УДК 622.341.001.4:006.354 Группа А10
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
гост
17818.12—90
ГРАФИТ
Метод определения никеля
Graphite. Method for determination of nickel
ОКСТУ 5709
ГОСТ 17818.12-90 С. 2
Стандартный раствор никеля: 4,0489 г хлористого никеля растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией никеля 1 мг/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор никеля: отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией никеля 0,01 мг/см3 (раствор Б).
3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг никеля, приливают по 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 :20, по 5 см3 аммиака, по 3 см3 раствора диметилглиок-сима, по 10 см3 раствора надсернокислого аммония, доливают водой д© метки, перемешивают и оставляют на 60 мин.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 450—500 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий никеля. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 10—25 см3 в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, приливают 2 см3 раствора лимоннокислого натрия, 3—4 капли раствора тимолового синего, раствора аммиака (1:1) до перехода окраски растворе из розовой в желтую и 2 см3 в избыток, затем 3 см3 раствора ди-метилглиоксима, встряхивают в течение 1—2 мин и оставляют на 5 мин. Затем приливают к раствору 5—7 см3 хлороформа и встряхивают в течение 1—2 мин. После разделения фаз сливают нижний органический слой в другую делительную воронку вместимостью 100—150 см3.
Экстрагирование водного раствора повторяют еще два раза и сливают органический раствор в ту же делительную воронку. Водный слой отбрасывают. К объединенным экстрактам приливают 10 см3 разбавленной 1 :20 соляной кислоты, встряхивают в течение 1—2 мин. После разделения фаз нижний органический слой отбрасывают. Водный солянокислый раствор переливают в
С. 3 ГОСТ 17818.12-90
мерную колбу вместимостью 50 см3. Приливают 5 см3 аммиака, 3 см3 раствора диметилглиоксима и 10 см3 раствора надсерно-кислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 60 мин раствор фотометрируют, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу никеля в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю никеля (Xni) в процентах вычисляют по формуле
v mv V-100
Л Ni т _ у
V\’M' 1000
где пи — масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем основного раствора, см3;
Vi —объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески графита, г.
5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля никеля, % |
Допускаемое расхожденве, % |
|
До 0,001 включ. |
0,0001 |
|
Св. 0,001 » 0,005 > |
0,0002 |
|
» 0,005 |
0,0003 |
ГОСТ 17818.12-90 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»
РАЗРАБОТЧИКИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.12-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела» пункта |
|
ГОСТ 3118-77 |
2 |
|
ГОСТ 3760-79 |
2 |
|
ГОСТ 4038-79 |
2 |
|
ГОСТ 5828-77 |
2 |
|
ГОСТ 12083-78 |
2 |
|
ГОСТ 17818.0-90 |
2; 3 |
|
ГОСТ 178)8.10—90 |
4.1 |
|
ГОСТ 18300-87 |
2 |
|
1 ОСТ 20478—75 |
2 |
|
ГОСТ 22280-76 |
2 |
![]("https://всероссийская-база-ту.рф/images/sert.jpg" "4")
