МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИОНИТЫ
ГОСТ
20255.2-89
Методы определения динамической обменной емкости
lon-cxchangc resins. Methods of determining dynamic ion-cxchangc capacity
ОКСТУ 2209. 2227
ГОСТ 20255.2-89 С. 2
Трубка (хлоркальииевая) по ГОСТ 25336.
Мензурка 1000 по ГОСТ 1770.
Цилимлры по ГОСТ 1770 исполнений 1—4 вместимостью 100 и 250 см’ и исполнений 1, 2 вместимостью 500 и 1000 см3.
Стаканы В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вместимостью 600 и 1000 ем3.
Колбы Кн-1—250 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-100. 2-2-25. 2-2-20 и 2-2-10 по НТД.
Бюретки по НТД типов I. 2. исполнений 1—5, классов точности 1.2. вместимостью 25 или 50 см3, с пеной деления не более 0.1 см3 и бюретки типов 1. 2. исполнения 6. классов точности 1, 2. вместимостью 2 или 5 см3, с пеной деления не более 0.02 см3.
Колбы мерные исполнений 1. 2 по ГОСТ 1770. классов точности 1. 2. вместимостью 10. 25 и 100 см3.
Сито с контрольной сеткой 03I5K по ГОСТ 6613 с обечайкой диаметром 200 мм.
Чашка ЧК11-5000 по ГОСТ 25336 или из поли мери запионно-го материала, достаточная для помещения в нее сита.
Установка лабораторная (см. чертеж) состоит из бутыли / и стеклянной колонки б внутренним диаметром (25.0±1.0) мм и высотой не менее 600 мм для определения динамической обменной емкости в условиях полной регенерации ионита и внутренним диаметром (16.0±0.5) мм и высотой не менее 850 мм для определения в условиях заданного расхода регенерирующего вещества. В нижнюю часть колонки впаян фильтр 7типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щелочей, нс пропускающее зерен ионита размером более 0.25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Колонку соединяют с бутылью с помощью стеклянной трубки J и резинового шланга 4 с винтовым зажимом 5. Для предотвращения попадания углекислого газа из воздуха в раствор гидроокиси натрия в пробку бутыли устанавливают хлоркальиис-вую трубку 2с поглотителем ХПИ-1.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ С ПОЛНОЙ РЕГЕНЕРАЦИЕЙ ИОНИТА
3.1. Подготовка к испытанию
3.1.1. Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 108% и после подготовки ионит хранят в закрытой колбе под слоем дистиллированной волы.
Катионит марки КУ-2—8чС и анионит марки АВ-17—8чС к испытанию по ГОСТ 10896 нс готовят.
3.1.2. Пробу ионита из колбы в виде водной суспензии переносят в цилиндр вместимостью 100 см3 и уплотняют слой ионита посту киванием о твердую поверхность дна цилиндра до прекращения усадки. Объем ионита доводят до 100 см' и с помощью дистиллированной воды переносят ионит в колонку, следя за тем. чтобы между гранулами ионита не попали пузырьки воздуха. И збыток воды из колонки сливают, оставляя над у ровнем ионита стой высотой 1—2 см.
3.1.3. Ионит в колонке промывают дистиллированной водой, пропуская се сверху вниз со скоростью 1,0 дм'/ч. При этом анионит отмывают от щелочи (по фенолфталеину), а катионит от кислоты (по метиловому оранжевому).
3.1.4. Сильноосновные аниониты в гидроксильной форме быстро загружают и промывают водой, не содержащей углекислый газ.
3.2. Проведение испытания
3.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции — насыщение, регенерацию, отмывку. условия проведения которых приведены в табл. I.
С. 3 ГОСТ 20255.2-89
Таблица I Условия определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Примечания: 1. При определении концентрации ионов Са2* по ГОСТ 4151 допускается использование 2—3 капель индикатора хром-темно-синею и титрование раствором трилона Г> концентрации с (l/2Na>M|4C,(l0)(Ny2H,0) ■ = 0.01 моль/дм3 (0,01 н.). 2. Удельная нагрузка —это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за I ч. Например, 5 дм3/дм3ч соответствует скорости фильтрации, при которой через 100 см3 ионита за 1 ч проходит 500 см3 раствора (8,3 см'/мин). 3. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени. |
Растворы и полу полают сверху вниз. При насыщении анионита марок АН-1 и АН-2ФН растворы подают снизу вверх.
3.2.2 Перед проведением операций насыщения, регенерации и отмывки колонку заполняют соответствующим раствором. Слой раствора нал ионитом должен быть (15± 3) см.
3.2.3. После насыщении, регенерации и отмывки в колонке над ионитом оставляют слой жидкости высотой 1—2 см.
3.2.4. Колонку с ионитом заполняют рабочим раствором лля конкретного класса ионита (см. табл. 1) так. чтобы слой раствор;! над ионитом составлял (15 ± 3) см. и выбирают соответствующую скорость фильтрации.
ГОСТ 20255.2-89 С. 4
При пропускании через колонку с ионитом рабочих растворов концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 и.), фильтрат собирают в цилиндры вместимостью 250 см3, при концентрации 0.01 моль/дм3 (0.01 н.) — в цилиндры вместимостью 1000 см3. Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают порциями по 100 и 250 см3 соответственно концентрациям рабочего раствор;».
3.2.5. От каждой порции фильтрата отбирают пробу и контролируют насыщение в соответствии с табл. 1.
3.2.6. После пояатения в порции фильтрата ионов рабочего раствор;! вычисляют общий объем фильтрата.
3.2.7. Для определения полной динамической обменной емкости продолжают пропускать раствор до выравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора. Контроль насыщения в атом случае проводят титрованием пробы раствором кислоты (гидроокиси натрия) со смешанным индикатором до изменения окраски.
3.2.8. Перед проведением регенерации ионит в колонке взрыхляют током дистиллированной воды снизу вверх гак. чтобы все зерна ионита были в движении. Взрыхление катионита марки КУ-1 и анионитов марок АН-I и АН-2ФН проводят перед операцией насыщения.
3.2.9. Регенерацию ионита проводят раствором кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл. I. Фильтрат непрерывно собирают порциями цилиндром объемом 250— 1000 см3, добавляя 3—4 капли индикатора. При появлении кислоты (гидроокиси натрия) в фильтрате в последующих порциях определяют ее концентрацию. Для контроля фильтрата отбирают пипеткой или мерной колбой пробу и титруют раствором кислоты (гидроокиси натрия) концентрации с (HCI. H,S04) = 0.5 моль/дм3 (0.5 н.). с (NaOH) = 0.5 моль/дм3 (0.5 н.) в присутствии индикатора.
3.2.10. Раствор кислоты (гидроокиси натрия) пропускают до уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией регенерирующего раствор;!.
3.2.11. Ионит после регенерации промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому (фенолфталеину) со скоростью, указанной в табл. 1. Затем ионит выдерживают в дистиллированной воде в течение I ч и снова проверяют фильтрат. Если фильтрат не имеет нейтральной реакции, ионит промывают повторно.
3.2.12. Определение динамической обменной емкости заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, расхождение между которыми нс превышает 5 % среднего результата.
3.2.13. Динамическую обменную емкость анионита АВ-17—8чС определяют на двух параллельных пробах по первому циклу насыщения, перед появлением ионов рабочего раствор;» в фильтрате. Фильтрат собирают порциями по 250 см3. За результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 5 % среднего результата.
(Поправка, И УС 3—91).
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ С ЗАДАННЫМ РАСХОДОМ РЕГЕНЕРИРУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА
4.1. Подготовка к испытанию
4.1.1. Ионит, отобранный в соответствии с пп. 1.2 и 1.3. отделяют от мелких фракций методом мокрого рассева по ГОСТ 10900, используя сито с сеткой N? 0315К.
4.1.2. Отсеянный анионит помещают в стакан, приливают 500 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4 % и перемешивают. Через 4 ч раствор пироокиси сливают, а анионит промывают водой до слабощелочной реакции по фенолфталеину и переносят в колонку, как указано в п. 3.1.2.
4.1.3. Отсеянный катионит промывают от взвеси и мути дистиллированной водой декантацией до появления светлой промывной воды и переносят в колонку в соответствии с п. 3.1.2.
4.2. Проведение испытания
4.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов до пояатения ионов рабочего раствор;» в ф»иьтратс (D) состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции — насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл. 2. Растворы и воду подают сверху' вниз. Высоту стоя жидкости над уровнем ионита устанаативают. как указано в пп. 3.2.2 и 3.2.3.
Таблица 2 Условия определения динамической обменной емкости ионитов при таданном расходе регенерирующего вешсства | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
С. 5 ГОСТ 20255.2-89 |
При м с ч а и и я:
1. При ныражении нормы удельного расхода регенерирующего вещества <Н) в граммах на моль под словом «моль» имеется в виду молярная масса .мжвалента иона АН Na*. К*. '/> Са**, '/> Mg2'. Cl .NO . НСО, , HS04 . ■/, СО,2-, I/, S042” и т. л).
2. Фактический расход регенерирующего вещества нс должен отличаться от заданной нормы более чем на 5 %.
3. При определении концентрации ионов Са2* по ГОСТ 4151 допускается использование 2—3 капель индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилоиа Б концентрации с (VjNaiH^CioOxN^^H^O) = 0.01 моль/дм' (0.01 н.).
4. Удельная нагрузка — это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например. 5 дм'/дм'ч соответствует скорости фильтрации, при которой через 100 см' ионита за I ч проходит 500 см' раствора (8.3 см'/мнн).
5. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.
ГОСТ 20255.2-89 С. 6
Во избежание эагипсовывания катионита регенерацию кислотой и отмывку от продуктов регенерации проводят без остановок, нс допуская разрыва между операциями.
Перед проведением каждого последующего цикла ионит взрыхляют током воды снизу вверх так. чтобы все зерна ионита были в движении.
4.2.2. Через ионит в колонке пропускают регенерирующий раствор, объем которого < Ур) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле
у -H D V*
* 1000 ср ’
где //— заданная норма удельного расхода регенерирующего вещества, г/моль (г/г-экв);
D — динамическая обменная емкость; выбирают по нормативно-технической документации на конкретный ионит, моль/м3 (г-экв/м3); для ионитов марок АВ-17—8. АН-31 и ЭДЭ-10П допускается для первой регенерации увеличенное значение динамической обменной емкости до 3D:
Ун — объем пробы ионита, см3;
ср — концентрация регенерирующего раствора, г/дм3.
Количество регенерирующего раствора измеряют на выходе из колонки цилиндром или мензуркой. Затем колонку отсоединяют, уровень раствор;! над ионитом в колонке опускают до 1—2 см3 и закрывают нижний зажим.
4.2.3. Иониты после регенерации промывают дистиллированной водой от избытка кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл. 2.
Периодически отбирают пробу фильтрата и титруют растворами гидроокиси натрия (кислоты) концентрации c(NaOH. НС1. '/> H2S04) = 0.1 моль/дмх (0.1 н.) в присутствии метилового оранжевого (фенолфталеина).
Отмывку контролируют по табл. 2.
4.2.4. Посте отмывки колонку заполняют рабочим раствором и устанавливают по табл. 2 скорость насыщения.
При пропускании через колонку рабочих растворов концентрации 0,01 моль/дм3 (0.01 н.) фильтрат собирают в цилиндр вместимостью 250 см3, при концентрации 0,0035 моль/дм3 (0.0035 н.) используют цилиндр вместимостью 1000 см3. Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют посте первого никла) фильтрат собирают по 100 и 250 см3 соответственно концентрациям рабочего раствора.
4.2.5. Для контроля насыщения от порции фильтрата отбирают пробу и анализируют ее в соответствии с табл. 2. Если результат анализа показывает, что уровень насыщения нс достиг значений, указанных в табл. 2. все предыдущие пробы фильтрата можно не анализировать.
4.2.6. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора в количествах,указанных в табл. 2. насыщение заканчивают и вычисляют общий объем фильтрата (У^) и динамическую обменную емкость.
4.2.7. Ионит подвергают второй регенерации и отмывают в соответствии с пп. 4.2.2 и 4.2.3.
При расчете регенерирующего вещества, необходимого для второго цикла, используют значение динамической обменной емкости, полученное в первом цикле в соответствии с п. 4.2.6.
Перед проведением последующих циклов насыщения расход регенерирующего веществ;! вычисляют по величине динамической обменной емкости, полученной в предыдущем цикле.
4.2.8. Определение заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, допускаемые расхождения между которыми нс превышают 5 % среднего результата, при фактическом удельном расходе регенерирующего вещества, отличающемся от заданной нормы не более чем на 5%.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Динамическую обменную емкость (D) в молях на кубический метр (г-экв/м3) до появления ионов рабочего раствор;! в фильтрате вычисляют по формуле
I)
К с-1000
иТ„ -_
К
где Уф — общий объем фильтрата, пропущенный через ионит до появления ионов рабочего раствора. см3;
С. 7 ГОСТ 20255.2-89
с — концентрация рабочего раствора, моль/дм' (н.);
У„ — объем ионита, см3.
5.2. Фактический расход регенерирующего вещества (Кф) в граммах на мать (г/г экв) поглощенных ионов вычисляют по формуле
к*ш
где Уф — объем регенерирующего раствора, ем’;
ср — концентрация регенерирующего раствора, г/дм3;
Ур— общий объем фильтрата, пропущенного через ионит до появления ионов рабочего раствора, см3; с — концентрация рабочего раствора, моль/дм3 (н.).
5.3. Полную динамическую обменную емкость </>„) в молях на кубический метр (г-экв/м3) вычисляют по формуле
/, _ <с~1 К. с-> 1000
у *
и
где Уф — общий объем фильтрата, пропущенный через ионит до уравнивания концентраций фильтрата и рабочего раствора, ем3;
с — концентрация рабочего раствора, моль/дм3 (и.);
Уп — объем порции фильтрата посте появления ионов рабочего раствора (проскока), см';
с„ — концентрация раствора в порции фильтрата после появления ионов рабочего раствора (проскока), моль/дм3 (н.);
Уи — объем ионита, см3.
5.4. За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух последних циклов, допускаемые расхождения между которыми не превышают ±5 %. при доверительной вероятности Р = 0.95.
Примечание. При выражении динамической обменной емкости ионитов в молях на кубический метр пол словом «мать* имеется в виду молярная масса эквивалента нона .\/(Na*. К’, */jCa2*, i/>Mg2*\ Cl~, NOj-. НС03-. HSO<-. 1/2 С032-. 1/2 SO*2- и т. д ).
ГОСТ 20255.2-89 С. 8
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.09.89 N° 2709
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20255.2-84
4. Периодичное! ь проверки 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ | ||||||||||||||||||||||||||||||||
|
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N° 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94) 1
Редактор МП Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.В. Бучнам Компьютерная перетки В И Грищенко
И XT- лип. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 30.01.2002. Подписано в печать 21.02.2002. Уел. печ. л. 1,86. Уч.-ихг л. 1,40. Тираж 168 >кх С 4375. Так. 169.
1
ИЗДАНИЕ (январь 2002 г.) с Поправкой (ИУС 3—91)
ИПК И иительство стандартов, 107076 Москва, Колодетный нер., 14. http://www.standards.ru e-mail: infoUstandardsru
Набрано в Ихта те льете на ПЭВМ Филиал ПИК И иатсльство стандартов — тип. "Московский печатан к", 103062 Москва. Лядин пер.. 6.
Плр .V? 080102