ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИОНИТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМОТИЧЕСКОЙ СТАБИЛЬНОСТИ

ГОСТ 17338-88

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ М о • к ■ а

Редактор Н. В. Бобкова Технический редактор В. //. Прусмова Корректор В. И. Воронцова

05.10.88 Подп. в печ. 12.12.88 0,75 уел. печ. л. 0,75 уел. кр.-отт. 0,58 уч.-изд. л.

■Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 133840. Мовква, ГСП, Новопресненскнй пер.. 3 Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин п«Р-. 6. Зак. 3209

С. 2 ГОСТ 17338-88

стеклянной соединительной трубки 3 с резиновым шлангом для подачи раствора, соединительным краном 2 и трехходовым краном 4 для переключения подачи раствора в колонку; стеклянной колонки или колонки из органического стекла 5 внутренним диаметром (25±1) мм и высотой от (170ztl0) до (310±10) мм для испытания карбоксильных катионитов (кроме катионитов, используемых в водоподготовке) или высотой от (110± 10) до (310± ±10) мм для остальных ионитов полимеризационного или поли-конденсационного типа. В нижнюю часть колонки впаян стеклянный фильтр типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336-82 или другое фильтрующее устройство б, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита диаметром более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Нижний штуцер колонки выполнен в виде S-образной трубки и снабжен соединительным краном 7.

Микроскоп биологический с увеличением 56^х, или аппарат для чтения микрофильмов «Микрофот», или фотоувеличитель с увеличением 35—40^х.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 20 и 50 г.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Кювета из простого или органического стекла с высотой бортика не менее 1 мм.

Пипетка 2—2—100 по ГОСТ 20292-74.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80.

Цилиндры по ГОСТ 1770-74 исполнения 1—2 вместимостью 10 см³ и исполнения il—4 вместимостью 100, 250. 500 см³.

Стаканы по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 100, 400, 600 и 1000 см³.

Сито с сеткой 014к по ГОСТ 6613-86.

Колба коническая типа Кн исполнения 1—2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 х. ч., растворы с массовой долей 1, 2 и 5% и концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 х. ч., раствор с массовой долей 5%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 х. ч., растворы с массовой долей 2 и 4% и концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н).

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 % готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вспомогательное вещество ОП-7 или ОП-Ю по ГОСТ 8433-81, водный раствор с массовой долей 0,1 %.

ГОСТ 17338-88 С. 3

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709-72.

Допускается использование импортной посуды, реактивов и средств измерения, по характеристикам и точности измерения, не уступающим указанным в настоящем стандарте.

С. 4 ГОСТ 17338-88

3.1.3.    После рассева (62±3) см³ ионита помещают в стакан вместимостью 400 см³ и заливают (200±2) см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4% карбоксильные катиониты, не используемые в водоподготовке, и с массовой долей 2% все остальные иониты. Через (30±1) мин раствор сливают и заливают (200±2) см³ свежего раствора гидроокиси натрия той же концентрации. Через (20±1) мин раствор сливают и ионит декантацией отмывают дистиллированной водой до остаточной щелочности промывных вод концентрации с не более (NaOH) = l,5 ммоль/дм³ (1,5 мг—экв/дм³) по фенолфталеину.

3.1.4.    Для определения остаточной щелочности отбирают пипеткой 100 см³ промывных вод, помещают в коническую колбу, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н).

3.1.5.    Для определения количества неразрушенных зерен в ионитах полимеризационного типа используют микроскоп, аппарат «Микрофот» или фотоувеличитель. Для этого квартованием выделяют (10,0±0,5) см³ ионита из пробы, подготовленной в соответствии с п. 3.1.3, и из 3—4 точек отбирают шпателем небольшое количество зерен на предметное стекло микроскопа или в кювету. Зерна с небольшим количеством воды распределяют в один слой. Предметное стекло помешают в микроскоп или аппарат «Микрофот», кювету в фотоувеличитель вместо негативной пленки и подсчитывают количество неразрушенных зерен (целых и с трещинами) пять раз в каждых (100±25) зернах.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 10%. При расхождении более 10% проводят десять параллельных определений и используют все полученные результаты.

3.1.5.1.    Подсчитывают общее количество просмотренных и общее количество неразрушенных зерен в результатах параллельных определений и вычисляют долю неразрушенных зерен (X) в процентах по формуле

ЛГ= —• 100,

а

где а— общее количество подсчитанных частиц (зерен и осколков), шт.;

b— общее количество подсчитанных неразрушенных зерен (целых и с трещинами), шт.

3.2. Проведение испытания

3.2.1.    Определение осмотической стабильности ионитов поли-меризацнонного типа (кроме карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке).

3.2.1.1.    (50,0±0,5) см³ ионита, подготовленного в соответствии с пп. 3.1.1—3.1.5, помещают в колонку. Для анионитов марок

ГОСТ 17338-88 С. 5

А В—29—12П, АН—22—8, АН—221, АН—18—10П и карбоксильных катионитов, используемых в водоподготовке, проводят 150 циклов, для ионитов остальных марок— 100 циклов.

3.2.1.2.    Каждый цикл состоит из последовательных операций: (2,5±0,1) мин сверху вниз колонки пропускают раствор соляной кислоты с массовой долей 2%, (4,5±0,1) мин в том же направлении пропускают дистиллированную воду и (2,5±0,1) мин — раствор гидроокиси натрия с массовой долей 2%. После этого ионит промывают водой с одновременным взрыхлением. Для взрыхления ионитов дистиллированную воду подают снизу вверх з течение (6,0±0,1) мин.

Скорость пропускания растворов и воды—(10,5±0,5) м/ч. При взрыхлении допускается увеличение скорости для приведения частиц ионита во взвешенное состояние.

3.2.1.3.    Допускается остановка испытания не более чем на 3 сут только после взрыхления.

3.2.1.4.    По окончании последнего цикла ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитывают количество неразрушенных зерен в соответствии с п. 3.1.5.

3.2.1.5.    Осмотическую стабильность ионитов полимеризацион-ного типа (ОС) в процентах вычисляют по формуле

ОС=-^-- 100,

_Гд_е Х\ — доля неразрушенных зерен (целых и с трещинами) да испытания, %;

X2 — доля неразрушенных зерен (целых и с трещинами) после испытания, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5%.

3.2.2. Определение осмотической стабильности карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке.

3.2.2.1.    (20,0±0>5) см³ катионита, подготовленного в соответствии с пп. 3.1.1—3.1.5, помещают в колонку. Проводят пять циклов, состоящих каждый из следующих операций: последовательно пропускают сверху вниз в течение (3,0±0,1) мин раствор соляной кислоты с массовой долей 5%, в течение (10,0±0,2) мин — дистиллированную воду, в течение (4,0±0,1) мин — раствор гидроокиси натрия с массовой долей 4% и в течение (20,0±0,1) мин — дистиллированную воду. Скорость пропускания растворов и воды (6,25± 0,25) м/ч.

3.2.2.2.    Ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитывают количество неразрушенных зерен, как указано в п. 3.1.5.

3.2.2.3.    Осмотическую стабильность карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке, рассчитывают в соответствии с п. 3.2.1.5.

3.2.3.    Определение осмотической стабильности ионитов поли-кондснсационного типа.

3.2.3.1.    (50,0±0,5) см³ ионита, подготовленного, как указано в п. 3.1.1—3.1.3, помещают в колонку. Для анионита марки АН-31 проводят 150 циклов, для ионитов марок КУ—1, АВ—16ГС, АН—1, АН—2ФН и ЭДЭ—10П— 100 циклов.

3.2.3.2.    Циклы проводят в соответствии с п. 3.2.1.2, и п. 3.2.1.3.

3.2.3.3.    По окончании последнего цикла пробу ионита обрабатывают раствором гидроокиси натрия и водой (см. п. 3.1.3), количественно переносят с помощью дистиллированной воды на сито с сеткой 0,315 и рассеивают по ГОСТ 10900-84 (метод мокрого рассева). Оставшийся на сите ионит количественно с помощью дистиллированной воды переносят в цилиндр вместимостью 100 см³ и измеряют объем ионита.

3.2.3.4.    Осмотическую стабильность ионитов поликонденсацион-ного типа ОС в процентах рассчитывают по формуле

ОС=—- • 100,

где V — объем ионита, оставшегося на сите после испытания,

см³;

V\ — объем ионита, загруженного в колонку для испытаний, см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 5%.

3.2.4.    Осмотическую стабильность ионитов всех марок определяют при температуре (23±5)°С.

3.2.5.    Допускается автоматизация режимов подачи растворов в колонки при испытании ионитов всех марок.

4. МЕТОД С ДВУМЯ ЦИКЛАМИ ОБРАБОТКИ

4.1.    Подготовка к испытанию

4.1.1.    Иониты подвергают набуханию в соответствии с п. 3.1.1.

4.1.2.    (50,0±0,5) см³ ионита полимеризационного типа или (100± 1) см³ ионита поликонденсационного типа подвергают мокрому рассеву по ГОСТ 10900-84, выделяя фракции, указанные в таблице.

Отсев анионита АВ—16ГС проводят с добавлением (5,0± ±0,1) см³ раствора ОП—7 или ОП—10 для предупреждения всплывания зерен.

4.1.3. Отсеянную фракцию поликонденсационного ионита отделяют от воды на воронке Бюхнера в течение (5,0±0,5) мин с помощью водоструйного насоса.

Фракция, мм

Полимеризационный Поликонденсационный (кроме АВ—16ГС и АН—31)

Анионит АВ—16ГС Анионит АН—31

4.1.4. Определение количества неразрушенных зерен в ионитах полимеризационного типа проводят в соответствии с п. 3.1.5.

4.2. Проведение испытания

4.2.1.    Определение осмотической стабильности ионитов полимеризационного типа.

4.2.1.1.    (3,0±0,1) см³ полимеризационного ионита, подготовленного, как указано в п. 4.1, уплотняют в цилиндре вместимостью 10 см³, постукивая дном цилиндра о твердую поверхность. С помощью дистиллированной воды количественно переносят ионит в стакан вместимостью 400 см³ и сливают воду декантацией.

4.2.1.2.    Ионит подвергают двум циклам обработки, каждый из которых состоит из четырех последовательных операций: обработки раствором серной кислоты с массовой долей 5%, пятикратной промывки дистиллированной водой, обработки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 4%, пятикратной промывки дистиллированной водой. Объем приливаемых растворов и воды — (200±2) см³, продолжительность обработки растворами—(30± ±1) мин, продолжительность обработки одной порцией воды — (2,0±0,1) мин. При обработке растворами кислоты и щелочи раствор над слоем ионита дважды перемешивают стеклянной палочкой так, чтобы все зерна ионита переходили во взвешенное состояние. Растворы и воду сливают декантацией.

4.2.1.3.    В обработанном ионите подсчитывают количество неразрушенных зерен в соответствии с п. 3.1.5.

4.2.1.4.    Осмотическую стабильность ионитов полимеризационного типа рассчитывают в соответствии с п. 3.2.1.5.

4.2.2. Определение осмотической стабильности ионитов поликонденсационного типа.

4.2.2.1.    (10±1) г ионита, подготовленного, как указано в п. 4.1, с помощью дистиллированной воды количественно переносят в стакан вместимостью 750 см³, воду сливают декантацией и иониты подвергают двум циклам обработки.

4.2.2.2. Для анионитов АН—31, ЭДЭ—10П и АН—1 цикл обработки состоит из следующих четырех последовательных опера-

ций: обработки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 4%, пятикратной промывки дистиллированной водой, обработки раствором серной кислоты с массовой долей 5%, пятикратной промывки дистиллированной водой. Объем приливаемых растворов и воды—(500±5) см³. Все операции обработки и промывки проводят в соответствии с п. 4.2.1.2.

4.2.2.3. Иониты КУ—1, АВ—16ГС и АН—2ФН обрабатывают по п. 4.2.1.2. Объем приливаемых растворов и воды—(500± ±5) см³.

После двух циклов обработки ионит заливают (500±5) см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 1% на (30± 1) мин. Перемешивание раствора соляной кислоты над ионитом и отмывку ионита от соляной кислоты дистиллированной водой проводят, как указано в п. 4.2.1.2.

4.2.2.4.    После обработки ионитов в соответствии с п. 4.2.2.2 или 4.2.2.3 их количественно переносят на сито и рассеивают по ГОСТ 10900-84 (метод мокрого рассева) в течение (7,0 ± ±0,5) мин, отделяя для анионита АВ—16ГС фракцию более 0,63, для анионита АН—31 — более 0,8, а для остальных ионитов—более 1,0 мм.

Зерна ионита, оставшиеся на сите, количественно струей дистиллированной воды переносят в стакан, а застрявшие в ячейках сетки щеткой выталкивают в чистую емкость и затем присоединяют к зернам, оставшимся на сите.

4.2.2.5.    Фракцию ионита, прошедшую через сито, количественно переносят струей дистиллированной воды в другой стакан.

При выполнении операций, указанных в пп. 4.2.2.2—4.2.2.4 во избежание потерь частиц ионита все растворы и воду сливают через сетку, не пропускающую частиц ионита размером более 0,14 мм. Частицы с сетки количественно струей дистиллированной воды переносят в стакан и соединяют с фракцией ионита, прошедшей через сито.

4.2.2.6.    Фракции ионита, оставшуюся на сите и прошедшую через сито, отделяют каждую от избытка воды на воронке Бюхнера в течение (5,0±0,5) мин с помощью водоструйного насоса.

Каждую фракцию отдельно с помощью мягкой кисточки переносят в стаканчик для взвешивания и сушат по ГОСТ 10898.1-84.

4.2.27. Осмотическую стабильность ионитов поликонденсацион-ного типа (ОС) в процентах вычисляют по формуле

ОС=——--100,

mi+m ,

где гп\ — масса ионита, оставшегося на сите после испытания и высушивания, г; ni₂ — масса ионита, прошедшего через сито после испытания и высушивания, г.