Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. №49)

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. № 1643-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.7-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 10671.7-74

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

©Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ Методы определения примеси хлоридов

Reagents. Methods for determination of chlorides impurity

Дата введения — 2018—01—01

1 Область распространения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов:

-    фототурбидиметрический;

-    визуально-нефелометрический.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефе-лометрического анализа

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10164-75 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 10671.0-2016 Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущею года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на нею. применяется в части, не затративающей эту ссылку.

Издание официальное

ГОСТ 10671.7-2016

3    Сущность методов

Методы основаны на образовании опалесценции хлористого серебра при взаимодействии ионов серебра и хлорид-ионов.

4    Общие требования

4.1    Общие требования по проведению анализа — поГОСТ 10671.0.

4.2    Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

4.3    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.4    Масса хлорид-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

-    0,005—0,050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);

-    0.010—0.100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);

-    0,010—0,075 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 1);

-    0,010—0,200 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 2).

4.5    При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

4.6    Для фильтрования растворов применяют обезволенные фильтры «синяя лента», промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1 %).

5    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.. раствор с массовой долей 25 %: готовят по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7%.

Раствор, массовой концентрацией хлорид-ионов (СГ) 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрацией 0,01 мг/см³ СГ.

Этиленгликоль поГОСТ 10164.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная.

Колбы Кн-1—50(100)—14/23(19/26; 24/29; 29/32). Кн-2—50(100)—18(22; 34) ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2—25(50)—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)—50(100)—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)—1(2)—1—1(2,5,10,25) по ГОСТ 29227.

6    Методы анализа

6.1    Фототурбидиметрический метод

6.1.1    Определение по способу 1

6.1.1.1    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см³ каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0,01 мг/см³ объемом 1.0; 2,5; 5,0 и 7,5 см³, что соответствует 0,010; 0,025; 0,050; 0,075 мг СГ. доводят объемы раствора водой до 15 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий СГ.

В каждый раствор прибавляют 1,0 см³ раствора азотной кислоты, 1,0 см³ раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин после выдержки измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 390—410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

2

ГОСТ 10671.7-2016

6.1.1.2    Проведение анализа

15 см³ нейтрального ло универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, прибавляют 1,0 см³ раствора азотной кислоты и 1.0 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же. как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание — Допускается применять 2 см³ этиленгликоля в качестве стабилизатора.

При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 см³ анализируемого раствора. 1.0 см³ раствора азотной кислоты и 9.0 см³ воды.

6.1.1.3    Обработка результатов

Обработку результатов проводят по ГОСТ 27025.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. указанное в таблице 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 представлена в таблице 1.

6.1.2 Определение по способу 2

6.1.2.1    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая помешают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0,01 мг/см³ объемом 1.0; 2.5; 5,0 и 7,5 см³, что соответствует 0.010; 0.025; 0.050; 0.075; 0,100; 0.125; 0.150; 0.175; 0.200 мг CI" Доводят объемы растворов водой до 40 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий CI.

В каждый раствор прибавляют 2.0 см³ раствора азотной кислоты. 1,0 см³ раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения ло отношению к контрольному раствору при длине волны 480—490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 или 100 мм.

Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0,010—0,050 мг CI. проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм. содержащих свыше 0.050 до 0,200 мг CI — в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

6.1.2.2    Проведение анализа

40 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³; прибавляют 2.0 см³ раствора азотной кислоты, 1.0 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до 50 см³ и перемешивают.

Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком. находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание — Допускается применять 2 см³ этиленгликоля в качестве стабилизатора.

3

При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию. в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 40 см³ анализируемого раствора. 2.0 см³ раствора азотной кислоты и 8.0 см³ воды.

6.1.2.3 Обработка результатов

Обработку результатов проводят по ГОСТ 27025.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. указанное в таблице 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р= 0.95 представлена в таблице 2.

6.2 Визуально-нефелометрический метод

6.2.1    Определение по способу 1

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу и растворяют в 10—15 см³ воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1.0 см³ раствора азотной кислоты и 1.0 см³ раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 20,0 см³ и перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлорид-ионов, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

6.2.2    Определение по способу 2

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см³ воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2.0 см³ раствора азотной кислоты. 1,0 см³ раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 40 см³, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в 6.2.1.

4

Редактор И А. Косорукое Технический редактор В Н Прусакова Корректор Р А Монтова Компьютерная верстка А Н. Золотаревой

Сдано в набор 14.11.2016 Подписано в печать 16 12 2016 Формат 60 » 84^ Гарнитура Ариал Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд л. 0,84. Тираж 36 экз Зак 3176 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер . 4 www gostinfo ru info@90»tinfo ru