), вычисленный по формуле

где /я₆ — масса разбавленного остатка после отгонки спирта, г.

1.6.6.    Вычисление проводят до второго десятичного знака.

1.6.7.    Расхождение между результатами двух параллельных определений одной и той же пробы пива при доверительной вероятности Р= 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:

0,06 — для массовой доли спирта;

0,03 — для массовой доли действительного экстракта.

39

1.6.8.    Расхождение между результатами определений одной и той же пробы пива в разных лабораториях при доверительной вероятности Р=0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:

0,14 — для массовой доли спирта;

0,07 — для массовой доли действительного экстракта.

1.6.9.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

1.6.3—1.6.9. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2, ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТА И ДЕЙСТВИТЕЛЬНОГО ЭКСТРАКТА РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

2Л. Сущность метода

Метод основан на определении показателя преломления при помощи погружного рефрактометра и относительной плотности пива пикнометром с последующим вычислением по формулам.

2.2.    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 12786.

2.3.    Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют ту же аппаратуру, материалы и реактивы, что в п. 1.3, и дополнительно:

рефрактометр погружной с призмой № 1 (коэффициент преломления 1,3254—1,3664), водяной баней-термостатом и измерительными стаканчиками.

2.4.    Подготовка к испытанию — по п. 1.4.

2.5.    Проведение испытания

2.5.1.    Юстировка рефрактометра

Юстировку рефрактометра проводят перед каждой серией определений путем измерения показателя преломления дистиллированной воды при (20,0 ± 0,2) °С. Для этого в одно из гнезд штатива термостата-бани, установленной на (20,0 ± 0,2) °С, помещают стаканчик с дистиллированной водой. В стаканчик погружают измерительную призму рефрактометра и выдерживают 10—15 мин для выравнивания температуры воды в стаканчике и призмы. После этого делают отсчет на шкале, показание которой должно соответствовать 14,5 единицы с погрешностью не более 0,1. Если показание отличается от 14,5, следует установить его на 14,5 винтом микрометренного барабана.

2.5.2.    Определение показателя преломления

В стаканчик на V2^—V3 ^его вместимости наливают пиво, освобожденное от двуокиси углерода по п. 1.4.2, и помещают в штатив термостата-бани. Призму рефрактометра погружают в пиво, выдерживают 10—15 мин при (20,0 + 0,2) °С, после чего устанавливают резкую видимость линии раздела шкалы рефрактометра при помощи осветителя и зеркала.

Приводят микрометренный винт в нулевое положение и делают отсчет целых делений по шкале окуляра, десятые доли отсчитывают по барабану микрометренного винта, поворачивая его до тех пор, пока линия раздела не совпадет с делением, отсчитанным по шкале окуляра.

2.5.3.    Определение относительной плотности

Пиво, освобожденное от двуокиси углерода по п. 1.4.2, наливают в пикнометр. Термостатиро-вание, установку мениска и взвешивание проводят по п. 1.4.3. Относительную плотность пива рассчитывают по формуле, указанной в п. 1.6.1, принимая т равным массе пикнометра с пивом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.6.    Обработка результатов

2.6.1. Массовую долю спирта (т₇) и действительного экстракта (mg) в процентах вычисляют

по формулам:

при анализе Жигулевского, Рижского, Украинского, Мартовского пива и Портера т₇ = 0,2691(я - 14,5) - 2,774(d - 1) • 100 + 0,323; m₈ = 0,1179(л - 14,5) + l,298(af - 1) • 100 + 0,251;

или

т₇ = 0,2713(и - 14,5) - 2,852(af - 1) • 100 + 0,343; m₈ = 0,1175(и - 14,5) + l,288(af - 1) • 100 + 0,278;

при анализе Московского пива т₇ = 0,2811(и - 14,5) - 2,824(d - 1) • 100 + 0,091; m₈ = 0,1239(и - 14,5) + l,259(flf - 1) • 100 + 0,175;

ГОСТ 12787-81 С. 5

при анализе Ленинградского пива т₁ = 0,2816(и - 14,5) - 3,014(J - 1) • 100 + 0,387; ш₈ = 0,1140(и - 14,5) + 1,252(J - 1) • 100 + 0,517, где п — показатель преломления пива;

14,5 — показатель преломления воды;

d — относительная плотность пива.

Формулы для пива других наименований заводов и национальных сортов пива выбирают на основании серии сравнительных анализов рефрактометрическим и дистилляционным методами. Применяют ту пару формул, которая дает результаты, наиболее близкие к результатам, получаемым дистилляционным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.6.2.    Вычисление проводят до второго десятичного знака.

2.6.3.    Расхождение между результатами двух параллельных определений одной и той же пробы при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:

0,06 — для массовой доли спирта;

0,04 — для массовой доли действительного экстракта.

2.6.4.    Расхождение между результатами определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:

0,14 — для массовой доли спирта;

0,06 — для массовой доли действительного экстракта.

2.6.5.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

2.6.2—2.6.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. РАСЧЕТ СУХИХ ВЕЩЕСТВ В НАЧАЛЬНОМ СУСЛЕ

3.1. Массовую долю сухих веществ в начальном сусле (т₉) в процентах вычисляют по

формуле

_ (т₇ ■ 2,0665 + /ng) • 100 ^    100 + ту -1,0665

где т₇ — массовая доля спирта в пиве, %;

т% — массовая доля действительного экстракта в пиве, %;

2.0665    — масса экстракта, расходуемая на получение 1 г спирта, г;

1.0665    — масса веществ, удаляющихся при брожении с получением 1 г спирта, г,

яг₉ = 2 т₇ + т% — К₂, где К₂ — коэффициент поправок (см. приложение, табл. 3).

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Расхождение между результатами двух определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности Р= 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 0,3 %.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

41

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

42

ГОСТ 12787-81 С. 9

КОЭФФИЦИЕНТ ПОПРАВОК ДЛЯ ВЫЧИСЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ

В НАЧАЛЬНОМ СУСЛЕ (К₂)

45

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

38