МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙФОСФОРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
ГОСТ
200-76
НАТРИЙ ФОСФОРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ
Технические условия
Sodium hypophosphitc, I-aqueous.
Specifications
О КП 26 2112 1100 01
Дата введения 01.03.76
Настоящий стандарт распространяется на 1-нолный фосфорноватистокислый натрий, представляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спирте, выветривающийся в сухом и гигроскопичный во влажном воздухе.
Формула: NaH,PO: Н,0.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 105,99.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. 1-водный фосфорноватистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
1.1. По физико-химическим показателям 1-водный фосфорноватистокислый натрий должен соответствовать значениям, указанным в табл. I.
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(Измененная редакция, Изм. № 1). |
И мание официальное ★
Таблица 1
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1976 © ИПК Издательство стандартов, 2001
ГОСТ 200-76 С. 2
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы но ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству нс ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 200 г.
3.2. О п ре дел е н и е массовой доли 1-вод кого фосфорноватистокис-л о г о натрия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0.1 см'
Колб;> 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 25 и 10 см3.
Вода дистиллированная, нс содержащая кислорода, готовят по ГОСТ 4517.
Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей 20 %. свежеприготовленный.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 40 %. готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. растворе массовой долей 0.5 %, свежеприготовленный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068. раствор концентрации с (Na2S203-5H20) = 0.1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Калий бромноватистокислый (бромид-бромат). раствор концентрации с (1/6КВЮ,) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.). готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3.2.2. Проведение авалиш
Около 0.8000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствор;! водой до метки и перемешивают.
25 см' полученного раствора помешают пипеткой в коническую колбу, прибаатяют из бюретки 50 см' раствора бромид-бромата калия, быстро прибавляют 10 см' раствора серной кислоты, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в течение I ч. Затем быстро прибаатяют 10 см' раствора йодистого калия, закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и перемешивают.
Через 10 мин пробку обмывают водой и выделившийся йод титруют раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски в соломенно-желтую, затем прибаатяют 2 см' раствор;! крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора. Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения.
3.2.3. ОбраСютка результатов
Массовую долю фосфорноватистокисюго натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле
0.245 ЛГ,.
(У- У,) 0,00265 250 100 т • 25
где У — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм' (0.1 н.). израсходованный на титрование контрольного раствора, см';
К,—объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм' (0,1 !«.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0.00265 — масса фосфорноватистокисюго натрия, соответствующая 1 см' раствор;! 5-водного сср-новатистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм' (0.1 н.), г; т — масса навески препарата, г;
0.245 —коэффициент пересчета фосфита натрия на I-водный фосфорноватистокислый натрий; Л', — массовая доля фосфитов в препарате, найденная по п. 3.4 %.
С. 3 ГОСТ 200-76
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.25 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0.6 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
(Измененная редакция. Him. № 1).
3.3. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в воде
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)—250 или мензурка 250 но ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение ана.\иш
20.00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение I ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (результат взвешивании в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — I мг. для препарата чистый — I мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.1—3.3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
3.4. Определение массовой доли фосфитов в пересчете на фос-ф ит натрия
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с иеной деления 0.1 см3.
Колба Кн-1-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 5 см3.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
Иономеруниверсальный ЭВ-74 или другой приборе аналогичными метрологическими характеристиками.
Вода дистиллированная, не содержащая кислород; готовят по ГОСТ 4517.
Натрий фосфорнокислый одно замешенный 2-водный по ГОСТ 245, раствор концентрации с (NaH;P04-2H;0) = 0.5 моль/дм3 (0,5 и.).
Натрий фосфорнокислый лвузамешенный 12-водный по ГОСТ 4172, раствор концентрации с 0/2Na>HPO412Н:0) = 0.5 моль/дм3 (0,5 н.).
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201. раствор концентрации с(№НСОз) =
0.5 моль/дм3 (0.5 и.).
Буферный раствор с pH 7.3±0,2; готовят по одному из описанных ниже способов и проверяют на универсальном иономере:
к 75 см3 раствора 12-водного двузамешенного фосфорнокислого натрия прибавляют 25 см3 раствор;! 2-водного однозамешенного фосфорнокислого натрия и перемешивают или
раствор двууглекислого натрия насыщают углекислым газом, пропуская его через раствор в течение 2 ч.
Йод по ГОСТ 4159. раствор концентрации с(1/2/>) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н.). готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10 %.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 0.5 %.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водныЙ по ГОСТ 27068. раствор концентрации c(Na2S20.3) ■ 0.1 моль/дм3 (0.1 н.). готовят по ГОСТ 25794.2.
ГОСТ 200-76 С. 4
3.4.2. Проведение шиита
5.00 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 20 см' волы, прибавляют 25 см1 буферного раствора и из бюретки, 25 см' раствора иола, закрывают колбу пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин в темном месте при температуре нс выше 20 *С. К раствору прибавляют 20 см' раствора уксусной кислоты и титруют избыток йола раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желту ю. Затем прибавляют 2 см' раствор;! крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения.
3.4.3. Обработка pety.ibmamoe
Массовую долю фосфитов в пересчете на фосфит натрия (А',) в процентах вычисляют по формуле
v _ (V- Г,) 0.010X03- 100
ЛI ■ ■" ■ ........ .....•
1 т
где У— объем раствор;! 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно
0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V,— объем раствор;! 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно
0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; т — масса навески препарата, г;
концентрации точно 0.1 моль/дм3. г.
0,010803 — масса фосфитов, соответствующая I см ' раствора 5-водного серноватистокислого натрия
Таблица 2 | ||||||||||
|
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение. указанное в табл. 2.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.025 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
3.4— 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2.00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А (раствор сохраняют для определения кальция).
25 см3 раствор;! А (соответствуют 0.5 г препарата) для препарата квалификации чистый для анализа и 5 см' раствора А (соответствуют 0,1 г препарата) и 20 см' воды для препарата квалификации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см' и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.
Одновременно готовят контрольный раствор с удвоенным количеством реактивов.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов нс будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0.02 мг,
для препарата чистый — 0.04 мг.
3.6 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см’). При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см’, растворяют в 10см' воды, прибавляют 1 см' раствора азотнокислой меди с массовой долей 1 %, накрывают часовым стеклом и нагревают на электроплитке до образования бурого осадка. Колбу снимают с плитки, прибавляют по каплям осторожно пероксид водорода (ГОСТ 10929) до латного растворения осадка и снова нагревают раствор до кипения. Если при этом нс наблюдается выпадения бурого осадка, добавляют избыток перекиси водорода 1—2 см' и кипятят 1—2 мин. При выпадении осадка операцию растворения осадка и нагревание повторяют. Полученный раствор охлаждают и переносят:
препарат квалификации чистый для анализа — в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 40 см3;
С. 5 ГОСТ 200-76
препарат квалификации чистый — в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают. 20 см' полученного раствор;» помешают в мерную колбу вместимостью 50 см'. доводят объем раствора водой до 40 см3. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, прибавляя в каждый раствор сравнения и контрольный 1 см' раствора азотнокислой меди.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0.05 мг; для препарата чистый — 0.1 мг.
Допускается проводить определение визуально-нефсломстричсским методом (в объеме 40 см').
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбиди метрическим методом.
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319 тиоапстамилным методом (визуалыю-нсфсломстричс-ки). При атом 5.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см' воды. Лисе определение проводят по ГОСТ 17319.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне маточного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствор;! нс будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0.025 мг РЬ.
3.5—3.7. (Измененная редакция, Изм. jV> 1).
3.8. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фснантролиновым методом. При этом 2.00 г препарата переносят в мерную калбу вместимостью 50 см', растворяют в 20 см' волы и далее определение проводят по ГОСТ 10555.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса желез;! не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0.01 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотоколоримстричсски.
3.9. Определение массовой доли кальция
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы Пипетки вместимостью 2 и 5 (10) см'.
Пробирка П4-10-14/23 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Мурсксид (аммонийная соль пурпурной кислоты), водный раствор с массовой долей 0.05 %. годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись но ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.
Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212. Разбавлением основного раствора водой готовят раствор, содержащий 0.01 мг/см'Са. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.
3.9.2. Проведение апа.ипа
3 см' раствора А (соответствуют 0,06 г препарата), приготовленного по п. 3.5, помещают в пробирку, прибавляют 2 см' раствор;! гидроокиси натрия и 1 см' раствора мурсксида, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствор;» по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,012 мг Са. для препарата чистый — 0.012 мг Са.
2 см' раствора пироокиси натрия и 1 см' раствора мурексида.
3.8—3.9.2. (Измененная реакция, Изм. № 1).
3.10. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При этом 1.00 г препарата помешают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147).
ГОСТ 200-76 С. 6
растворяют в 10 см3 волы: прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 446!)с массовой долей 25 % и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 волы. 5 см3 того же раствора азотной кислоты и снов;» выпаривают досуха. Содержимое чашки растворяют в 10 см' волы, прибавляют 5 см' раствора серной кислоты и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до появления обильных паров серной кислоты. После этого прибавляют 5 см' волы и снова выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане ло появления обильных паров серной кислоты. Последнюю операцию повторяют еще два раза.
Остаток в чашке растворяют в 35 см' горячей воды, переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1.5 ч окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствор;» не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствор;» сравнения, приготоыенного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,
для препарата чистый — 0.0025 мг As.
20 см' раствора серной кислоты. 0.5 см' раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.
3.11. Определение pH раствора с массовой долей 5%
5.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см' дистиллированной воды, нс содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономсрс ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.
3.10.3.11. (Измененная редакция. Изм. № 1).
3.11.1. 3.11.2. (Исключены, Изм. № I).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1 Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—1. 2—2. 2—4 и 11—1 (по согласованию с потребителями).
Группа фасовки: III, IV, V. VI, VII.
4.2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 4. подкласс 4.1, классификационный шифр 4113).
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие I-водного фосфорноватистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
5.1. 5.2. (Измснсшыя редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Фосфорноватистокиелый натрий в условиях применения не токсичен.
6.2. При нагревании (выше 230 *С) разлагается с образованием фосфористого водород;» (фосфина), самовоспламеняющегося на воздухе и токсичного. Предельно допустимая концентрация фосфина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0.1 мг/м3. При увеличении концентрации фосфин действует на нервную и кровеносную системы.
6.3. Работа с препаратом должна проводиться в спецодежде в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.
6.4. Во избежание разложения нс допускается хранение препарата вблизи от источников тепла и открытого огня.
6.5. Производственные помещения, в которых проводятся работы с фосфорноватистокислым натрием, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
С. 7 ГОСТ 200-76
ИНФОРМАЦИОННЫ!: длины к
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.01.76 № 164
3. ВЗАМЕН ГОСТ 200-66 и ГОСТ 5.1740-72
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Оботначснис НТД, на который длил ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД. на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 61-75 |
3.4.1 |
ГОСТ 10163-76 |
3.2.1; 3.4.1 |
ГОСТ 245-76 |
3.4.1 |
ГОСТ 10485-75 |
3.10 |
ГОСТ 1770-74 |
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1 |
ГОСТ 10555-75 |
3.8 |
ГОСТ 3885-73 |
2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 10671.5-74 |
3.5 |
ГОСТ 4159-79 |
3.4.1 |
ГОСТ 10671.7-74 |
3.6 |
ГОСТ 4172-76 |
3.4.1 |
ГОСТ 10929-76 |
3.6 |
ГОСТ 4201-79 |
3.4.1 |
ГОСТ 14192-% |
4.2 |
ГОСТ 4204-77 |
3.2.1 |
ГОСТ 17319-76 |
3.7 |
ГОСТ 4212-76 |
3.9.1 |
ГОСТ 19433-88 |
4.2 |
ГОСТ 4232-74 |
3.2.1 |
ГОСТ 24104-88 |
3.1а |
ГОСТ 4328-77 |
3.9.1 |
ГОСТ 25336-82 |
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.9.1 |
ГОСТ 4461-77 |
3.10 |
ГОСТ 25794.1-83 |
3.9.1 |
ГОСТ 4517-87 |
3.2.1; 3.4.1; 3.11 |
ГОСТ 25794.2-83 |
3.2.1; 3.4.1 |
ГОСТ 6709-72 |
3.3.1; 3.9.1 |
ГОСТ 27025-86 |
3.1а |
ГОСТ 9147-80 |
3.10 |
ГОСТ 27068-86 |
3.2.1; 3.4.1 |
5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета но
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
6. ИЗДАНИЕ (июль 2001 г.) с Изменением № 1, у твержденным в ноябре 1988 г. (ИУС 1—89)
Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Л.А Гусева Корректор И И. Кануркина Компьютерная верстка В И Грищенко
Им. дин. Х> 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 19.07.2001. Подписано в печать 29.08.2001. Уст. печ. л. 0,93. _Уч.-изд. л. 0.85._Тираж 135 акт_С 1916._Зак. 810._
ИПК И ьтатсльство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14 Набрано в И пательстнс на ПЭВМ Фил нал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник». 103062. Москва. Лялин пер.. 6.
Плр № 080102