МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

РЕАКТИВЫ Методы определения примеси хлоридов

Reagents. Methods for the determination of chlorides

МКС 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов: фототурбидиметрический и визуально-нефелометрический.

Методы основаны на образовании опалесценции хлорида серебра при взаимодействии ионов серебра и хлора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

la. 1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса хлоридов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.З. Масса хлоридов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0,005—0,050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);

0,010—0,100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);

0,010—0,075 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 1);

0,010—0,200 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 2).

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива, а также навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

1а.2—1а.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. 5. После добавления каждого реактива растворы перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а.6. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры «синяя лента», промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1 %).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.8. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в стандарте на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.9. (Исключен, Изм. № 2).

Перепечатка воспрещена

7 9

la. 10. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение проводят фототур-бидиметрическим методом с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.

1а. 11. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива или нейтрализации анализируемого раствора применяют реактивы, в состав которых входит примесь хлоридов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

1а.10, la.ll. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а. 12. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) при помутнении, образовании хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

1а.13. Определение примесей хлоридов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими хлориды.

la.12, 1 а. 13. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

16. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7 %.

Раствор, содержащий С1; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ С1.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная.

Колбы Кн-1—50(100)—14/23(19/26; 24/29; 29/32),    Кн-2-50(100)-18(22; 34) ТХС по

ГОСТ 25336.

Колбы 2—25(50)—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)—2—5(10; 25), 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 29227.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками или спектрофотометр.

Разд. 16. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

1.1.    Фототурбидиметрический метод

1.2.    Определение по способу 1

1.1.    1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.1.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см³ каждая помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 0,075 мг С1, доводят объемы раствора водой до 15 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий С1.

В каждый раствор прибавляют 1,0 см³ раствора азотной кислоты, 1,0 см³ раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Через 20 мин (после выдержки в темноте) оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 390—410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

1.2.2.    Проведение анализа

15 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, прибавляют 1,0 см³ раствора азотной кислоты и 1,0 см³ раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так

80

ГОСТ 10671.7-74 С. 3

же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание. Допускается применять 2 см³ этиленгликоля в качестве стабилизатора.

1.2.1, 1.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.2.3.    При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 см³ анализируемого раствора, 1,0 см³ раствора азотной кислоты и 9,0 см³ воды.

1.2.4.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 представлена в табл. 1.

1.2.3,    1.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.5. (Исключен, Изм. № 2).

1.3.    Определение по способу 2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.1.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,175; 0,200 мг С1, доводят объемы растворов водой до 40 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий С1.

В каждый раствор прибавляют 2,0 см³ раствора азотной кислоты, 1,0 см³ раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Растворы выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480—490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или 100 мм.

Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0,010—0,050 мг С1, проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм, содержащих свыше 0,050 до 0,200 мг С1 — в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

1.3.2.    Проведение анализа

40 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³; прибавляют 2,0 см³ раствора азотной кислоты, 1,0 см³ раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем раствора водой до 50 см³ и перемешивают.

Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание. — Допускается применять 2 см³ этиленгликоля в качестве стабилизатора.

1.3.1, 1.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.3.3.    При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного ра-

8 1

створа применяют раствор, содержащий 40 см³ анализируемого раствора, 2,0 см³ раствора азотной кислоты и 8,0 см³ воды.

1.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 представлена в табл. 2.

1.3.3, 1.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.5. (Исключен, Изм. № 2).

1.4. Визуально-нефелометрический метод

Определение по способу 1

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4.1,    Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу и растворяют в 10—15 см³ воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1,0 см³ раствора азотной кислоты и 1,0 см³ раствора нитрата серебра, объем раствора доливают водой до 20,0 см³ и перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлоридов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

1.4.1а. О п р е д е л е н и е по способу 2

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см³ воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2,0 см³ раствора азотной кислоты, 1,0 см³ раствора нитрата серебра, объем раствора доливают водой до 40 см³, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в п. 1.4.1.

1.4.1,    1.4.1а. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.4.2,    1.4.3. (Исключен, Изм. № 2).

Разд. 2. (Исключен, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).

82

ГОСТ 10671.7-74 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 № 1885

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд. XIII - XV

4.    Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 1432—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1980 г., октябре 1988 г. (НУС 5—80, 1-89)

83