УДК 622.341.001.4:006.354 Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗАССР
ГОСТ
17818.11—90
ГРАФИТ
Метод определения кобальта
Graphite. Method for determination of cobalt
ОКСТУ 5709
ГОСТ 17818.11-90 С. 2
Стандартный раствор с массовой концентрацией кобальта
1 мг/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор кобальта: отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см3 (раствор Б).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 и 0,030 мг кобальта, приливают по 20 см3 воды, по 5 см3 раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1—2 мин. Затем приливают по 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают по 5 см3 разбавленной 1 :1 азотной кислоты и кипятят 1—
2 мин, добавляют по 0,5 см3 фосфорной кислоты. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500—560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25—50 см3 в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 разбавленной 1 :1 серной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно приливают 10—15 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и нейтрализуют аммиаком до образования легкой мути, которую затем растворяют, приливая по каплям разбавленную 1 :1 серную кислоту. К раствору приливают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1—2 мин. Далее приливают 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают 5 см3 разбавленной 1 : 1 азотной кислоты и кипятят до растворения осадка, добавляют 0,5 см фосфорной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как указано в п. 3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
С. 3 ГОСТ 17818.11-90
По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу кобальта в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю кобальта (ХСо) в процентах вычисляют по формуле
у яуУ-100
Со lV/n-1000 ’
где гп\ — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем основного раствора, см3;
Vi —объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески графита, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0001% при массовой доле кобальта до 0,001% и 0,0002% при массовой доле кобальта свыше 0,001%.
ГОСТ 17818.11-90 С. *
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»
РАЗРАБОТЧИКИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.11-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| ||||||||||||||||||||||
|
I |
![]("https://всероссийская-база-ту.рф/images/sert.jpg" "4")
