Настоящий стандарт распространяется на ионообменные смолы и устанавливает комплексо-нометрический и фотоколориметрический методы определения железа в полимеризационных и поликонденсационных ионитах гелевой и макропористой структуры.

Для ионитов с массовой долей железа от 0,002 до 0,2 % применяют фотоколориметрический метод, а 0,2 % и более — комплексонометрический метод.

1. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру от 50 до 200 °С с погрешностью регулирования температуры не более 5 °С.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °С.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Колбы мерные исполнений 1, 2 класса точности 2 вместимостью 50 и 100 см³ по ГОСТ 1770.

Колба коническая типа Кн исполнений 1, 2 вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные исполнений 1, 2 вместимостью 10 см³ и исполнений 1—4 вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770.

Бюретки исполнений 1—3 класса точности 2 вместимостью 25 см³ с ценой деления не более 0,05 см³.

Пипетки исполнения 2 класса точности 2 вместимостью 1, 5, 10 и 25 см³ И исполнений 2, 4, 5 классов точности 1, 2 вместимостью 1 см³.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Тигель фарфоровый № 5 высокой формы с крышкой по ГОСТ 9147.

Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., концентрированная и раствор концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а., концентрированная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а., раствор концентрации с (1/2 Na₂H₁₄C₁₀O₈N₂-2H₂O) = 0,01 моль/дм ³ (0,01 н.).

Вариаминовый синий (индикатор); готовят следующим образом: 1,0 г индикатора тщательно растирают в ступке с 99 г сухого хлористого натрия.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, ч.д.а., 10 %-ный раствор.

Ортофенантролин; готовят следующим образом: 0,28 г моногидрата растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см³. Хранят в темной склянке с притертой пробкой на холоде.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12868-77

Квасцы железоаммонийные по НТД, х.ч., основной раствор; готовят по ГОСТ 4212, рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 200 раз раствором серной кислоты концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

1 см³ этого раствора содержит 0,005 мг железа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная, pH 1,0—10,0.

Бумага индикаторная конго.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые аналогичные такого же класса точности.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1.    Опред е л е н и е железа ком п л е кс о н о м етр ич е с ки м методом

2.1.1.    Принцип метода

Принцип комплексонометрического метода определения железа заключается в способности ионов трехвалентного железа образовывать с трилоном Б устойчивые комплексные соединения. Анализ проводят в присутствии индикатора вариаминового синего при pH 2—3.

2.1.2    Проведение анализа

1,0—1,5 г ионита, высушенного до постоянной массы по ГОСТ 10898.1, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в фарфоровый тигель, смачивают 0,5—1,0 см³ концентрированной серной кислоты, помещают в холодную муфельную печь и постепенно нагревают.

Тигель с содержимым прокаливают 2 ч в муфельной печи при 850—900 °С до разрушения гранул ионита. Полученную золу растворяют в 5 см³ соляной кислоты с добавлением 3—5 капель азотной кислоты.

Далее содержимое тигля закрывают крышкой и нагревают на водяной бане до растворения золы. При необходимости операцию растворения повторяют после упаривания раствора досуха. Крышку после нагрева обмывают 2—3 см³ воды, собирая промывные воды в тот же тигель.

Затем содержимое тигля количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора до 100 см³ водой и осторожно нейтрализуют аммиаком до pH 2—3 по универсальной индикаторной бумаге.

К нейтрализованному раствору добавляют 0,2—0,5 г аминоуксусной кислоты, индикатор вариаминовый синий небольшими порциями (на кончике шпателя) и медленно, по каплям, титруют трилоном Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.

Параллельно проводят контрольное определение с теми же количествами реактивов и при тех же условиях.

2.2. Определение железа фото ко л о р и метр и ч ес ким методом

2.2.1.    Принцип метода

Принцип фотоколориметрического метода определения железа заключается в способности ионов двухвалентного железа образовывать с ортофенантролином комплексные соединения, окрашенные в оранжево-красный цвет при pH 3—9.

2.2    2. Проведение анализа

Около (1±0,1) г ионита, высушенного до постоянной массы по ГОСТ 10898.1, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, далее проводят озоление навески ионита и последующее растворение золы по п. 2.1.2.

Содержимое тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Из колбы отбирают 5, 10 или 25 см³ раствора в зависимости от содержания железа, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 1 см³ раствора гидроксиламина, выдерживают 1 мин, затем добавляют 1 см³ раствора ортофенантролина, раствор аммиака по каплям до исчезновения синей окраски бумаги конго. После этого объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 10—15 мин до появления устойчивой окраски. Железо определяют на фотоколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 490—540 нм и кюветы с толщиной рабочего слоя 20 мм.

Параллельно проводят контрольное определение без пробы ионита (контрольный раствор) с теми же реактивами и при тех же условиях, начиная с добавления соляной кислоты.

ГОСТ 12868-77 С. 3

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 2; 5; 10; 15; 20 см³ рабочего раствора железоаммонийных квасцов, что соответствует массе железа в нем соответственно 0,01; 0,025; 0,05; 0,075; 0,1 мг. В колбы добавляют по 10 см³ дистиллированной воды, а остальные реактивы прибавляют в том же порядке, как и к анализируемой пробе. Окраска растворов сравнения устойчива в течение двух месяцев при хранении в темном месте.

По контрольному раствору устанавливают стрелку прибора на нуль и измеряют оптическую плотность растворов сравнения и анализируемой пробы.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие значения оптических плотностей.

2.1—2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1.    Массовую долю железа, определенную комплексонометрическим методом (А), в процентах вычисляют по формуле

_ ( К, - v₂) -0,00028 • 100

X —

¹    т

где К, — объем раствора трилона Б концентрации точно с (1/2 NajH^ ^10^8^2'-2Н₂0) — =0,01 молъ/дм³ (0,01 н.), израсходованный на титрование, см³;

V₂ — объем раствора трилона Б концентрации точно с (1/2 Na^,,, ^-"10^8^2^-2Н₂0) — =0,01 молъ/дм³ (0,01 н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, см³; 0,00028 — масса железа, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно с (1/2 Na2H₁₄C₁₀O₈N2-2H2O) = 0,01 молъ/дм³ (0,01 н.), г; т — масса сухого ионита, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 огн. %.

3.2.    Массовую долю железа, определенную фотоколориметрическим методом (Х₂), в процентах вычисляют по формуле

v _ ¹⁰ ' ^т 1

*²~ V m '

где т_х — масса железа в колориметрируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем пробы, взятый для фотоколориметрирования, см³; т — масса сухого ионита, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 6 отн. %.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    (Исключен, Изм. № 1).

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. С. Черная Компьютерная верстка Л А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.02.99. Подписано в печать 15.03.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,45.

Тираж 127 экз. С2241. Зак. 217.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102